·378· 北京科技大学学报 1999年第4期 -2000 -1900 -1800 -1700 -1600 La Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu 图4生成格与稀土元素原子质量数的关系 质量数的变化规律类似（见图4），即实验结果 多原子离子的产率REO/RE、REOH'RE、REH 与热力学推断相符. RE则随射频功率的降低、雾化气流量的增大 3结论 和离子透镜电压的降低而增大， (3)由La到Eu和由Gd到Lu,其REO/RE (I)同一稀土元素的REO/RE、REOH/RE、 值，分别随轻稀土和重稀土原子序数的增加，即 REH/RE值依次降低，相邻二者之间相差1~2 4f电子层的半充满和全充满程度，呈两段缓慢 个数量级.在一定的仪器参数条件下（如射频功 降低的趋势.轻稀土元素的REO/RE值普遍略 率1kW,雾化气流量0.78L/min,离子透镜电压 高于重稀土，REOH/RE*和REH*RE的值也有类 5.8V),La,Ce,Pr,Nd,Tb的REO/RE较高(10'数 似的变化规律， 量级)：Eu,Yb的RE0RE最低(10数量级)：其 参考文献 他元素的REO/RE居中(10-数量级).RE0RE 值高的元素多为轻稀土元素，故其氧化物离子 1刘晶磊，童迎东，章新泉.ICP一MS测定高纯氧化钇 (质量范围154~175)对于重稀土元素测定的 中痕量稀土杂质的研究.中国稀土学报，1994,12(1)： 68 千扰尤为严重. 2赵勇，倪德桢.高纯氧化错中痕量稀土杂质的ICP- 轻稀土元素的REOH/RE(数量级为103~ MS的测定.分析试验室，1997,16(2)：58 10)也较高，作为基体元素所产生的干扰也不 3 Vanhaecke F,Vandecasteele C,Vanhoe H,Dams R.Stu- 容忽视：REH/RE*(数量级为10~10-)相对较 dy of the Intensity of M',M2and MO Signals In ICP-MS 低 as a Function of instrumental Parameters.Mikrochim Acta,1992,108:41 (2)稀土元素离子及多原子离子的信号强 4梁英教，车荫昌.无机物热力学数据手册.沈阳：东北 度受射频功率的影响最大，其次是雾化气流量， 大学出版社，1993.116 影响最小的是离子透镜电压， 致谢本工作是在江阴加华新材料资源有限公司完成 在一定范围内，离子信号强度随射频功率、 的，得到该公司何凤娟，曹勇刚两同志的协助：此外张态 雾化气流量、离子透镜电压的增大有较大值：而 老师也给予了必要的帮助，在此表示致谢， Influences of Instrumental Parameters on Signal Intensity of Rare Earth Ions in ICP-MS Liu Pengyu Shao Guangdi Liu Wenhua 1)Applied Science School.UST Beijing.Beijing 100083,China 2)General Research Institute for Non-Ferrous Metals of Beijing ABSTRACT The influences of three instrumental parameters of ICP-MS spectrometer(radio frequencey power,nebulization gas flowrate and ion lens voltage)on signal intensity and productivity of a few kinds of ions formed from 15 rare earth elements in the plasma(single element ions RE',oxide ions REO',hydroxide ions REOH and hydride ions REH)have been investigated.The relationship between the productivity rate of these ions and properties of relevant RE element has been explored.The results use for selecting instrumental parameters for determination of 14 trace rare earth impurities in high-purity single rare earth samples by ICP- MS. KEY WORDS ICP-MS;instrumental parameters;rare earth elements. 3 7 8 - 北 京 科 技 大 学 学 报 1 9 9 9 年 第 4期 一 2 000 一 1 90 0 一 1 8 0 0 一 1 7 00 一 1 6 00 L a C e P r N d Sm E u G d T b D y H o E r T m Yb L u 图 4 生成烩与稀土元素原子质 t 数 的关系 一八目二l 罗à · 乏芯f 质量数 的 变化 规律类似 (见 图 4) , 即 实验 结果 与热 力学推 断相符 . 3 一 结论 ( l) 同一 稀土元素 的 RE O 一瓜E ` 、 RE O H `瓜E 十 、 R E H 十 /R E 十 值依 次降低 , 相邻二 者之 间相 差 1 一 2 个数量级 . 在一 定 的仪器参数条件下 (如射频功 率 I k w , 雾化气流量 .0 78 L/ m in , 离子透镜 电 压 5 . s v ) , L a , C e , p r , N d , hT 的 RE o 十 /RE 较 高 ( 1 0 ’ 数 量级 ) ; E u , bY 的 R E O ~ 瓜五 + 最低 ( 1-0 ,数量 级 ) ; 其 他元素 的 RE O +/ RE 十 居 中 ( 10 一 ,数量 级 ) . RE +o 瓜 E ` 值 高的元素多为轻稀土 元素 , 故其氧化物 离子 ( 质量范 围 1 54 ~ 17 5 ) 对于 重稀土 元素测 定 的 干扰尤 为严重 . 轻稀土元素 的 RE O H 个 /R E ` ( 数量级 为 1 0 一 , ~ 10 一 , ) 也 较高 , 作为基体元 素所产生 的干扰 也不 容忽 视 ; R E H +瓜E 十 ( 数量级 为 10 -6 一 10 一 , ) 相对较 低 . (2 ) 稀土 元素离子 及 多原子 离子 的信号强 度受射频功率 的影 响 最大 , 其次 是雾化气流量 , 影 响最小的是 离子 透镜 电压 . 在一 定 范 围内 , 离子 信号强度 随射频功率 、 雾化气流 量 、 离子透镜 电压 的增 大有较 大值 ; 而 多原子离子 的产率 RE O + 用王 十 、 RE O H 斗用王 十 、 R E H 十 瓜 E 十 则随射频功率 的降低 、 雾化气 流量的增大 和 离子透镜 电压 的降低而增 大 . (3 ) 由 L a 到 E u 和 由 G d 到 L u , 其 RE O 十用王 ` 值 , 分 别随轻稀土 和 重稀土 原子 序数的增加 , 即 4 f 电子 层的半充满和全充满程度 , 呈两 段缓慢 降低 的趋势 . 轻稀土 元素 的 RE +o 瓜E 十值普遍略 高于 重稀土 , RE O H 十用王 十 和 RE H 十用正 ` 的值也有类 似 的变化规律 . 参 考 文 献 1 刘 晶磊 , 童迎东 , 章新泉 . cI P一M S 测定高纯 氧化忆 中痕量稀土杂质 的研究 . 中 国稀土学报 , 19 94 , 1 2 ( 1 ) : 6 8 2 赵 勇 , 倪 德祯 . 高纯氧 化错中痕量 稀土 杂质 的 CI P一 M S 的测定 . 分 析试验室 , 199 7 , 16 ( 2) : 58 3 、乞n h a e e ke F , 、甸n d e e 叹 e e l e C , 、恤n h o e H , D a n o s R . S ut - dy o f ht e I n t e n s i yt o f M + , M , + an d M O 一 S ign a l s l n IC p es M S a s a F un e ti o n o f i n s tur m e n at l P ar a m e t e r s . M ik r o e h im A e at , 19 92 , 10 8 : 4 1 4 梁英 教 , 车荫 昌 . 无机物 热力学 数据手 册 . 沈 阳 : 东北 大 学 出版 社 , 1 993 . 1 16 致 谢 本工作 是在江 阴加华 新材 料资源 有 限公 司完 成 的 , 得到 该公司何凤 娟 , 曹勇刚两 同志 的协助 ; 此外 张息 老 师也给予 了必要的 帮助 , 在 此表 示致 谢 . I n fl u e n c e s o f I n s t ur m e n t a l P a r a m e t e r s o n S i g n a l I n t e n s iyt o f R a r e E a rt h I o n S i n IC P 一 M S L i u eP 刀 g y u , , hS a o G u a n g id l , L i u 肠 n h u aZ , l ) A P Pl i e d S e i e n e e S e h o l . U S T B e ij i n g , B e ij in g 10 0 0 8 3 , C h in a Z ) G e n e ar l R e s e acr h l n s t i t u t e of r N o n · F e r o u s M e t a l s o f B e ij ign A B S T R A C T hT e i n fl u e n e e s o f htr e e i n s tr u m e ant l P arm e t e r s o f IC P 一 M S s Pe e otr m e t e r ( ar d i o fre q u e n e ey Po w e f, n e ob li z at i o n g a s if o wr a et an d ion l e n s v o lt a g e ) o n s ign a l i n te n s iyt an d P r o d u e ti v iyt o f a fe w ik n d s o f i o n s fo mr e d for m 1 5 ar e e a rt h e l e m e nt s i n t h e Pl a sm a ( s i n g l e e l e m e n t i o n s R E + , o x id e i o n s R EO + , hy dr o x id e i o n s R E O H + a n d 勿面d e i o n s RE H + ) h a v e b e e n i n v e s t i g a t e d . hT e r e l at i o n s h iP b e wt e e n ht e Por du e t i v iyt r at e o f ht e s e i o n s an d P r op e rt i e s o f er l e v an t R E e l e m e n t h a s b e e n e x Pl o r e d . T h e er s u lt s u s e for s e l e e t i n g i n s t ur m e nt a l Pa r a r n e t e r s fo r de t e mr i n at ion o f 14 tr a e e r ar e e a rt h im P iur t i e s i n h ihg 一 Pur iyt s in g l e r ar e e art h s am Pl e s b y I C P - M S . K E Y W O R D S IC P 一 M S : i n s t n 刀n e n t a l P a r a r n e t e r s: r a r e e a n h e l e m e in s