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江海涛等:变形Mg-H.5 Zn-xCe合金织构及室温成形性能 ·205· 大强度由11.9降至4.7,E值提高到了4.0:Wu等 径为20mm的半球型凸模,在凸模作用下,凹模内板料 开发了一种Mg-2Gd-1Z合金,其断后延伸率可达 不断凸起直至出现穿透裂纹后停止,测量凸起高度即 40%以上:Yan等研究了热轧后的MgH1.2Zn0.8Gd Erichsen值(E),试样为直径60mm的圆片,压边力l0 板材,(0002)极图的最大强度为4.7.在添加了不同 kN,冲头速度0.1mms 的稀土元素后,不仅降低了镁合金的基面织构强度,而 2结果与讨论 且c轴向横向发生了一定角度的偏转.通过以上的研 究表明,添加稀土元素后可以在Mg基体中形成大量 2.1显微组织与宏观织构 的第二相粒子,通过粒子激发形核(particle-stimulated 图1为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧、350℃退 nucleation,PSN)来减弱Mg-RE合金的织构m 火Ih后RD-TD平面的显微组织.从图中可以看出, 尽管Mg及其合金各种变形机制下的显微组织和 经退火后,四种合金都完全再结晶,但是显微组织存在 织构变化已经研究了很多,但是在MgRE合金方面研 较大的差异.不添加Ce的Mg1.5Zn合金晶粒尺寸为 究较少,尤其是Ce含量对轧制Mg一Zn合金的织构及 40um,晶粒大小不均匀.添加了0.2%Ce的Mg- 成形性能的影响还不清楚.本文拟研究Ce含量对Mg 1.5Zn0.2Ce合金晶粒尺寸明显减小,晶粒大小分布 1.5Z合金织构及室温成形性能的影响,以系统地得 较为均匀,平均晶粒大小为16μm.随着Ce含量的增 到变形Mg-1.5 Zn-xCe合金织构及室温成形性能的变 加,Mg-1.5Zn0.5Ce合金的平均晶粒大小减小至12 化规律 um.添加Ce含量最多的Mg-l.5Zn0.9Ce合金的晶 粒进一步细化,平均晶粒大小仅为8m,晶粒大小均 1实验材料及方法 匀.可见,Ce元素可以明显的细化镁合金晶粒,随着 采用真空感应炉治炼了四种不同成分的Mg一Zn一 Ce含量的增加,第二相粒子析出增多,且第二相粒子 Ce合金,其化学成分如表1所示,原料采用Mg 沿着轧向分布 (99.9%)、Zn(99.9%)及Mg-30%Ce中间合金.合 图2为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧350℃退 金经熔炼浇铸后切割成尺寸为120mm×90mm×10 火1h后的第二相粒子形貌,通过扫描电镜照片和能 mm的长方体坯料.对坯料在450℃下进行10h的均 谱图.在镁合金基体中弥散分布着MgZnCe的第二相 匀化退火,然后进行水淬.接着对坯料在450℃进行 粒子.Sanjari等网研究发现在450℃时Mg-1Zn-1Ce 热轧,总变形量为90%,最后轧制得到厚度为1mm板 合金中Ce的固溶度为0.0932,所以添加了不同质量 材.每道次压下量保持在15%~20%之间,每道次轧 分数的Ce元素后,Ce并不是完全溶于aMg基体中, 制过后把板坯重新放入加热炉中加热10~15min以保 多余的Ce与Mg和Zn生成MgZnCe的第二相粒子. 证每道次轧制温度.为了消除轧制后板材的残余应力 随着Ce含量的增加,Mg合金基体上第二相粒子的数 并均匀化组织,在350℃下对板材进行1h的退火. 目增加,尺寸也不断的增大. 表1Mg-ZnCe合金的化学成分(质量分数) 图3为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧、350℃退 Table 1 Chemical composition of Mg-Zn-Ce alloys 火1h后的(0002)极图.不添加Ce的Mg-1.5Zn合金 合金 Zn Ce Mg 的(0002)极图的最大强度为13.0,在Mg-Zn合金添 Mg-1.5Zn 1.48 0 余量 加了Ce元素后织构强度明显减弱,其中Mg一l.5Zn- Mg-1.5Zn-0.2Ce 1.41 0.24 余量 0.2Ce合金的(0002)极图的最大强度减小到了2.2, Mg-1.5Zn-0.5Ce 1.42 0.44 余量 有利于镁合金的二次成形.但是,随着Ce含量的增 Mg-1.5Zn-0.9Ce 1.42 0.88 余量 加,织构强度也在增加.其与MgGd-Zn合金的织构 强度相仿日.AZ31合金的(0002)极图的最大强度约 观察金相组织时,试样在配置的浸蚀液(5g苦味 为12回,是Mg-Zn-Ce合金的3~4倍.值得注意的 酸、5mL冰醋酸、100mL无水乙醇及10mL去离子水) 是,加入Ce之后织构沿着横向分裂,并且其基面法向 中浸蚀25$,浸蚀好后的板材组织在光学显微镜和扫 即c轴沿轧板法向向横向偏转±35°左右,且随着Ce 描电镜下观察.采用Schulz反射方法对试样中心层 含量的增加这一偏转角度逐渐减小至±25°左右. (0002)极图进行测定.测试参数为:Cu靶,加速电压 由Akhtar等Da的研究可知,在Mg中添加Zn等元 35kV,工作电流为25mA.分别在与轧制方向成0° 素后,增加了基面滑移的临界剪切应力,减小了非基面 (RD)45°和90°(TD)取拉伸试样,测量室温力学性 滑移的临界剪切应力.在Chino等a,W的研究中,在 能,并测量塑性应变比(r值).室温Erichsen试验在 Mg合金中添加Ce元素后,变形时有更多的非基面滑 Zwick板料成形试验机上进行,试验在室温下采用直 移系被激活,如锥面滑移和c+a位滑移.Stanford和江海涛等: 变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能 大强度由 11. 9 降至 4. 7,IE 值提高到了 4. 0; Wu 等[5] 开发了一种 Mg--2Gd--1Zn 合金,其断后延伸 率 可 达 40% 以上; Yan 等[6]研究了热轧后的 Mg--1. 2Zn--0. 8Gd 板材,( 0002) 极图的最大强度为 4. 7. 在添加了不同 的稀土元素后,不仅降低了镁合金的基面织构强度,而 且 c 轴向横向发生了一定角度的偏转. 通过以上的研 究表明,添加稀土元素后可以在 Mg 基体中形成大量 的第二相粒子,通过粒子激发形核( particle-stimulated nucleation,PSN) 来减弱 Mg--RE 合金的织构[7]. 尽管 Mg 及其合金各种变形机制下的显微组织和 织构变化已经研究了很多,但是在 Mg--RE 合金方面研 究较少,尤其是 Ce 含量对轧制 Mg--Zn 合金的织构及 成形性能的影响还不清楚. 本文拟研究 Ce 含量对 Mg- -1. 5Zn 合金织构及室温成形性能的影响,以系统地得 到变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能的变 化规律. 1 实验材料及方法 采用真空感应炉冶炼了四种不同成分的 Mg--Zn-- Ce 合 金,其 化 学 成 分 如 表 1 所 示,原 料 采 用 Mg ( 99. 9% ) 、Zn ( 99. 9% ) 及 Mg--30% Ce 中间合金. 合 金经熔炼浇铸后切割成尺寸为 120 mm × 90 mm × 10 mm 的长方体坯料. 对坯料在 450 ℃ 下进行 10 h 的均 匀化退火,然后进行水淬. 接着对坯料在 450 ℃ 进行 热轧,总变形量为 90% ,最后轧制得到厚度为 1 mm 板 材. 每道次压下量保持在 15% ~ 20% 之间,每道次轧 制过后把板坯重新放入加热炉中加热 10 ~ 15 min 以保 证每道次轧制温度. 为了消除轧制后板材的残余应力 并均匀化组织,在 350 ℃下对板材进行 1 h 的退火. 表 1 Mg--Zn--Ce 合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of Mg--Zn--Ce alloys % 合金 Zn Ce Mg Mg--1. 5Zn 1. 48 0 余量 Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 1. 41 0. 24 余量 Mg--1. 5Zn--0. 5Ce 1. 42 0. 44 余量 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 1. 42 0. 88 余量 观察金相组织时,试样在配置的浸蚀液( 5 g 苦味 酸、5 mL 冰醋酸、100 mL 无水乙醇及 10 mL 去离子水) 中浸蚀 25 s,浸蚀好后的板材组织在光学显微镜和扫 描电镜下观察. 采用 Schulz 反射方法对试样中心层 ( 0002) 极图进行测定. 测试参数为: Cu 靶,加速电压 35 kV,工作电流为 25 mA. 分别在与轧制方向成 0° ( RD) 、45°和 90° ( TD) 取拉伸试样,测量室温力学性 能,并测量塑性应变比( r 值) . 室温 Erichsen 试验在 Zwick 板料成形试验机上进行,试验在室温下采用直 径为 20 mm 的半球型凸模,在凸模作用下,凹模内板料 不断凸起直至出现穿透裂纹后停止,测量凸起高度即 Erichsen 值( IE) ,试样为直径 60 mm 的圆片,压边力 10 kN,冲头速度 0. 1 mm·s - 1 . 2 结果与讨论 2. 1 显微组织与宏观织构 图 1 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃热轧、350 ℃退 火 1 h 后 RD--TD 平面的显微组织. 从图中可以看出, 经退火后,四种合金都完全再结晶,但是显微组织存在 较大的差异. 不添加 Ce 的 Mg--1. 5Zn 合金晶粒尺寸为 40 μm,晶 粒 大 小 不 均 匀. 添 加 了 0. 2% Ce 的 Mg-- 1. 5Zn--0. 2Ce 合金晶粒尺寸明显减小,晶粒大小分布 较为均匀,平均晶粒大小为 16 μm. 随着 Ce 含量的增 加,Mg--1. 5Zn--0. 5Ce 合金的平均晶粒大小减小至 12 μm. 添加 Ce 含量最多的 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 合金的晶 粒进一步细化,平均晶粒大小仅为 8 μm,晶粒大小均 匀. 可见,Ce 元素可以明显的细化镁合金晶粒,随着 Ce 含量的增加,第二相粒子析出增多,且第二相粒子 沿着轧向分布. 图 2 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃ 热轧 350 ℃ 退 火 1 h 后的第二相粒子形貌,通过扫描电镜照片和能 谱图. 在镁合金基体中弥散分布着 MgZnCe 的第二相 粒子. Sanjari 等[8]研究发现在 450 ℃ 时 Mg--1Zn--1Ce 合金中 Ce 的固溶度为 0. 0932,所以添加了不同质量 分数的 Ce 元素后,Ce 并不是完全溶于 α-Mg 基体中, 多余的 Ce 与 Mg 和 Zn 生成 MgZnCe 的第二相粒子. 随着 Ce 含量的增加,Mg 合金基体上第二相粒子的数 目增加,尺寸也不断的增大. 图 3 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃热轧、350 ℃退 火 1 h 后的( 0002) 极图. 不添加 Ce 的 Mg--1. 5Zn 合金 的( 0002) 极图的最大强度为 13. 0,在 Mg--Zn 合金添 加了 Ce 元素后织构强度明显减弱,其中 Mg--1. 5Zn-- 0. 2Ce 合金的( 0002) 极图的最大强度减小到了 2. 2, 有利于镁合金的二次成形. 但是,随着 Ce 含量的增 加,织构强度也在增加. 其与 Mg--Gd--Zn 合金的织构 强度相仿[5]. AZ31 合金的( 0002) 极图的最大强度约 为 12[9],是 Mg--Zn--Ce 合金的 3 ~ 4 倍. 值得注意的 是,加入 Ce 之后织构沿着横向分裂,并且其基面法向 即 c 轴沿轧板法向向横向偏转 ± 35°左右,且随着 Ce 含量的增加这一偏转角度逐渐减小至 ± 25°左右. 由 Akhtar 等[10]的研究可知,在 Mg 中添加 Zn 等元 素后,增加了基面滑移的临界剪切应力,减小了非基面 滑移的临界剪切应力. 在 Chino 等[4,11] 的研究中,在 Mg 合金中添加 Ce 元素后,变形时有更多的非基面滑 移系被激活,如锥面滑移和 c + a 位滑移. Stanford 和 · 502 ·
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