变形Mg-1.5Zn-xCe合金织构及室温成形性能

工程科学学报，第37卷，第2期：204-210,2015年2月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.2:204-210,February 2015 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2015.02.011:http://journals.ustb.edu.cn 变形Mg-1.5Zn-xCe合金织构及室温成形性能 江海涛)四，马昭”，蔡正旭”，舒滢2》，康强” 1)北京科技大学治金工程研究院，北京1000832)西部钛业有限责任公司，西安710201 ☒通信作者，E-mai:nwpujht(@163.com 摘要实验研究了不同C元素含量对变形Mg一1.5Z合金的织构及室温成形性能的影响.结果表明：在相同的热轧和退 火工艺处理后，添加不同含量的Ce元素均可以有效弱化镁合金织构强度.Mg一1.5Zn合金中添加质量分数为0.2%的Ce元 素后表现出了优异的室温成形性能，织构强度最大值仅为2.20，织构沿着横向分裂，并且基面法向即c轴沿着横向发生约为 ±35°偏转，室温下轧向方向延伸率达到23.2%，埃里克森杯突值为5.46，平面各项异性系数△y=0.01:然而，Mg-1.5Z如合金 中添加质量分数分别为0.5%和0.9%的C元素后，织构强度增加，埃里克森杯突值减小，由于在合金中生成了粗大的第二 相粒子，使得Mg-1.5 Zn-xCe合金的室温成形性能变低 关键词镁合金：稀土元素添加：铈：织构：成形性 分类号TG146.22 Texture and room-temperature formability of rolled Mg-1.5Zn-xCe alloys JIANG Hai-tao,MA Zhao,CAl Zheng-u,SHU Ying?,KANG Qiang 1)Engineering Research Institute,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Western Titanium Technologies Co.Ltd.,Xi'an 710201,China Corresponding author,E-mail:nwpujht@163.com ABSTRACT The texture and room-temperature formability of rolled Mg-1.5Zn alloys containing different contents of Ce were inves- tigated by experiment.It is indicated that during the same hot rolling and annealing processes,Ce addition can effectively modify and weaken the texture.When 0.2wt%Ce is added,the Mg-1.5Zn alloy has excellent room-temperature formability,and its maximum texture intensity is only 2.20.This alloy exhibits the transverse direction split texture,whose basal pole is tilted by about +35 from the normal direction toward the transverse direction.At room temperature,the Erichsen value reaches 5.46,and the ultimate elonga- tion in the rolling direction is 23.2%with a low planar anisotropy value of 0.01.However,0.5%and 0.9%Ce additions promote the formation of huge secondary phase particles,resulting in an increase in the intensity of the basal texture,a decrease in the Erichsen value,and deterioration in the room-temperature stretch formability. KEY WORDS magnesium alloys:rare earth addition;cerium:texture:formability 镁及其合金具有低密度，较好的阻尼减震性和电合金变形以(0002)基面滑移为主网：另一方 磁屏蔽效果，在航空、航天、汽车、电子等行业具有广阔面，由于镁合金板材中存在较强的基面织构，导致了普 的应用前景0.作为一种轻质结构金属，其较高的比通的镁合金轧制板材在室温下具有较差的成形性能和 强度和比刚度，对节能减排有着非常重要的意义.然 较强的各项异性四，限制了其更深层次的工业应用. 而，镁合金具有密排六方晶体结构，在室温变形条件 激活镁合金的非基面滑移和减弱基面织构对于提 下，其基面滑移的临界剪切应力(critical resolved shear 高其室温成形性能是比较有效的两种途径.Chino stress,CRSS)远小于棱柱面滑移及锥面滑移，所以镁 等在纯Mg中添加Ce,经过热轧后(0O02)极图的最 收稿日期：2013-1005

工程科学学报，第 37 卷，第 2 期: 204--210，2015 年 2 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 2: 204--210，February 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 02． 011; http: / /journals． ustb． edu． cn 变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能 江海涛1) ，马 昭1) ，蔡正旭1) ，舒 滢2) ，康 强1) 1) 北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083 2) 西部钛业有限责任公司，西安 710201  通信作者，E-mail: nwpujht@ 163． com 摘 要 实验研究了不同 Ce 元素含量对变形 Mg--1. 5Zn 合金的织构及室温成形性能的影响． 结果表明: 在相同的热轧和退 火工艺处理后，添加不同含量的 Ce 元素均可以有效弱化镁合金织构强度． Mg--1. 5Zn 合金中添加质量分数为 0. 2% 的 Ce 元 素后表现出了优异的室温成形性能，织构强度最大值仅为 2. 20，织构沿着横向分裂，并且基面法向即 c 轴沿着横向发生约为 ± 35°偏转，室温下轧向方向延伸率达到 23. 2% ，埃里克森杯突值为 5. 46，平面各项异性系数 Δr = 0. 01; 然而，Mg--1. 5Zn 合金 中添加质量分数分别为 0. 5% 和 0. 9% 的 Ce 元素后，织构强度增加，埃里克森杯突值减小，由于在合金中生成了粗大的第二 相粒子，使得 Mg--1. 5Zn--xCe 合金的室温成形性能变低． 关键词 镁合金; 稀土元素添加; 铈; 织构; 成形性 分类号 TG146. 2 + 2 Texture and room-temperature formability of rolled Mg--1. 5Zn--xCe alloys JIANG Hai-tao1)  ，MA Zhao1) ，CAI Zheng-xu1) ，SHU Ying2) ，KANG Qiang1) 1) Engineering Ｒesearch Institute，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) Western Titanium Technologies Co． Ltd． ，Xi’an 710201，China  Corresponding author，E-mail: nwpujht@ 163． com ABSTＲACT The texture and room-temperature formability of rolled Mg--1. 5Zn alloys containing different contents of Ce were inves￾tigated by experiment． It is indicated that during the same hot rolling and annealing processes，Ce addition can effectively modify and weaken the texture． When 0. 2wt% Ce is added，the Mg--1. 5Zn alloy has excellent room-temperature formability，and its maximum texture intensity is only 2. 20． This alloy exhibits the transverse direction split texture，whose basal pole is tilted by about ± 35° from the normal direction toward the transverse direction． At room temperature，the Erichsen value reaches 5. 46，and the ultimate elonga￾tion in the rolling direction is 23. 2% with a low planar anisotropy value of 0. 01． However，0. 5% and 0. 9% Ce additions promote the formation of huge secondary phase particles，resulting in an increase in the intensity of the basal texture，a decrease in the Erichsen value，and deterioration in the room-temperature stretch formability． KEY WOＲDS magnesium alloys; rare earth addition; cerium; texture; formability 收稿日期: 2013--10--05 镁及其合金具有低密度，较好的阻尼减震性和电 磁屏蔽效果，在航空、航天、汽车、电子等行业具有广阔 的应用前景［1］． 作为一种轻质结构金属，其较高的比 强度和比刚度，对节能减排有着非常重要的意义． 然 而，镁合金具有密排六方晶体结构，在室温变形条件 下，其基面滑移的临界剪切应力( critical resolved shear stress，CＲSS) 远小于棱柱面滑移及锥面滑移，所以镁 合金变形以( 0002) ＜ 11 20 ＞ 基面滑移为主［2］; 另一方 面，由于镁合金板材中存在较强的基面织构，导致了普 通的镁合金轧制板材在室温下具有较差的成形性能和 较强的各项异性［3］，限制了其更深层次的工业应用． 激活镁合金的非基面滑移和减弱基面织构对于提 高其室 温 成 形 性 能 是 比 较 有 效 的 两 种 途 径． Chino 等［4］在纯 Mg 中添加 Ce，经过热轧后( 0002) 极图的最

江海涛等：变形Mg-H.5 Zn-xCe合金织构及室温成形性能 ·205· 大强度由11.9降至4.7，E值提高到了4.0：Wu等 径为20mm的半球型凸模，在凸模作用下，凹模内板料 开发了一种Mg-2Gd-1Z合金，其断后延伸率可达 不断凸起直至出现穿透裂纹后停止，测量凸起高度即 40%以上：Yan等研究了热轧后的MgH1.2Zn0.8Gd Erichsen值(E),试样为直径60mm的圆片，压边力l0 板材，(0002)极图的最大强度为4.7.在添加了不同 kN,冲头速度0.1mms 的稀土元素后，不仅降低了镁合金的基面织构强度，而 2结果与讨论 且c轴向横向发生了一定角度的偏转.通过以上的研 究表明，添加稀土元素后可以在Mg基体中形成大量 2.1显微组织与宏观织构 的第二相粒子，通过粒子激发形核(particle-stimulated 图1为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧、350℃退 nucleation,PSN)来减弱Mg-RE合金的织构m 火Ih后RD-TD平面的显微组织.从图中可以看出， 尽管Mg及其合金各种变形机制下的显微组织和 经退火后，四种合金都完全再结晶，但是显微组织存在 织构变化已经研究了很多，但是在MgRE合金方面研 较大的差异.不添加Ce的Mg1.5Zn合金晶粒尺寸为 究较少，尤其是Ce含量对轧制Mg一Zn合金的织构及 40um,晶粒大小不均匀.添加了0.2%Ce的Mg- 成形性能的影响还不清楚.本文拟研究Ce含量对Mg 1.5Zn0.2Ce合金晶粒尺寸明显减小，晶粒大小分布 1.5Z合金织构及室温成形性能的影响，以系统地得 较为均匀，平均晶粒大小为16μm.随着Ce含量的增 到变形Mg-1.5 Zn-xCe合金织构及室温成形性能的变 加，Mg-1.5Zn0.5Ce合金的平均晶粒大小减小至12 化规律 um.添加Ce含量最多的Mg-l.5Zn0.9Ce合金的晶 粒进一步细化，平均晶粒大小仅为8m,晶粒大小均 1实验材料及方法 匀.可见，Ce元素可以明显的细化镁合金晶粒，随着 采用真空感应炉治炼了四种不同成分的Mg一Zn一 Ce含量的增加，第二相粒子析出增多，且第二相粒子 Ce合金，其化学成分如表1所示，原料采用Mg 沿着轧向分布 (99.9%)、Zn(99.9%)及Mg-30%Ce中间合金.合 图2为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧350℃退 金经熔炼浇铸后切割成尺寸为120mm×90mm×10 火1h后的第二相粒子形貌，通过扫描电镜照片和能 mm的长方体坯料.对坯料在450℃下进行10h的均 谱图.在镁合金基体中弥散分布着MgZnCe的第二相 匀化退火，然后进行水淬.接着对坯料在450℃进行 粒子.Sanjari等网研究发现在450℃时Mg-1Zn-1Ce 热轧，总变形量为90%，最后轧制得到厚度为1mm板 合金中Ce的固溶度为0.0932，所以添加了不同质量 材.每道次压下量保持在15%~20%之间，每道次轧 分数的Ce元素后，Ce并不是完全溶于aMg基体中， 制过后把板坯重新放入加热炉中加热10~15min以保 多余的Ce与Mg和Zn生成MgZnCe的第二相粒子. 证每道次轧制温度.为了消除轧制后板材的残余应力 随着Ce含量的增加，Mg合金基体上第二相粒子的数 并均匀化组织，在350℃下对板材进行1h的退火. 目增加，尺寸也不断的增大. 表1Mg-ZnCe合金的化学成分（质量分数） 图3为Mg-ZnCe合金经过450℃热轧、350℃退 Table 1 Chemical composition of Mg-Zn-Ce alloys 火1h后的(0002)极图.不添加Ce的Mg-1.5Zn合金 合金 Zn Ce Mg 的(0002)极图的最大强度为13.0，在Mg-Zn合金添 Mg-1.5Zn 1.48 0 余量 加了Ce元素后织构强度明显减弱，其中Mg一l.5Zn- Mg-1.5Zn-0.2Ce 1.41 0.24 余量 0.2Ce合金的(0002)极图的最大强度减小到了2.2， Mg-1.5Zn-0.5Ce 1.42 0.44 余量 有利于镁合金的二次成形.但是，随着Ce含量的增 Mg-1.5Zn-0.9Ce 1.42 0.88 余量 加，织构强度也在增加.其与MgGd-Zn合金的织构 强度相仿日.AZ31合金的(0002)极图的最大强度约 观察金相组织时，试样在配置的浸蚀液(5g苦味 为12回，是Mg-Zn-Ce合金的3~4倍.值得注意的 酸、5mL冰醋酸、100mL无水乙醇及10mL去离子水) 是，加入Ce之后织构沿着横向分裂，并且其基面法向 中浸蚀25$，浸蚀好后的板材组织在光学显微镜和扫 即c轴沿轧板法向向横向偏转±35°左右，且随着Ce 描电镜下观察.采用Schulz反射方法对试样中心层 含量的增加这一偏转角度逐渐减小至±25°左右. (0002)极图进行测定.测试参数为：Cu靶，加速电压 由Akhtar等Da的研究可知，在Mg中添加Zn等元 35kV,工作电流为25mA.分别在与轧制方向成0° 素后，增加了基面滑移的临界剪切应力，减小了非基面 (RD)45°和90°(TD)取拉伸试样，测量室温力学性 滑移的临界剪切应力.在Chino等a,W的研究中，在 能，并测量塑性应变比(r值).室温Erichsen试验在 Mg合金中添加Ce元素后，变形时有更多的非基面滑 Zwick板料成形试验机上进行，试验在室温下采用直 移系被激活，如锥面滑移和c+a位滑移.Stanford和

江海涛等: 变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能 大强度由 11. 9 降至 4. 7，IE 值提高到了 4. 0; Wu 等［5］ 开发了一种 Mg--2Gd--1Zn 合金，其断后延伸 率 可 达 40% 以上; Yan 等［6］研究了热轧后的 Mg--1. 2Zn--0. 8Gd 板材，( 0002) 极图的最大强度为 4. 7． 在添加了不同 的稀土元素后，不仅降低了镁合金的基面织构强度，而 且 c 轴向横向发生了一定角度的偏转． 通过以上的研 究表明，添加稀土元素后可以在 Mg 基体中形成大量 的第二相粒子，通过粒子激发形核( particle-stimulated nucleation，PSN) 来减弱 Mg--ＲE 合金的织构［7］． 尽管 Mg 及其合金各种变形机制下的显微组织和 织构变化已经研究了很多，但是在 Mg--ＲE 合金方面研 究较少，尤其是 Ce 含量对轧制 Mg--Zn 合金的织构及 成形性能的影响还不清楚． 本文拟研究 Ce 含量对 Mg- -1. 5Zn 合金织构及室温成形性能的影响，以系统地得 到变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能的变 化规律． 1 实验材料及方法 采用真空感应炉冶炼了四种不同成分的 Mg--Zn-- Ce 合 金，其 化 学 成 分 如 表 1 所 示，原 料 采 用 Mg ( 99. 9% ) 、Zn ( 99. 9% ) 及 Mg--30% Ce 中间合金． 合 金经熔炼浇铸后切割成尺寸为 120 mm × 90 mm × 10 mm 的长方体坯料． 对坯料在 450 ℃ 下进行 10 h 的均 匀化退火，然后进行水淬． 接着对坯料在 450 ℃ 进行 热轧，总变形量为 90% ，最后轧制得到厚度为 1 mm 板 材． 每道次压下量保持在 15% ～ 20% 之间，每道次轧 制过后把板坯重新放入加热炉中加热 10 ～ 15 min 以保 证每道次轧制温度． 为了消除轧制后板材的残余应力 并均匀化组织，在 350 ℃下对板材进行 1 h 的退火． 表 1 Mg--Zn--Ce 合金的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of Mg--Zn--Ce alloys % 合金 Zn Ce Mg Mg--1. 5Zn 1. 48 0 余量 Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 1. 41 0. 24 余量 Mg--1. 5Zn--0. 5Ce 1. 42 0. 44 余量 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 1. 42 0. 88 余量 观察金相组织时，试样在配置的浸蚀液( 5 g 苦味 酸、5 mL 冰醋酸、100 mL 无水乙醇及 10 mL 去离子水) 中浸蚀 25 s，浸蚀好后的板材组织在光学显微镜和扫 描电镜下观察． 采用 Schulz 反射方法对试样中心层 ( 0002) 极图进行测定． 测试参数为: Cu 靶，加速电压 35 kV，工作电流为 25 mA． 分别在与轧制方向成 0° ( ＲD) 、45°和 90° ( TD) 取拉伸试样，测量室温力学性 能，并测量塑性应变比( r 值) ． 室温 Erichsen 试验在 Zwick 板料成形试验机上进行，试验在室温下采用直 径为 20 mm 的半球型凸模，在凸模作用下，凹模内板料 不断凸起直至出现穿透裂纹后停止，测量凸起高度即 Erichsen 值( IE) ，试样为直径 60 mm 的圆片，压边力 10 kN，冲头速度 0. 1 mm·s － 1 ． 2 结果与讨论 2. 1 显微组织与宏观织构 图 1 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃热轧、350 ℃退 火 1 h 后 ＲD--TD 平面的显微组织． 从图中可以看出， 经退火后，四种合金都完全再结晶，但是显微组织存在 较大的差异． 不添加 Ce 的 Mg--1. 5Zn 合金晶粒尺寸为 40 μm，晶 粒 大 小 不 均 匀． 添 加 了 0. 2% Ce 的 Mg-- 1. 5Zn--0. 2Ce 合金晶粒尺寸明显减小，晶粒大小分布 较为均匀，平均晶粒大小为 16 μm． 随着 Ce 含量的增 加，Mg--1. 5Zn--0. 5Ce 合金的平均晶粒大小减小至 12 μm． 添加 Ce 含量最多的 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 合金的晶 粒进一步细化，平均晶粒大小仅为 8 μm，晶粒大小均 匀． 可见，Ce 元素可以明显的细化镁合金晶粒，随着 Ce 含量的增加，第二相粒子析出增多，且第二相粒子 沿着轧向分布． 图 2 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃ 热轧 350 ℃ 退 火 1 h 后的第二相粒子形貌，通过扫描电镜照片和能 谱图． 在镁合金基体中弥散分布着 MgZnCe 的第二相 粒子． Sanjari 等［8］研究发现在 450 ℃ 时 Mg--1Zn--1Ce 合金中 Ce 的固溶度为 0. 0932，所以添加了不同质量 分数的 Ce 元素后，Ce 并不是完全溶于 α-Mg 基体中， 多余的 Ce 与 Mg 和 Zn 生成 MgZnCe 的第二相粒子． 随着 Ce 含量的增加，Mg 合金基体上第二相粒子的数 目增加，尺寸也不断的增大． 图 3 为 Mg--Zn--Ce 合金经过 450 ℃热轧、350 ℃退 火 1 h 后的( 0002) 极图． 不添加 Ce 的 Mg--1. 5Zn 合金 的( 0002) 极图的最大强度为 13. 0，在 Mg--Zn 合金添 加了 Ce 元素后织构强度明显减弱，其中 Mg--1. 5Zn-- 0. 2Ce 合金的( 0002) 极图的最大强度减小到了 2. 2， 有利于镁合金的二次成形． 但是，随着 Ce 含量的增 加，织构强度也在增加． 其与 Mg--Gd--Zn 合金的织构 强度相仿［5］． AZ31 合金的( 0002) 极图的最大强度约 为 12［9］，是 Mg--Zn--Ce 合金的 3 ～ 4 倍． 值得注意的 是，加入 Ce 之后织构沿着横向分裂，并且其基面法向 即 c 轴沿轧板法向向横向偏转 ± 35°左右，且随着 Ce 含量的增加这一偏转角度逐渐减小至 ± 25°左右． 由 Akhtar 等［10］的研究可知，在 Mg 中添加 Zn 等元 素后，增加了基面滑移的临界剪切应力，减小了非基面 滑移的临界剪切应力． 在 Chino 等［4，11］ 的研究中，在 Mg 合金中添加 Ce 元素后，变形时有更多的非基面滑 移系被激活，如锥面滑移和 c + a 位滑移． Stanford 和 · 502 ·

·206· 工程科学学报，第37卷，第2期 (a) 100m 100m d TD 1004m 100um RD 图1经450℃热轧350℃退火1h后Mg-Za-Ce合金的RD-TD平面显微组织.(a)Mg-1.5Zn:(b)Mg-1.5Zn-0.2Ce:(c)Mg-l.5Zm- 0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce Fig.1 Optical micrographs of the RD-TD planes of Mg-Zn-Ce alloys rolled at 450 C and subsequently annealed at 350 C for Ih:(a)Mg-.5Zn: (b)Mg-1.5Zn-0.2Ce;(c)Mg-1.5Zn-0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce Barnett因在研究中提出由于Ce具有较大的原子半 表2为热轧退火后Mg-l.5Zn-xCe合金的室温拉 径，相对于其他的稀土元素可以较强地改变镁合金的 伸性能.随着Ce含量的增加，Mg-Zn合金沿轧向的抗 织构.Chino等国研究了Mg-Zn-Ce合金热轧后的织 拉强度和屈服强度也在增加，但是断后延伸率却随着 构，结果表明加入Ce元素后，热轧态的Mg-ZnCe合 Ce含量的增加而减小.Mg-l.5Zm合金随着与板材轧 金总体基面织构强度高于退火态的，并且热轧态的合 向角度的增加，断后延伸率、抗拉强度和屈服强度在减 金中没有发现织构沿着横向分裂，与退火态合金的织 小：而添加Ce元素后，Mg-l.5Zn一xCe合金却随着角 构存在明显差异，这主要是由于静态再结晶改变了镁 度的增加延伸率先增大后减小.这是由于Ce元素的 合金的组织结构和织构 添加改变了Mg-l.5Zn合金的织构，造成了板材各方 2.2室温成形性能与力学性能 向力学性能的变化.在Mg-Zn合金中添加Ce元素 图4为热轧退火后室温下Mg一ZnCe合金的埃里 后，Mgl.5ZnCe比MgH1.5Zn轧制方向的屈服强度 克森杯突实验照片.从图中可以看出，Mg-1.5Zn- 增加了50%~70%左右，这是由于添加Ce元素后产 0.2Ce表现了优异的成形性能，其埃里克森杯突值为 生了固溶强化 5.46,而现在应用较为广泛的AZ31镁合金板材和 Mg一ZnCe合金表现出了优异的室温成形性能， MgO.2Ce板材面在室温下的埃里克森杯突值仅分别 这是与其塑性应变比r值密不可分的.Mg一l.5Zn- 为2.6和4.0：但是随着Ce元素含量的增加，合金的埃 0.2Ce较高的平均r值（为0.80），远低于AZ31镁合金 里克森杯突值在减小，说明添加过多的Ce降低了Mg一 的平均r值（为3.1）a.但是，Mg-1.5Zm0.2Ce合金 1.5ZxCe合金的室温成形性，这也与图3的织构强各方向的r值接近于1，相比于AZ31具有更好的成形 度变化相对应.如图5所示，轧制后的Mg一Zn-Ce板 性能.添加Gd团和Y图的Mg一Zn合金，其中Mg一 材经过Erichsen试验后表面裂纹平行于横向.Chino 1.5Zn0.2Y的平均r值为0.88，Mg-2Zn-1Gd的平均 等的对AZ31板材的杯突实验研究表明，其表面裂纹 r值为1.0，均高于MgH.5Zn-0.2Ce合金的平均r值； 是平行于轧向的，织构也是沿着轧向(RD)分裂，说明 并且Mg-1.5Zn-0.2Ce合金具有较小的平面各项异性 镁合金板材织构的改变导致了板材的宏观断裂行为的 系数△r(为0.01)，说明其具有较好的深冲性能，在深 改变 冲时，形成更少的凸耳

工程科学学报，第 37 卷，第 2 期 图 1 经 450 ℃热轧、350 ℃退火 1 h 后 Mg--Zn--Ce 合金的 ＲD--TD 平面显微组织 . ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn-- 0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 1 Optical micrographs of the ＲD--TD planes of Mg--Zn--Ce alloys rolled at 450 ℃ and subsequently annealed at 350 ℃ for 1 h: ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Barnett［12］在研究中提出由于 Ce 具有较 大 的 原 子 半 径，相对于其他的稀土元素可以较强地改变镁合金的 织构． Chino 等［13］研究了 Mg--Zn--Ce 合金热轧后的织 构，结果表明加入 Ce 元素后，热轧态的 Mg--Zn--Ce 合 金总体基面织构强度高于退火态的，并且热轧态的合 金中没有发现织构沿着横向分裂，与退火态合金的织 构存在明显差异，这主要是由于静态再结晶改变了镁 合金的组织结构和织构． 2. 2 室温成形性能与力学性能 图 4 为热轧退火后室温下 Mg--Zn--Ce 合金的埃里 克森杯 突 实 验 照 片． 从 图 中 可 以 看 出，Mg--1. 5Zn-- 0. 2Ce 表现了优异的成形性能，其埃里克森杯突值为 5. 46，而现在应用较为广泛的 AZ31 镁合金板材［14］和 Mg--0. 2Ce 板材［4］在室温下的埃里克森杯突值仅分别 为 2. 6 和4. 0; 但是随着 Ce 元素含量的增加，合金的埃 里克森杯突值在减小，说明添加过多的 Ce 降低了 Mg-- 1. 5Zn--xCe 合金的室温成形性，这也与图 3 的织构强 度变化相对应． 如图 5 所示，轧制后的 Mg--Zn--Ce 板 材经过 Erichsen 试验后表面裂纹平行于横向． Chino 等［15］对 AZ31 板材的杯突实验研究表明，其表面裂纹 是平行于轧向的，织构也是沿着轧向( ＲD) 分裂，说明 镁合金板材织构的改变导致了板材的宏观断裂行为的 改变． 表 2 为热轧退火后 Mg--1. 5Zn--xCe 合金的室温拉 伸性能． 随着 Ce 含量的增加，Mg--Zn 合金沿轧向的抗 拉强度和屈服强度也在增加，但是断后延伸率却随着 Ce 含量的增加而减小． Mg--1. 5Zn 合金随着与板材轧 向角度的增加，断后延伸率、抗拉强度和屈服强度在减 小; 而添加 Ce 元素后，Mg--1. 5Zn--xCe 合金却随着角 度的增加延伸率先增大后减小． 这是由于 Ce 元素的 添加改变了 Mg--1. 5Zn 合金的织构，造成了板材各方 向力学性能的变化． 在 Mg--Zn 合金中添加 Ce 元素 后，Mg--1. 5Zn--xCe 比 Mg--1. 5Zn 轧制方向的屈服强度 增加了 50% ～ 70% 左右，这是由于添加 Ce 元素后产 生了固溶强化． Mg--Zn--Ce 合金表现出了优异的室温成形性能， 这是与其 塑 性 应 变 比 r 值 密 不 可 分 的． Mg--1. 5Zn-- 0. 2Ce 较高的平均 r 值( 为 0. 80) ，远低于 AZ31 镁合金 的平均 r 值( 为 3. 1) ［16］． 但是，Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 合金 各方向的 r 值接近于 1，相比于 AZ31 具有更好的成形 性能． 添 加 Gd［17］ 和 Y［18］ 的 Mg--Zn 合 金，其中 Mg-- 1. 5Zn--0. 2Y 的平均 r 值为 0. 88，Mg--2Zn--1Gd 的平均 r 值为 1. 0，均高于 Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 合金的平均 r 值; 并且 Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 合金具有较小的平面各项异性 系数 Δr ( 为 0. 01) ，说明其具有较好的深冲性能，在深 冲时，形成更少的凸耳． · 602 ·

江海涛等：变形Mg一H.5Zn-xCe合金织构及室温成形性能 ·207· MgZnCe 6 81012141618 能量cN n 0 81012141618 能量eV 0 3 6 81012141618 2m 能量krNV 图2Mg-Zn-Ce合金第二相粒子扫描电镜形貌及能谱.(a)Mg-1.5Zn0.2Ce:(b)Mg-l.5Zn0.5Ce:(c)Mg-1.5Zn0.9Ce Fig.2 SEM images and EDS spectra of precipitates in Mg-Zn-Ce alloys:(a)Mg-1.5Zn-0.2Ce;(b)Mg-1.5Zn-0.5Ce:(c)Mg-1.5Zn-0.9Ce 表2Mg-ZnCe合金室温拉伸性能 Table 2 Tensile properties of the rolled and subsequently annealed Mg-Zn-Ce alloys 合金 角度1(） 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/% Tavg △r 0 195.2 106.6 16.4 Mg-1.5Zn 45 193.4 108.9 14.0 一 90 187.8 113.4 9.3 0 209.7 133.2 23.2 0.72 Mg-1.5Zn-0.2Ce 45 205.0 97.9 27.0 0.81 0.80 0.01 90 199.3 95.9 19.3 0.87 0 213.5 140.2 22.4 0.75 Mg-1.5Zn-0.5Ce 45 200.3 102.6 24.4 0.56 0.71 0.31 90 208.6 98.3 19.2 0.98 0 220.0 175.9 13.9 一 Mg-1.5Zn-0.9Ce 45 205.3 106.2 24.4 90 198.1 112.0 13.4

江海涛等: 变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能 图 2 Mg--Zn--Ce 合金第二相粒子扫描电镜形貌及能谱． ( a) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 2 SEM images and EDS spectra of precipitates in Mg-Zn-Ce alloys: ( a) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 表 2 Mg--Zn--Ce 合金室温拉伸性能 Table 2 Tensile properties of the rolled and subsequently annealed Mg--Zn--Ce alloys 合金 角度/( °) 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 延伸率/% r ravg Δr 0 195. 2 106. 6 16. 4 — Mg--1. 5Zn 45 193. 4 108. 9 14. 0 — — — 90 187. 8 113. 4 9. 3 — 0 209. 7 133. 2 23. 2 0. 72 Mg--1. 5Zn--0. 2Ce 45 205. 0 97. 9 27. 0 0. 81 0. 80 0. 01 90 199. 3 95. 9 19. 3 0. 87 0 213. 5 140. 2 22. 4 0. 75 Mg--1. 5Zn--0. 5Ce 45 200. 3 102. 6 24. 4 0. 56 0. 71 0. 31 90 208. 6 98. 3 19. 2 0. 98 0 220. 0 175. 9 13. 9 — Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 45 205. 3 106. 2 24. 4 — — — 90 198. 1 112. 0 13. 4 — · 702 ·

·208· 工程科学学报，第37卷，第2期 RD RD TD a)MAX:13.0 (b)MAX:2.2 1.0204.06.08010.012013.0 1.0322 RD RD TD TD (e)MAX:2.7 (d)MAX:3.4 1.02027 1.0203034 图3450℃热轧、350℃退火1h后Mg-Zn-Ce合金的(0002)极图.(a)Mg-1.5Zn:(b)Mg-1.5Zm-0.2Ce:(c)Mg-1.5Zn0.5Ce:(d) Mg-1.5Zn-0.9Ce Fig.3 (0002)plane pole figures of Mg-Zn-Ce alloys rolled at 450C and subsequently annealed at 350C for 1 h:(a)Mg-1.5Zn:(b)Mg- 1.5Zn-0.2Ce:(e)Mg-1.5Zn-0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce E=2.60 If=530 1E=5.46 E=3.84 图4Mg-Zn-Ce合金埃里克森杯突实验.(a)Mg-l.5Zn;(b)Mg-l.5Zn0.2Cc:(c)Mg1.5Zm0.5Ce;(d)Mg-l.5Zm0.9Ce Fig.4 Specimens after Erichsen test at room temperature:(a)Mg-1.5Zn:(b)Mg-1.5Zn-0.2Ce:(c)Mg-1.5Zn-0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn- 0.9Ce 图6为热轧退火后Mg-Zn-Ce合金轧向上的拉伸0.2Ce合金中第二相粒子大小约为0.4um,其断口含 断口扫描照片.可以看出随着Ce含量的增加第二相有一部分韧窝断口；随着Ce含量的增加，Mg一l.5Zn一 粒子数目增加，第二相粒子也在增大.Mg一1.5Z中没 0.4Ce和Mg-1.5Zn-0.9Ce合金中的第二相粒子数目 有发现第二相粒子，其断口为沿晶断口；Mg-1.5Zn一 增加，并不断增大.第二相粒子是产生应力集中的位

工程科学学报，第 37 卷，第 2 期 图 3 450 ℃热轧、350 ℃退火 1 h 后 Mg--Zn--Ce 合金的( 0002) 极图． ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 3 ( 0002) plane pole figures of Mg--Zn--Ce alloys rolled at 450 ℃ and subsequently annealed at 350 ℃ for 1 h: ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg-- 1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 图 4 Mg--Zn--Ce 合金埃里克森杯突实验 . ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 4 Specimens after Erichsen test at room temperature: ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn-- 0. 9Ce 图 6 为热轧退火后 Mg--Zn--Ce 合金轧向上的拉伸 断口扫描照片． 可以看出随着 Ce 含量的增加第二相 粒子数目增加，第二相粒子也在增大． Mg--1. 5Zn 中没 有发现第二相粒子，其断口为沿晶断口; Mg--1. 5Zn-- 0. 2Ce 合金中第二相粒子大小约为 0. 4 μm，其断口含 有一部分韧窝断口; 随着 Ce 含量的增加，Mg--1. 5Zn-- 0. 4Ce 和 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 合金中的第二相粒子数目 增加，并不断增大． 第二相粒子是产生应力集中的位 · 802 ·

江海涛等：变形Mg-H.5Zn-xCe合金织构及室温成形性能 ·209· d RD TD 图5Mg-Zn-Ce合金埃里克森杯突实验裂纹扩展方向.(a)Mg-1.5Za:(b)Mg-l.5Zn-0.2Cc:(c)Mg-l.5Za0.5Ce:(d)Mg-1.5Zm-09Ce Fig.5 Crack propagation direction of rolled Mg-Zn-Ce alloys after Erichsen test:(a)Mg-1.5Zn:(b)Mg-1.5Zn-0.2Ce:(c)Mg-1.5Zn- 0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce 100出m d 100umg0A:A*西 100 jmy 图6450℃热轧350℃退火后Mg-Zn-Ce合金轧制方向拉伸断口扫描电镜照片.(a)Mg-1.5Z:(b)Mg-1.5Zn0.2Ce:(c)Mg-l.5Za- 0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce Fig.6 SEM fractographs after tensile test of Mg-Zn-Ce alloys rolled at 450 C and subsequently annealed at 350 C for 1 h:(a)Mg-1.5Zn:(b) Mg-1.5Zn-0.2Ce:(c)Mg-1.5Zn-0.5Ce:(d)Mg-1.5Zn-0.9Ce

江海涛等: 变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金织构及室温成形性能 图5 Mg--Zn--Ce 合金埃里克森杯突实验裂纹扩展方向. ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 5 Crack propagation direction of rolled Mg--Zn--Ce alloys after Erichsen test: ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn-- 0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 图 6 450 ℃热轧、350 ℃退火后 Mg--Zn--Ce 合金轧制方向拉伸断口扫描电镜照片 . ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn-- 0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce Fig． 6 SEM fractographs after tensile test of Mg--Zn--Ce alloys rolled at 450 ℃ and subsequently annealed at 350 ℃ for 1 h: ( a) Mg--1. 5Zn; ( b) Mg--1. 5Zn--0. 2Ce; ( c) Mg--1. 5Zn--0. 5Ce; ( d) Mg--1. 5Zn--0. 9Ce · 902 ·

·210· 工程科学学报，第37卷，第2期 置，容易产生裂纹，在Mg1.5Zn0.9Ce合金中产生了 in high strength wrought magnesium alloys.Scripta Metall Mater, 较大的第二相粒子，虽然其(0002)极图的最大强度仅 1994,31(2):111 为3.4，但在杯突实验中其埃里克森杯突值只能达到 [8]Sanjari M,Farzadfar S F,Sakai T,et al.Microstructure and tex- ture evolution of Mg3Zn3Ce magnesium alloys sheets and associat- 3.84. ed restoration mechanisms during annealing.Mater Sci Eng A, 3结论 2013,561:191 ]Lu CJ.Sudy on Rolling Process and Properties of AZ31 Magnesi- 研究了变形Mg一l.5Zn一xCe合金的织构及室温成 um Alloy Sheet with Fine Grain DDissertation ]Beijing:Universi- 形性能.结果表明：在Mg-1.5Zn合金中添加0.2%的 ty of Science and Technology Beijing,2012 (陆春洁.细品AZ31镁合金板材的轧制工艺及性能研究[学 Ce元素后，可以有效降低合金的基面织构强度，使c 位论文].北京：北京科技大学，2012) 轴由法向向横向偏移，提高了合金的室温成形性能：然 [10]Akhtar A,Teghtsoonian E.Solid solution strengthening of mag- 而，当在Mg-1.5Zm合金中添加过量的Ce会使织构强 nesium single crystals:I.Alloying behaviour in basal slip.Acta 度增强，生成粗大的MgZnCe第二相粒子，导致合金的 Metall,1969,17(11):1339 室温成形性能变差 [11]Chino Y,Kado M,Mabuchi M.Compressive deformation behav- ior at room temperature-773 K in Mg-0.2 mass%(0.035at.% Ce alloy.Acta Mater,2008,56(3):387 参考文献 [12] Stanford N,Barnett M R.The origin of "rare earth"texture de- [1]Li Y D,Chen T J,Ma Y,et al.Effect of rare earth 0.5%addi- velopment in extruded Mg-based alloys and its effect on tensile tion on semi-solid microstructural evolution of AZ91D alloy.Chin ductility.Mater Sci Eng A,2008,496 (12):399 JNonferrous Met,2007,17(2)320 [13]Chino Y,Huang X S,Suzuki K,et al.Influence of Zn concen- ]Yoshinaga H,Horiuchi R.Deformation mechanisms in magnesium tration on stretch formability at room temperature of Mg-Zn-Ce single crystals compressed in the direction parallel to hexagonal ax- alloy.Mater Sci Eng A,2010,528(2)566 is.Trans JIM,1963,4(1):1 [14]Huang X S,Suzuki K,Watazu A,et al.Improvement of form- 3]Mukai T,Yamanoi M,Watanabe H,et al.Ductility enhancement ability of Mg-Al-Zn alloy sheet at low temperatures using differ- in A231 magnesium alloy by controlling its grain structure.Scripta ential speed rolling.J Alloys Compd,2009,470(12):263 Mater,2001,45(1):89 [15]Chino Y,Sassa K.Kamiva A,et al.Influence of rolling routes 4]Chino Y,Kado M,Mabuchi M.Enhancement of tensile ductility on press formability of a rolled A731 Mg alloy sheet.Mater and stretch formability of magnesium by addition of 0.2 wt% Trans,2006,47(10):2555 (0.035at%)Ce.Mater Sci Eng A,2008,494(12):343 [16]Chino Y,Mabuchi M.Enhanced stretch formability of Mg-Al- [5]Wu D.Chen R S,Han E H.Excellent room-emperature ductility Zn alloy sheets rolled at high temperature (723 K).Scripta Ma- and formability of rolled Mg-Gd-Zn alloy sheets.J Alloys Compd, ter,2009,60(6):447 2011,509(6):2856 07] Yan H.Chen R S,Han E H.Room-temperature ductility and [6]Yan H,Chen R S,Han E H.A comparative study of texture and anisotropy of two rolled Mg-Zn-Gd alloys.Mater Sci Eng A, ductility of Mg-1.2Zn-0.8Gd alloy fabricated by rolling and e- 2010,527(15):3317 qual channel angular extrusion.Mater Charact,2011,62(3): [18]Chino Y,Sassa K.Mabuchib M.Texture and stretch formability 321 of a rolled Mg-Zn alloy containing dilute content of Y.Mater Sci 7]Ball E A,Prangnell P B.Tensile-compressive yield asymmetries EngA,2009,513514:394

工程科学学报，第 37 卷，第 2 期 置，容易产生裂纹，在 Mg--1. 5Zn--0. 9Ce 合金中产生了 较大的第二相粒子，虽然其( 0002) 极图的最大强度仅 为 3. 4，但在杯突实验中其埃里克森杯突值只能达到 3. 84． 3 结论 研究了变形 Mg--1. 5Zn--xCe 合金的织构及室温成 形性能． 结果表明: 在 Mg--1. 5Zn 合金中添加 0. 2% 的 Ce 元素后，可以有效降低合金的基面织构强度，使 c 轴由法向向横向偏移，提高了合金的室温成形性能; 然 而，当在 Mg--1. 5Zn 合金中添加过量的 Ce 会使织构强 度增强，生成粗大的 MgZnCe 第二相粒子，导致合金的 室温成形性能变差． 参 考 文 献 ［1］ Li Y D，Chen T J，Ma Y，et al． Effect of rare earth 0. 5% addi￾tion on semi-solid microstructural evolution of AZ91D alloy． Chin J Nonferrous Met，2007，17( 2) : 320 ［2］ Yoshinaga H，Horiuchi Ｒ． Deformation mechanisms in magnesium single crystals compressed in the direction parallel to hexagonal ax￾is． Trans JIM，1963，4( 1) : 1 ［3］ Mukai T，Yamanoi M，Watanabe H，et al． Ductility enhancement in AZ31 magnesium alloy by controlling its grain structure． Scripta Mater，2001，45( 1) : 89 ［4］ Chino Y，Kado M，Mabuchi M． Enhancement of tensile ductility and stretch formability of magnesium by addition of 0. 2 wt% ( 0. 035 at% ) Ce． Mater Sci Eng A，2008，494( 1-2) : 343 ［5］ Wu D，Chen Ｒ S，Han E H． Excellent room-temperature ductility and formability of rolled Mg--Gd--Zn alloy sheets． J Alloys Compd， 2011，509( 6) : 2856 ［6］ Yan H，Chen Ｒ S，Han E H． A comparative study of texture and ductility of Mg--1. 2Zn--0. 8Gd alloy fabricated by rolling and e￾qual channel angular extrusion． Mater Charact，2011，62 ( 3 ) : 321 ［7］ Ball E A，Prangnell P B． Tensile-compressive yield asymmetries in high strength wrought magnesium alloys． Scripta Metall Mater， 1994，31( 2) : 111 ［8］ Sanjari M，Farzadfar S F，Sakai T，et al． Microstructure and tex￾ture evolution of Mg3Zn3Ce magnesium alloys sheets and associat￾ed restoration mechanisms during annealing． Mater Sci Eng A， 2013，561: 191 ［9］ Lu C J． Study on Ｒolling Process and Properties of AZ31 Magnesi￾um Alloy Sheet with Fine Grain［Dissertation〗． Beijing: Universi￾ty of Science and Technology Beijing，2012 ( 陆春洁． 细晶 AZ31 镁合金板材的轧制工艺及性能研究［学 位论文］． 北京: 北京科技大学，2012) ［10］ Akhtar A，Teghtsoonian E． Solid solution strengthening of mag￾nesium single crystals: I． Alloying behaviour in basal slip． Acta Metall，1969，17( 11) : 1339 ［11］ Chino Y，Kado M，Mabuchi M． Compressive deformation behav￾ior at room temperature--773 K in Mg--0. 2 mass% ( 0. 035at． % ) Ce alloy． Acta Mater，2008，56( 3) : 387 ［12］ Stanford N，Barnett M Ｒ． The origin of“rare earth”texture de￾velopment in extruded Mg-based alloys and its effect on tensile ductility． Mater Sci Eng A，2008，496 ( 1-2) : 399 ［13］ Chino Y，Huang X S，Suzuki K，et al． Influence of Zn concen￾tration on stretch formability at room temperature of Mg--Zn--Ce alloy． Mater Sci Eng A，2010，528( 2) : 566 ［14］ Huang X S，Suzuki K，Watazu A，et al． Improvement of form￾ability of Mg--Al--Zn alloy sheet at low temperatures using differ￾ential speed rolling． J Alloys Compd，2009，470( 1-2) : 263 ［15］ Chino Y，Sassa K，Kamiya A，et al． Influence of rolling routes on press formability of a rolled AZ31 Mg alloy sheet． Mater Trans，2006，47( 10) : 2555 ［16］ Chino Y，Mabuchi M． Enhanced stretch formability of Mg--Al-- Zn alloy sheets rolled at high temperature ( 723 K) ． Scripta Ma￾ter，2009，60( 6) : 447 ［17］ Yan H，Chen Ｒ S，Han E H． Ｒoom-temperature ductility and anisotropy of two rolled Mg--Zn--Gd alloys． Mater Sci Eng A， 2010，527( 15) : 3317 ［18］ Chino Y，Sassa K，Mabuchib M． Texture and stretch formability of a rolled Mg--Zn alloy containing dilute content of Y． Mater Sci Eng A，2009，513-514: 394 · 012 ·