第36卷第7期 北京科技大学学报 Vol.36 No.7 2014年7月 Journal of University of Science and Technology Beijing Jul.2014 高Nb一TAI合金的高温循环变形机制 张敏),李宏良”,宋西平)四,余龙”,焦泽辉),于慧臣) 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京1000832)北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京100095 ☒通信作者,E-mail:xpsong@skl.ustb.cdu.cn 摘要在750℃下对近片层T45A1-8Nb0.2W0.2B-0.1Y合金进行了静拉伸和循环变形,观察和分析变形后试样的微 观组织.合金在750℃时的循环应力一应变曲线位于静拉伸应力一应变曲线之上,显示出明显的循环硬化特征:在循环变形过 程中呈现先硬化后稳定,透射电镜观察显示,在750℃下循环变形和拉伸的合金试样中均发现有大量的位错钉扎、塞积及缠 结存在,而形变孪晶仅在循环变形后的合金试样中存在.合金在750℃下的循环变形中孪生起重要作用. 关键词钛铝合金;铌;高温:循环变形:材料疲劳:应力一应变曲线:位错 分类号TG146.2 Cyclic deformation mechanism of a high-Nb TiAl alloy at high temperature ZHANG Min,LI Hong-Hiang",SONG Xi-ping,YU Long,JIAO Ze-hui,YU Hui-chen? 1)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095, China Corresponding author,E-mail:xpsong@skl.ustb.edu.cn ABSTRACT Tension and cyclic deformation tests of a nearly lamellar Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.2B-0.1Y alloy were carried out at 750 C,and the corresponding microstructures were examined by scanning electron microscopy (SEM)and transmission electron microsco- py (TEM).It is found that the cyclic stress-strain curve of the alloy at 750C is above the static tensile curve,indicating an obvious cyclic hardening characteristic of the alloy at 750C:the cyclic stress-strain behavior of the alloy is characterized by first hardening and then stabilization.TEM observations show that there are lots of dislocation pile-ups,pinnings and tanglings in cyclic deformation and tensile specimens,but large amounts of mechanical twinnings only occur in the former,implying that twinnings play a considerable role in the cyclic deformation process of the alloy at 750C. KEY WORDS titanium aluminum alloys:niobium:high temperature:cyclic deformation:fatigue of materials:stress-strain behav- ior:dislocations Y基TiAl合金因具有相对较低的密度、高的熔 改变、引擎频繁的启动停止、温度波动造成的热应力 点、良好的高温强度和较高的抗氧化、抗蠕变性 等波动载荷,此时高温疲劳损伤成为发动机高温构 能-日,而被视为在航空航天及汽车发动机等领域 件的主要失效方式,因此研究TAl基合金的高温循 具有极大应用前景的高温结构材料.随着合金的发 环变形对于该合金的实际应用具有重要意义.目前 展和改善,新一代高Nb-TiAl合金较普通TiAl合金 关于y基TiAl合金的室温循环变形的报道较 使用温度提高60~100℃,可在900℃左右使用,极 多2-.Gloanec等网发现室温循环时y基TiAl 具发展潜力.大多数发动机构件在服役过程必 合金在较大应变幅下表现出强的循环硬化而在低应 然会承受高温波动载荷的作用,如构件外加载荷的 变幅下具有适度硬化特征;Song和Chen等3-w研 收稿日期:201403-21 基金项目:国家重点基础研究发展计划项目子课题(2011CB605506) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2014.07.010:http://journals.ustb.edu.cn
第 36 卷 第 7 期 2014 年 7 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 36 No. 7 Jul. 2014 高 Nb--TiAl 合金的高温循环变形机制 张 敏1) ,李宏良1) ,宋西平1) ,余 龙1) ,焦泽辉2) ,于慧臣2) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室,北京 100083 2) 北京航空材料研究院先进高温结构材料重点实验室,北京 100095 通信作者,E-mail: xpsong@ skl. ustb. edu. cn 摘 要 在 750 ℃下对近片层 Ti--45Al--8Nb--0. 2W--0. 2B--0. 1Y 合金进行了静拉伸和循环变形,观察和分析变形后试样的微 观组织. 合金在 750 ℃时的循环应力--应变曲线位于静拉伸应力--应变曲线之上,显示出明显的循环硬化特征; 在循环变形过 程中呈现先硬化后稳定. 透射电镜观察显示,在 750 ℃下循环变形和拉伸的合金试样中均发现有大量的位错钉扎、塞积及缠 结存在,而形变孪晶仅在循环变形后的合金试样中存在. 合金在 750 ℃下的循环变形中孪生起重要作用. 关键词 钛铝合金; 铌; 高温; 循环变形; 材料疲劳; 应力--应变曲线; 位错 分类号 TG 146. 2 Cyclic deformation mechanism of a high-Nb TiAl alloy at high temperature ZHANG Min1) ,LI Hong-liang1) ,SONG Xi-ping1) ,YU Long1) ,JIAO Ze-hui2) ,YU Hui-chen2) 1) State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2) Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Institute of Aeronautical Materials,Beijing 100095, China Corresponding author,E-mail: xpsong@ skl. ustb. edu. cn ABSTRACT Tension and cyclic deformation tests of a nearly lamellar Ti-45Al-8Nb-0. 2W-0. 2B-0. 1Y alloy were carried out at 750 ℃,and the corresponding microstructures were examined by scanning electron microscopy ( SEM) and transmission electron microscopy ( TEM) . It is found that the cyclic stress-strain curve of the alloy at 750 ℃ is above the static tensile curve,indicating an obvious cyclic hardening characteristic of the alloy at 750 ℃ ; the cyclic stress-strain behavior of the alloy is characterized by first hardening and then stabilization. TEM observations show that there are lots of dislocation pile-ups,pinnings and tanglings in cyclic deformation and tensile specimens,but large amounts of mechanical twinnings only occur in the former,implying that twinnings play a considerable role in the cyclic deformation process of the alloy at 750 ℃ . KEY WORDS titanium aluminum alloys; niobium; high temperature; cyclic deformation; fatigue of materials; stress-strain behavior; dislocations 收稿日期: 2014--03--21 基金项目: 国家重点基础研究发展计划项目子课题( 2011CB605506) DOI: 10. 13374 /j. issn1001--053x. 2014. 07. 010; http: / /journals. ustb. edu. cn γ 基 TiAl 合金因具有相对较低的密度、高的熔 点、良好的高温强度和较高的抗氧化、抗 蠕 变 性 能[1--6],而被视为在航空航天及汽车发动机等领域 具有极大应用前景的高温结构材料. 随着合金的发 展和改善,新一代高 Nb--TiAl 合金较普通 TiAl 合金 使用温度提高 60 ~ 100 ℃,可在 900 ℃ 左右使用,极 具发展潜力[7--11]. 大多数发动机构件在服役过程必 然会承受高温波动载荷的作用,如构件外加载荷的 改变、引擎频繁的启动停止、温度波动造成的热应力 等波动载荷,此时高温疲劳损伤成为发动机高温构 件的主要失效方式,因此研究 TiAl 基合金的高温循 环变形对于该合金的实际应用具有重要意义. 目前 关于 γ 基 TiAl 合金的室温循环变形的报道较 多[12--15]. Gloanec 等[12]发现室温循环时 γ 基 TiAl 合金在较大应变幅下表现出强的循环硬化而在低应 变幅下具有适度硬化特征; Song 和 Chen 等[13--14]研
·920· 北京科技大学学报 第36卷 究γy基TiA!合金的室温循环变形时发现合金在高 厚度:0.7-1.0 应力幅下会产生形变孪晶,从而产生循环硬化: Petrenec等研究发现y基TiA合金在室温下表现 出持续的循环硬化现象.但是,对于高Nb-TiAl合 金在高温下循环变形机制未见有详细报道.本文主 要对近片层组织的高Nb-TiAl合金进行了高温循环 和拉伸的详细研究,并借助扫描电镜及透射电镜观 1 察其变形后的显微组织,从而揭示循环及拉伸性能 与显微组织变化之间的对应关系,进一步提出该合 图2试样的形状尺寸(单位:mm) 金的高温循环及拉伸变形机制 Fig.2 Dimension and shape of specimens (unit:mm) 试验材料及方法 裂:而多试样加载法则为分别对不同的试样以不同 的循环载荷进行高温循环试验,直至试样断裂.在 试验所用材料为高铌钛铝合金,其名义成分为 单试样加载法中循环周次数确定的问题上,笔者是 Ti-45Al-8Nb-0.2W-0.2B-0.1Y(原子数分 以保证在试验所选定的不同应力幅下试样循环指定 数,%),采用真空自耗一凝壳一自耗工艺制备,合金 周次后应变幅值均达到稳定状态为标准.在每一恒 锭的成分均匀(A1的成分偏差为0.16%,Nb的成分 定应力幅下循环可以获得一特定的应变幅,以这些 偏差为0.07%(原子数分数)),具有典型的近片层 应力幅值和相对应的应变幅值为数据点便可以获得 微观组织,如图1所示,由y/α,层片团和少量分布 相应的循环应力一应变曲线.拉伸及循环试验后透 于层片团间的等轴γ相组成,片层团尺寸约为 射电镜观察样品均从试样中间断裂处由线切割获 70m.试样经线切割加工为哑铃状薄片,形状及尺 取,再经机械及双喷电解减薄后,在FEI-Tecnai G2 寸见图2.循环及拉伸试验是在岛津SEM-SERVO F30透射电镜下观察,双喷电解液组成为5%高氯酸 高温原位疲劳试验机上进行,整个过程处于真空状 +35%正丁醇+60%甲醇. 态下,仪器通过电阻丝加热,温度控制精度分别为 表1单试样逐级加载数据 ±2℃.高温拉伸采用载荷控制,加载速率0.01kN· Table 1 Cyclic loading data by step using a single specimen min,高温循环变形采用正弦波拉一拉载荷控制的 试验参数 第一阶段第二阶段第三阶段第四阶段 单试样逐级加载法和多试样法进行加载,循环频率 最大应力,m/MPa 222 344 467 590 为10Hz,应力比R=0.1.单试样及多试样法加载试 △r/MPa 200 310 420 530 验数据分别列于表1和表2 循环周次 20000 20000 20000 20000 表2多试样循环变形数据 Table 2 Cyclic deformation data by specimens 试验参数 第一阶段第二阶段第三阶段第四阶段 ma /MPa 222 344 467 590 △o/MPa 200 310 420 530 2试验结果及分析 50n 2.1静拉伸及循环变形应力一应变曲线 图1试样的显微组织 图3及图4分别给出了高Nb-TiA1合金在 Fig.1 Microstructure of specimens 750℃下用单试样逐级加载法和多试样法测得的循 单试样加载法是指对一个试样进行逐级的循环 环应力一应变曲线.为了便于比较,同时给出了 加载,循环应力幅△σ逐级从200MPa加载到 750℃时静拉伸变形的应力一应变曲线.从图3及 310MPa、420MPa和530MPa,每一次加载都提前设 图4可以看出循环应力一应变曲线高于静拉伸应力一 定好循环的周次,达到预设的循环周次后迅速改变 应变曲线,表明不论是单试样逐级加载法还是多试 其循环加载应力进行下一阶段的循环变形直至断 样法循环变形均使材料发生了一定的循环硬化,且
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 究 γ 基 TiAl 合金的室温循环变形时发现合金在高 应力幅下会产生形变孪晶,从而产生循环硬化; Petrenec等[15]研究发现 γ 基 TiAl 合金在室温下表现 出持续的循环硬化现象. 但是,对于高 Nb--TiAl 合 金在高温下循环变形机制未见有详细报道. 本文主 要对近片层组织的高 Nb--TiAl 合金进行了高温循环 和拉伸的详细研究,并借助扫描电镜及透射电镜观 察其变形后的显微组织,从而揭示循环及拉伸性能 与显微组织变化之间的对应关系,进一步提出该合 金的高温循环及拉伸变形机制. 1 试验材料及方法 试验所用材料为高铌钛铝合金,其名义成分为 Ti--45Al-- 8Nb-- 0. 2W-- 0. 2B-- 0. 1Y ( 原 子 数 分 数,% ) ,采用真空自耗--凝壳--自耗工艺制备,合金 锭的成分均匀( Al 的成分偏差为 0. 16% ,Nb 的成分 偏差为 0. 07% ( 原子数分数) ) ,具有典型的近片层 微观组织,如图 1 所示,由 γ /α2层片团和少量分布 于层 片 团 间 的 等 轴 γ 相 组 成,片层团尺寸约为 70 μm. 试样经线切割加工为哑铃状薄片,形状及尺 寸见图 2. 循环及拉伸试验是在岛津 SEM-SERVO 高温原位疲劳试验机上进行,整个过程处于真空状 态下,仪器通过电阻丝加热,温度控制精度分别为 ± 2 ℃ . 高温拉伸采用载荷控制,加载速率 0. 01 kN· min - 1,高温循环变形采用正弦波拉--拉载荷控制的 单试样逐级加载法和多试样法进行加载,循环频率 为 10 Hz,应力比 R = 0. 1. 单试样及多试样法加载试 验数据分别列于表 1 和表 2. 图 1 试样的显微组织 Fig. 1 Microstructure of specimens 单试样加载法是指对一个试样进行逐级的循环 加载,循 环 应 力 幅 Δσ 逐 级 从 200 MPa 加 载 到 310 MPa、420 MPa 和 530 MPa,每一次加载都提前设 定好循环的周次,达到预设的循环周次后迅速改变 其循环加载应力进行下一阶段的循环变形直至断 图 2 试样的形状尺寸( 单位: mm) Fig. 2 Dimension and shape of specimens ( unit: mm) 裂; 而多试样加载法则为分别对不同的试样以不同 的循环载荷进行高温循环试验,直至试样断裂. 在 单试样加载法中循环周次数确定的问题上,笔者是 以保证在试验所选定的不同应力幅下试样循环指定 周次后应变幅值均达到稳定状态为标准. 在每一恒 定应力幅下循环可以获得一特定的应变幅,以这些 应力幅值和相对应的应变幅值为数据点便可以获得 相应的循环应力--应变曲线. 拉伸及循环试验后透 射电镜观察样品均从试样中间断裂处由线切割获 取,再经机械及双喷电解减薄后,在 FEI-Tecnai G2 F30 透射电镜下观察,双喷电解液组成为 5% 高氯酸 + 35% 正丁醇 + 60% 甲醇. 表 1 单试样逐级加载数据 Table 1 Cyclic loading data by step using a single specimen 试验参数 第一阶段 第二阶段 第三阶段 第四阶段 最大应力,σmax /MPa 222 344 467 590 Δσ/MPa 200 310 420 530 循环周次 20000 20000 20000 20000 表 2 多试样循环变形数据 Table 2 Cyclic deformation data by specimens 试验参数 第一阶段 第二阶段 第三阶段 第四阶段 σmax /MPa 222 344 467 590 Δσ/MPa 200 310 420 530 2 试验结果及分析 2. 1 静拉伸及循环变形应力--应变曲线 图 3 及 图 4 分 别 给 出 了 高 Nb--TiAl 合 金 在 750 ℃下用单试样逐级加载法和多试样法测得的循 环应力--应 变 曲 线. 为 了 便 于 比 较,同 时 给 出 了 750 ℃时静拉伸变形的应力--应变曲线. 从图 3 及 图 4可以看出循环应力--应变曲线高于静拉伸应力-- 应变曲线,表明不论是单试样逐级加载法还是多试 样法循环变形均使材料发生了一定的循环硬化,且 · 029 ·
第7期 张敏等:高Nb-TAI合金的高温循环变形机制 ·921· 随着应力的增加,循环应变同静拉伸之间的差值不 700 断增大 600 700 500 600 500 dw/ov)o 400 300 -750℃下拉伸 750下循环 400 一750℃下拉伸 200 300 750℃下循环 100 200 0.5 1.0 1.5 2.0 100 e△E/% 0.5 1.0 分 2.0 图4750℃下多试样循环应力-应变和拉伸曲线 E△E/% Fig.4 Cyclic stress-strain curve and tensile curve by specimens at 750℃ 图3在750℃下单试样循环应力-应变和拉伸曲线 Fig.3 Cyclic stress-strain curve and tensile curve by using a single 化后迅速达到饱和状态此后没有表现出特别明显的 specimen at750℃ 软化或硬化现象,而单试样逐级加载循环至△σ= 图5及图6分别为单试样和多试样在先后在经 530MPa的第四阶段时试样在循环至1369次突然断 历了循环△o=200,310,420,530MPa时其应变幅 裂,仅表现出硬化过程,未能达到后续的稳定状态, 与循环周次关系曲线.从图5可以看出,随着循环 这与Gloanec等的研究一致.此外,图6中所描 周次的增加,在△σ=200MPa时应变幅基本保持不 述的多试样加载法下测得的材料循环变形特征与单 变,而△σ达到310MPa和420MPa时应变幅均在硬 试样逐级加载法下测得的结果是相一致的. 0130 0.185 △a=200MPa △a=310MPa 0.125 0.180 袋0120 这0,175 0115 等0.170 0110 0.165 0.1056 0.4×100.8×101.2x10°1.6x102.0×10 0.1606 0.4×100.8×101.2×101.6x102.0x10 N 0.235 0.295 △a=420MPa △g=530MPa 0.230 0.290 这0225 0.285 艺0.220 号0.280 0.215 0.275 0210% 0.4×100.8×1011.2×10°1.6×102.0×10 0.2706 300600g0012001500 图5750℃下单试样循环应变幅值△e,与循环周次N的关系 Fig.5 Relation between cyclic number (N)and cyclic strain amplitude (As by using a single specimen at 750C 2.2断口形貌观察 最小,以垂直于片层面的穿片层方式阻力最大,断裂 图7和图8分别为高温循环变形和拉伸后的试 时有少量片层张开发生,裂纹在扩展后在扩展路径 样断口形貌.可以看出:近片层组织高Nb-TiAl合 上留下许多条纹(图7(c),表明裂纹的扩展是一 金循环变形断口存在着大量的解理台阶,同时可观 个塑性累积过程,表现出一定的疲劳特征.拉伸断 察到少量的撕裂棱,如图7(a)所示;裂纹优先在存 口也存在一定的解理台阶(如图8(a)),并伴有一 在组织缺陷处及处于近表面的Y晶粒处萌生(图7 定的片层团转动,在断口表面附近看到与加载轴 (b),此后裂纹以沿片层和穿片层两种方式共同扩 成45°的滑移线(如图8(b)),在片层团界以及片 展,沿片层是主要扩展方式,裂纹沿片层扩展的阻力 层界处有大量二次裂纹出现,说明片层团界及片
第 7 期 张 敏等: 高 Nb--TiAl 合金的高温循环变形机制 随着应力的增加,循环应变同静拉伸之间的差值不 断增大. 图 3 在 750 ℃下单试样循环应力--应变和拉伸曲线 Fig. 3 Cyclic stress-strain curve and tensile curve by using a single specimen at 750 ℃ 图 5 及图 6 分别为单试样和多试样在先后在经 历了循环 Δσ = 200,310,420,530 MPa 时其应变幅 与循环周次关系曲线. 从图 5 可以看出,随着循环 周次的增加,在 Δσ = 200 MPa 时应变幅基本保持不 变,而 Δσ 达到 310 MPa 和 420 MPa 时应变幅均在硬 图 4 750 ℃下多试样循环应力--应变和拉伸曲线 Fig. 4 Cyclic stress-strain curve and tensile curve by specimens at 750 ℃ 化后迅速达到饱和状态此后没有表现出特别明显的 软化或硬化现象,而单试样逐级加载循环至 Δσ = 530 MPa 的第四阶段时试样在循环至 1369 次突然断 裂,仅表现出硬化过程,未能达到后续的稳定状态, 这与 Gloanec 等[12]的研究一致. 此外,图 6 中所描 述的多试样加载法下测得的材料循环变形特征与单 试样逐级加载法下测得的结果是相一致的. 图 5 750 ℃下单试样循环应变幅值 Δεa与循环周次 N 的关系 Fig. 5 Relation between cyclic number ( N) and cyclic strain amplitude ( Δεa ) by using a single specimen at 750 ℃ 2. 2 断口形貌观察 图 7 和图 8 分别为高温循环变形和拉伸后的试 样断口形貌. 可以看出: 近片层组织高 Nb--TiAl 合 金循环变形断口存在着大量的解理台阶,同时可观 察到少量的撕裂棱,如图 7( a) 所示; 裂纹优先在存 在组织缺陷处及处于近表面的 γ 晶粒处萌生( 图 7 ( b) ) ,此后裂纹以沿片层和穿片层两种方式共同扩 展,沿片层是主要扩展方式,裂纹沿片层扩展的阻力 最小,以垂直于片层面的穿片层方式阻力最大,断裂 时有少量片层张开发生,裂纹在扩展后在扩展路径 上留下许多条纹( 图 7( c) ) ,表明裂纹的扩展是一 个塑性累积过程,表现出一定的疲劳特征. 拉伸断 口也存在一定的解理台阶( 如图 8( a) ) ,并伴有一 定的片层团转动,在断口表面附近看到与加载轴 成 45°的滑移线( 如图 8 ( b) ) ,在片层团界以及片 层界处有大量二次裂纹出现,说明片层团界及片 · 129 ·
·922 北京科技大学学报 第36卷 0.190 0.124 △o=200MPa △o=310MPa 0.188 0.122 号0120 等 0.184 0.118 0.182 0.116 0 0.5×10° 0.180 1.0x10 1.5x105 2.0x10 0.5×10 1.0x10 1.5×102.0x10 N N 0.214 0.270 △o=420MPa △o=530MPa 0.212 0.268 0.210 0.266 0.208 0.264 0.206 0262 0.2046 0.260 0.5×10 1.0×10 1.5x102.0x10 0 0.3×105 0.6x105 0.9x10°1.2×10 N N 图6750℃下多试样循环应变幅△E,和循环周次N的关系 Fig.6 Relation between cyclic number (N)and cyclic strain amplitude (As,)by specimens at 750 C 层界是裂纹的主要萌生位置;此外,在断裂时同时 伸过程中沿片层扩展和穿片层扩展是裂纹扩展的 有大量的片层张开发生(如图8(c)),可以判断拉 主要形式 (b) 瘦疲劳条纹 裂纹源 204m 204m 10μm 图7合金在750℃循环后的断口形貌.()解理台阶:(b)裂纹源:()疲劳条纹 Fig.7 Fracture morphologies of the alloy after cyelic deformation at 750C:(a)cleavage steps:(b)crack sources:(e)fatigue striations (c) 20 gm 20 m 10μm 图8合金在750℃拉伸后的断口形貌.(a)解理台阶:(b)片层团转动:()片层张开 Fig.8 Fracture morphologies of the alloy after tension at 750C:(a)cleavage steps:(b)lamellar colony rotation:(e)lamellar decohesion 2.3透射电镜组织观察 图9(a)),而且出现了李晶相互交叉形成的栅栏结 图9和图10分别为高温循环和拉伸变形后试 构(如图9(b),说明在循环变形的某一时期李生 样的透射电镜形貌,均为明场相.图9表明循环变 现象活跃并作为循环塑性变形过程中重要的一部 形后在片层组织内出现了大量的孪晶,既有宽厚的 分.此外,在循环变形后的片层组织中发现大量位 透镜状孪晶也有大量细而窄且边界平直的孪晶(如 错,这些位错线并没有沿特定的方向,而且呈细长的
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 图 6 750 ℃下多试样循环应变幅 Δεa和循环周次 N 的关系 Fig. 6 Relation between cyclic number ( N) and cyclic strain amplitude ( Δεa ) by specimens at 750 ℃ 层界是裂纹的主要萌生位置; 此外,在断裂时同时 有大量的片层张开发生( 如图 8( c) ) ,可以判断拉 伸过程中沿片层扩展和穿片层扩展是裂纹扩展的 主要形式. 图 7 合金在 750 ℃循环后的断口形貌. ( a) 解理台阶; ( b) 裂纹源; ( c) 疲劳条纹 Fig. 7 Fracture morphologies of the alloy after cyclic deformation at 750 ℃ : ( a) cleavage steps; ( b) crack sources; ( c) fatigue striations 图 8 合金在 750 ℃拉伸后的断口形貌. ( a) 解理台阶; ( b) 片层团转动; ( c) 片层张开 Fig. 8 Fracture morphologies of the alloy after tension at 750 ℃ : ( a) cleavage steps; ( b) lamellar colony rotation; ( c) lamellar decohesion 2. 3 透射电镜组织观察 图 9 和图 10 分别为高温循环和拉伸变形后试 样的透射电镜形貌,均为明场相. 图 9 表明循环变 形后在片层组织内出现了大量的孪晶,既有宽厚的 透镜状孪晶也有大量细而窄且边界平直的孪晶( 如 图 9( a) ) ,而且出现了孪晶相互交叉形成的栅栏结 构( 如图 9( b) ) ,说明在循环变形的某一时期孪生 现象活跃并作为循环塑性变形过程中重要的一部 分. 此外,在循环变形后的片层组织中发现大量位 错,这些位错线并没有沿特定的方向,而且呈细长的 · 229 ·
第7期 张敏等:高Nb-TAI合金的高温循环变形机制 ·923· 弯曲状,位错之间相互缠结和钉扎(如图9(c,d). 错列的出现(图10(©)),表明在变形过程中发生了 图9(c,d)中箭头所指为位错割阶,表明循环变形 位错的滑移,之后位错遇到第二相、片层(团)界面 过程中部分位错发生了攀移.从图10可以看出,高 或晶界,其滑移受到阻碍;还可以发现拉伸变形后 温拉伸后在片层组织内出现了大量的位错,许多位 ,/y界面不再光滑(图10(c).以上观察到的位 错呈弯曲状,这些位错相互塞积、缠结,并没有沿特 错形态表明,在高温拉伸时位错滑移对变形起了很 定的晶体学方向分布(图10(a,b)):同时发现有位 重要的作用. (a) b 0.54m 200nm 200nm 200nm 图9合金在750℃循环后的透射电镜形貌.(a)孪晶:(b)栅栏结构:(c,d)位错割阶 Fig.9 TEM images of the alloy at 750C from fractured specimens after cyclic deformation:(a)twins:(b)fence structure:(e,d)dislocation jog (ci 200m 200nm 200nm 图10合金在750℃拉伸后的透射电镜形貌.(a)弯曲位错:(b)位错塞积和缠结:(c)位错列 Fig.10 TEM images of the alloy at 750C from fractured tensile specimens:(a)curved dislocations;(b)dislocation pile-ups and tangles:(c) dislocation arrays
第 7 期 张 敏等: 高 Nb--TiAl 合金的高温循环变形机制 弯曲状,位错之间相互缠结和钉扎( 如图 9( c,d) ) . 图 9( c,d) 中箭头所指为位错割阶,表明循环变形 过程中部分位错发生了攀移. 从图 10 可以看出,高 温拉伸后在片层组织内出现了大量的位错,许多位 错呈弯曲状,这些位错相互塞积、缠结,并没有沿特 定的晶体学方向分布( 图 10( a,b) ) ; 同时发现有位 错列的出现( 图 10( c) ) ,表明在变形过程中发生了 位错的滑移,之后位错遇到第二相、片层( 团) 界面 或晶界,其滑移受到阻碍; 还可以发现拉伸变形后 α2 /γ 界面不再光滑( 图 10( c) ) . 以上观察到的位 错形态表明,在高温拉伸时位错滑移对变形起了很 重要的作用. 图 9 合金在 750 ℃循环后的透射电镜形貌. ( a) 孪晶; ( b) 栅栏结构; ( c,d) 位错割阶 Fig. 9 TEM images of the alloy at 750 ℃ from fractured specimens after cyclic deformation: ( a) twins; ( b) fence structure; ( c,d) dislocation jogs 图 10 合金在 750 ℃拉伸后的透射电镜形貌. ( a) 弯曲位错; ( b) 位错塞积和缠结; ( c) 位错列 Fig. 10 TEM images of the alloy at 750 ℃ from fractured tensile specimens: ( a) curved dislocations; ( b) dislocation pile - ups and tangles; ( c) dislocation arrays · 329 ·
·924 北京科技大学学报 第36卷 参考文献 3 变形机制及讨论 [1]Kim Y W,Dimiduk D M.Progress in the understanding of gamma 陈国良和林均品认为钛铝合金在循环载荷 titanium aluminides.JOM,1991,43 (8):40 2]Kim Y W.Microstructural evolution and mechanical properties of a 作用的前几周,当界面台阶发射不全位错1/612] forged gamma titanium aluminide alloy.Acta Metall Mater,1992 或1/6012]在(111)面上滑移时会产生形变孪晶, 40(6):1121 因此笔者认为组织中出现的孪晶多为循环前期出 B]Kim Y W.Intermetallic alloys based on gamma titanium alumin- ide.J0M,1989,41(7):24 现.除了较多的孪晶之外,在片层组织中还出现了 4]Kim Y W.Ordered intermetallic alloys:Part Ill.Gamma titanium 大量的位错线,位错之间相互缠结、钉扎,表明位错 aluminides.JOM,1994,46(7):30 的滑移受到很大的阻碍作用,同时部分位错割阶的 5]Liu Z C,Lin J P,Li S J,et al.Effects of Nb and Al on the mi- 发现表明在循环过程中发生了位错攀移).结合 crostructures and mechanical properties of high Nb containing TiAl 上述分析可知:在循环前期出现孪晶后相当于对晶 base alloys.Intermetallics,2002,10 (7):653 粒进行分割且部分孪晶之间形成栅栏结构均起到了 6 Yamaguchi M,Inui H,Ito K.High-emperature structural inter- metallics.Acta Mater,2000,48(1):307 细化晶粒的作用,此外产生孪晶与位错之间的交互 7]Chen G L.Wang X T,Ni K Q et al.Investigation on the 1000, 作用会强烈阻碍位错的移动,孪晶的出现缩短了位 1150 and 1400C isothermal section of the Til-Nb system.Inter- 错的平均自由程:形成孪晶时部分晶体发生切变需 metallics,1996,4(1):13 要克服较大的点阵阻力:形成孪晶需要额外的李晶 8] Zhang W J,Deevi S C,Chen G L.On the origin of superior high 界面能,使得系统能量升高,总之产生循环形变孪晶 strength of Ti-45Al-ONb alloys.Intermetallics,2002,10 (5): 403 后使材料发生循环硬化:而后随着循环周次的增加, 9] Tetsui T.Effects of high niobium addition on the mechanical prop- 位错滑移在晶体或孪晶内部开动,并进一步塞积、缠 erties and high-emperature deformability of gamma TiAl alloy.In- 结等,当大量的位错缠结和塞积后,部分位错开始以 ermetallics,2002,10(3):239 攀移形式运动,使前期的部分硬化得以回复,从而进 [10]Chen G L,Sun Z Q,Zhou X.Oxidation and mechanical behav- 入了循环稳定状态. ior of intermetallic alloys in the Ti-Nb-l temary system.Mater Sci Eng A,1992,153(1-2):597 在高温拉伸时位错滑移对变形起了很重要的作 01] Chen G L,Sun Z Q,Zhou X.Oxidation of intermetallic alloys in 用.位错滑移除了受到自身屏障的阻碍(如互锁的 Ti-Al-Nb temary system.Corrosion,1992,48(11):939 界面),同时又会受到外界屏障(如晶格位错与界 [12]Gloanec A L,Jouiad M,Bertheau D,et al.Low-eycle fatigue 面)的交互作用.高温拉伸前期可动位错数量较 and deformation substructures in an engineering TiAl alloy.Inter- metallics,2007,15(4):520 多,且由于热激活作用,位错很容易越过杂质和缺 [13]Song X P,Cai H P,Chen W Z,et al.In-situ observation of fa- 陷或等继续滑移.随着拉伸应力的不断增加,位错 tigue crack growth in centrifugal spray deposition (CSD)Ti- 塞积及缠结现象不断增加,造成应力集中,同时在 48Al2Mn-2Nb alloy.Trans Nonferrous Met Soc China,1998,8 较高应力集中区进一步向周围低应力区发射位错 (4):613 以释放集中的应力.但是,当位错塞积到一定程度 04] Chen WZ,Song X P,Qian K W,et al.The lamellar micro- 时,位错越过障碍进行移动的临界应力很高,并且 structure and fracture behavior of y-based TiAl alloy produced by centrifugal spray deposition.Mater Sci Eng A,1998,247 (1 可动位错数量极少,在位错受到钉扎、塞积及缠结 2):126 的区域便开始出现过高的应力集中,此时便在应 [15]Petrenec M,Polak J,Bucek P.Cyclic plasticity and strain local- 力集中的区域萌生裂纹,裂纹萌生后集中的应力 ization in cast yTiAl based alloy//Procedia Engineering.Mi- 得以释放. lan,2011:1390 [16]Chen G L,Lin J P.Fundamentals of Physical Metal Science 4结论 about Ordered Intermetallics Structural Materials.Beijing:Metal- lurgical Industry Press,1999 Ti-45A18Nb0.2W0.2B0.1Y合金在750℃ (陈国良,林均品.有序金属间化合物结构材料物理金属学 循环变形时,初期表现出明显的循环硬化特性,在组 基础.北京:治金工业出版社,1999) 织中产生了大量孪晶,随着循环周次的增加,进入循 017]Ding Z,Zhang J,Wang C H,et al.Dislocation configuration in D2125 Ni-based superalloy after high temperature stress rupture. 环稳定状态,其变形机制为先发生形变孪晶,此后开 Acta Metall Sin,2011,47(1):47 始以位错的攀移形式进行变形.合金在750℃拉伸 (丁智,张军,王常帅,等.DZ125镍基高温合金高温持久断 时的主要变形机制为位错滑移. 裂后的位错组态.金属学报,2011,47(1):47)
北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 3 变形机制及讨论 陈国良和林均品[16]认为钛铝合金在循环载荷 作用的前几周,当界面台阶发射不全位错 1 /6[112- ] 或 1 /6[11 - 2 - ]在( 11 - 1) 面上滑移时会产生形变孪晶, 因此笔者认为组织中出现的孪晶多为循环前期出 现. 除了较多的孪晶之外,在片层组织中还出现了 大量的位错线,位错之间相互缠结、钉扎,表明位错 的滑移受到很大的阻碍作用,同时部分位错割阶的 发现表明在循环过程中发生了位错攀移[17]. 结合 上述分析可知: 在循环前期出现孪晶后相当于对晶 粒进行分割且部分孪晶之间形成栅栏结构均起到了 细化晶粒的作用,此外产生孪晶与位错之间的交互 作用会强烈阻碍位错的移动,孪晶的出现缩短了位 错的平均自由程; 形成孪晶时部分晶体发生切变需 要克服较大的点阵阻力; 形成孪晶需要额外的孪晶 界面能,使得系统能量升高,总之产生循环形变孪晶 后使材料发生循环硬化; 而后随着循环周次的增加, 位错滑移在晶体或孪晶内部开动,并进一步塞积、缠 结等,当大量的位错缠结和塞积后,部分位错开始以 攀移形式运动,使前期的部分硬化得以回复,从而进 入了循环稳定状态. 在高温拉伸时位错滑移对变形起了很重要的作 用. 位错滑移除了受到自身屏障的阻碍( 如互锁的 界面) ,同时又会受到外界屏障( 如晶格位错与界 面) 的交互作用. 高温拉伸前期可动位错数量较 多,且由于热激活作用,位错很容易越过杂质和缺 陷或等继续滑移. 随着拉伸应力的不断增加,位错 塞积及缠结现象不断增加,造成应力集中,同时在 较高应力集中区进一步向周围低应力区发射位错 以释放集中的应力. 但是,当位错塞积到一定程度 时,位错越过障碍进行移动的临界应力很高,并且 可动位错数量极少,在位错受到钉扎、塞积及缠结 的区域便开始出现过高的应力集中,此时便在应 力集中的区域萌生裂纹,裂纹萌生后集中的应力 得以释放. 4 结论 Ti--45Al--8Nb--0. 2W--0. 2B--0. 1Y 合金在750 ℃ 循环变形时,初期表现出明显的循环硬化特性,在组 织中产生了大量孪晶,随着循环周次的增加,进入循 环稳定状态,其变形机制为先发生形变孪晶,此后开 始以位错的攀移形式进行变形. 合金在 750 ℃ 拉伸 时的主要变形机制为位错滑移. 参 考 文 献 [1] Kim Y W,Dimiduk D M. Progress in the understanding of gamma titanium aluminides. JOM,1991,43( 8) : 40 [2] Kim Y W. Microstructural evolution and mechanical properties of a forged gamma titanium aluminide alloy. Acta Metall Mater,1992, 40( 6) : 1121 [3] Kim Y W. Intermetallic alloys based on gamma titanium aluminide. JOM,1989,41( 7) : 24 [4] Kim Y W. Ordered intermetallic alloys: Part III. Gamma titanium aluminides. JOM,1994,46( 7) : 30 [5] Liu Z C,Lin J P,Li S J,et al. Effects of Nb and Al on the microstructures and mechanical properties of high Nb containing TiAl base alloys. Intermetallics,2002,10 ( 7) : 653 [6] Yamaguchi M,Inui H,Ito K. High-temperature structural intermetallics. Acta Mater,2000,48( 1) : 307 [7] Chen G L,Wang X T,Ni K Q et al. Investigation on the 1000, 1150 and 1400 ℃ isothermal section of the Ti-Al-Nb system. Intermetallics,1996,4( 1) : 13 [8] Zhang W J,Deevi S C,Chen G L. On the origin of superior high strength of Ti-45Al-10Nb alloys. Intermetallics,2002,10 ( 5 ) : 403 [9] Tetsui T. Effects of high niobium addition on the mechanical properties and high-temperature deformability of gamma TiAl alloy. Intermetallics,2002,10( 3) : 239 [10] Chen G L,Sun Z Q,Zhou X. Oxidation and mechanical behavior of intermetallic alloys in the Ti-Nb-Al ternary system. Mater Sci Eng A,1992,153( 1 - 2) : 597 [11] Chen G L,Sun Z Q,Zhou X. Oxidation of intermetallic alloys in Ti-Al-Nb ternary system. Corrosion,1992,48( 11) : 939 [12] Gloanec A L,Jouiad M,Bertheau D,et al. Low-cycle fatigue and deformation substructures in an engineering TiAl alloy. Intermetallics,2007,15( 4) : 520 [13] Song X P,Cai H P,Chen W Z,et al. In-situ observation of fatigue crack growth in centrifugal spray deposition ( CSD) Ti- 48Al-2Mn-2Nb alloy. Trans Nonferrous Met Soc China,1998,8 ( 4) : 613 [14] Chen W Z,Song X P,Qian K W,et al. The lamellar microstructure and fracture behavior of γ-based TiAl alloy produced by centrifugal spray deposition. Mater Sci Eng A,1998,247 ( 1 - 2) : 126 [15] Petrenec M,Polák J,Bucek P. Cyclic plasticity and strain local- ˇ ization in cast γ-TiAl based alloy / / Procedia Engineering. Milan,2011: 1390 [16] Chen G L,Lin J P. Fundamentals of Physical Metal Science about Ordered Intermetallics Structural Materials. Beijing: Metallurgical Industry Press,1999 ( 陈国良,林均品. 有序金属间化合物结构材料物理金属学 基础. 北京: 冶金工业出版社,1999) [17] Ding Z,Zhang J,Wang C H,et al. Dislocation configuration in DZ125 Ni-based superalloy after high temperature stress rupture. Acta Metall Sin,2011,47( 1) : 47 ( 丁智,张军,王常帅,等. DZ125 镍基高温合金高温持久断 裂后的位错组态. 金属学报,2011,47( 1) : 47) · 429 ·