漉液通过强酸型阳离子交换树脂柱,流出液(杂质):树脂柱洗脱,洗脱液(杂质);将洗脱 后树脂倒入搪瓷盘中晾干,用10%氟水适量碱化树脂,搅拌均匀,装人索氏提取器中,用 氯仿回流,氯仿液用无水硫酸钠干燥,过滤,回收氯仿得总生物碱。 参看书中苦参总生物碱的提取流程 2.主要生物碱的分离总生物碱中苦参碱、氧化苦参碱和去氢苦参碱的分离流程为: 总生物碱加少量氯仿溶解-氯仿液加10倍量乙醚;沉淀部分-丙酮重结晶得氧化苦参碱;醚 溶部分-氧化铝柱层析-分别用下列两种溶剂洗脱:苯洗脱物中含(去氢苦参碱);乙酸一甲 醇(19:1)洗脱物含(苦参碱)。 五、汉防已 汉防己亦称粉防己、倒地拱,为防己科植物粉防已( Stephania tetrandra s.More) 的干燥根,为临床常用中药。 (一)性味功能及药理作用 汉防己味苦、辛,性寒:具有祛风湿、止痛、利水消肿、泻下焦湿热等功效。现代药理 实验研究表明,汉防己总生物碱具有镇痛、消炎、降压、肌肉松弛以及抗菌、抗肿瘤的作用。 其主要有效成分为汉防己甲素和汉防己乙素。 二)汉防已生物碱及其化学结构 汉防已中的生物碱含量高达1.5%~2.3%,其中主要为汉防己甲素和汉防己乙素(又 称防已诺林),还含少量的轮环藤酚碱。汉防己甲素和汉防己乙素均为双苄基异喹啉衍生物 氮原子呈叔胺状态:轮环藤酚碱为季铵型生物碱。汉防己甲素和汉防已乙素在碱性条件下与 碘甲烷反应生成碘化二甲基汉防己碱 (三)汉防已生物碱的理化性质 1.性状汉防己甲素和汉防己乙素均为白色结晶。汉防己甲素的熔点为217~218℃, [(Me)2C],[a]28D=+286.70(CHCI3);汉防己乙素在丙酮中结晶具有双熔点,126~177t 熔融,200℃固化,继续加热至237~238℃再熔融,[α]=+275(CHCI3)。轮环藤酚碱的氯 化物为无色结晶,熔点214℃,[a]=-116(CH3OH) 2.碱性汉防己甲素和汉防已乙素分子结构中均有两个处于叔胺状态的氮原子,碱性较 强。轮环藤酚碱属于原小檗型季铵碱,具强碱性 3.溶解性汉防己甲素和汉防已乙素化学结构相似,均为双苄基异喹啉的衍生物,亲脂 性较强,具有脂溶性生物碱的一般溶解性。但由于两者的分子结构中7位取代基的差异,前 者为甲氧基,后者为酚羟基,故汉防己甲素的极性较小,能溶于冷苯:汉防己乙素极性较大, 难溶于冷苯。利用这一性质差异可将两者分离。 轮环藤酚碱为酚性生物碱,可溶于水、甲醇、乙醇,难溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。 (五)马钱子生物碱及其化学结构 马钱子成熟种子中生物碱含量约1.5%~5%,其中主要生物碱是番木鳖碱和马钱子碱, 还含少量鲁勃林、伪番木鳖碱、番木鳖次碱等。番木鳖碱和马钱子碱具有相似的结构骨架, 属于吲哚类衍生物,分子中有两个氮原子,其化学结构如下: 番木鳖碱RI一RZ马钱子喊出一RZ=0CH3 (三)马钱子生物碱的理化性质 1.性状番木鳖碱为单斜柱状结晶(乙醇),熔点286~289℃,[α]=-104(无水乙 醇),味极苦,毒性极强。供药用的番木鳖碱是无色无臭的针状结晶。马钱子碱为针状结晶 (丙酮-水),熔点178℃,[α]=-127(氯仿),味极苦,有强毒性 2.溶解性番木鳖碱和马钱子碱均为脂溶性生物碱,具一般叔胺碱的溶解性能。但马 钱子碱硫酸盐较番木鳖碱硫酸盐在水中的溶解度小,易从水中结晶析岀;而番木鳖碱的盐酸 盐则较马钱子碱盐酸盐在水中的溶解度小,也易从水中析出。这些溶解性差异,是分离香木漉液通过强酸型阳离子交换树脂柱，流出液（杂质）；树脂柱洗脱，洗脱液（杂质）；将洗脱 后树脂倒入搪瓷盘中晾干，用 10％氟水适量碱化树脂，搅拌均匀，装人索氏提取器中，用 氯仿回流，氯仿液用无水硫酸钠干燥，过滤，回收氯仿得总生物碱。 参看书中苦参总生物碱的提取流程 2．主要生物碱的分离 总生物碱中苦参碱、氧化苦参碱和去氢苦参碱的分离流程为： 总生物碱加少量氯仿溶解-氯仿液加 10 倍量乙醚；沉淀部分-丙酮重结晶得氧化苦参碱；醚 溶部分-氧化铝柱层析-分别用下列两种溶剂洗脱：苯洗脱物中含（去氢苦参碱）；乙酸－甲 醇（19：1）洗脱物含（苦参碱）。 五、汉防已 汉防己亦称粉防己、倒地拱，为防己科植物粉防已（Stephania tetrandra S.Moore） 的干燥根，为临床常用中药。 （一）性味功能及药理作用 汉防己味苦、辛，性寒；具有祛风湿、止痛、利水消肿、泻下焦湿热等功效。现代药理 实验研究表明，汉防己总生物碱具有镇痛、消炎、降压、肌肉松弛以及抗菌、抗肿瘤的作用。 其主要有效成分为汉防己甲素和汉防己乙素。 （二）汉防已生物碱及其化学结构 汉防已中的生物碱含量高达 1.5％～2.3％，其中主要为汉防己甲素和汉防己乙素（又 称防已诺林），还含少量的轮环藤酚碱。汉防己甲素和汉防己乙素均为双苄基异喹啉衍生物， 氮原子呈叔胺状态；轮环藤酚碱为季铵型生物碱。汉防己甲素和汉防已乙素在碱性条件下与 碘甲烷反应生成碘化二甲基汉防己碱。 （三）汉防已生物碱的理化性质 1．性状 汉防己甲素和汉防己乙素均为白色结晶。汉防己甲素的熔点为 217～218℃， [(Me)2CO]，[α]28D=+286.70（CHCI3）；汉防己乙素在丙酮中结晶具有双熔点，126～177t 熔融，200℃固化，继续加热至 237～238℃再熔融，[α]=+275（CHCI3）。轮环藤酚碱的氯 化物为无色结晶，熔点 214℃，[α]=-116 （CH3OH）。 2．碱性汉防己甲素和汉防已乙素分子结构中均有两个处于叔胺状态的氮原子，碱性较 强。轮环藤酚碱属于原小檗型季铵碱，具强碱性。 3．溶解性 汉防己甲素和汉防已乙素化学结构相似，均为双苄基异喹啉的衍生物，亲脂 性较强，具有脂溶性生物碱的一般溶解性。但由于两者的分子结构中 7 位取代基的差异，前 者为甲氧基，后者为酚羟基，故汉防己甲素的极性较小，能溶于冷苯；汉防己乙素极性较大， 难溶于冷苯。利用这一性质差异可将两者分离。 轮环藤酚碱为酚性生物碱，可溶于水、甲醇、乙醇，难溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。 （五）马钱子生物碱及其化学结构 马钱子成熟种子中生物碱含量约 1.5％～5％，其中主要生物碱是番木鳖碱和马钱子碱， 还含少量鲁勃林、伪番木鳖碱、番木鳖次碱等。番木鳖碱和马钱子碱具有相似的结构骨架， 属于吲哚类衍生物，分子中有两个氮原子，其化学结构如下： 番木鳖碱 RI－RZ 马钱子喊出一 RZ＝OCH3 （三）马钱子生物碱的理化性质 1．性状 番木鳖碱为单斜柱状结晶（乙醇），熔点 286～289℃，［α］=一 104（无水乙 醇），味极苦，毒性极强。供药用的番木鳖碱是无色无臭的针状结晶。马钱子碱为针状结晶 （丙酮-水），熔点 178℃，［α］=-127（氯仿），味极苦，有强毒性。 2．溶解性 番木鳖碱和马钱子碱均为脂溶性生物碱，具一般叔胺碱的溶解性能。但马 钱子碱硫酸盐较番木鳖碱硫酸盐在水中的溶解度小，易从水中结晶析出；而番木鳖碱的盐酸 盐则较马钱子碱盐酸盐在水中的溶解度小，也易从水中析出。这些溶解性差异，是分离香木