四、 实验步骤 1、 实验准备二氯甲烷在氢化钙存在下，用氮气保护回流8h,使用前蒸出， 贮存于吸收瓶中备用。将管式聚合瓶接入净化体系抽真空、烘烤、充氮气，反复三 次，备用。 用氮气将二氯甲烷压入丁油加料管中，放入冰水中冷却，将异丁烯气体从钢瓶中慢慢放 出，经过氧化铝、氧化钡、氧化钙干燥塔后，通入丁油加料管中。配制成异丁烯的二氯甲烷 溶液。浓度为5g/100ml。 2、聚合用管状聚合瓶取配制好的异丁烯溶液201。将聚合瓶放入盛有干冰甲醇保温 瓶中，在-40℃的冷浴内恒温。用干净的注射器抽取0.2m1四氯化钛注入反应瓶中，制烈摇 动反应瓶。然后在冷浴中反应15min。用注射器抽取甲醇2ml,加入反应瓶中，摇动，终止 反应。 3、后处理：将终止后的反应溶液倒入烧杯中，不断向烧杯中加入甲醇直全白色的聚合 物沉淀出来。倒出上层的溶液。将所剩的聚合物在60℃的真空烘箱中干燥全恒重。测定产 率。 五、 结果与讨论 1.本实验所用的引发体系是什么？ 2.如果将聚合单体改为苯乙烯，聚合反应条件会有什么不同？ 3.在实验过程中，冷浴是如何实现的？在操作中应注意些什么？ 六、背景知识 异丁烯单体在三氟化硼引发剂作用下，在液念乙烯溶剂中聚合而成，这是溶液聚合法。 淤浆聚合法是在三氯化铝引发剂作用下，以二氯甲烷为溶剂聚合而成。 低分子量聚异丁烯主要用于胶粘剂基料、增粘剂、表面保护层、填缝隙腻子、涂料、口 香糖胶料、软化剂等。高分子量聚异丁烯主要用于橡胶制品或树脂制品、改性剂、密封材料、 绝缘材料等。 1930年德国首先制得高分子量的橡胶状聚异丁烯产品，并于1940年山德国BSF公司 建厂生产。因是饱和聚合物，不能硫化，难以开拓在橡胶方面的应用。1937年关国R.Thomas 和W.J.Sparks用少量异戊二烯共聚合，成功地合成出可硫化的丁基橡胶。目前，世界上有7 个国家的丨多个公司厂家生产这类橡胶。丁基橡胶具有气密性好，气体透过率低，时老化性 好和能量吸收性好等特性，广泛用于橡胶工业制造汽车轮胎内胎和其它橡胶制品