工程科学学报，第37卷，第1期：70-77,2015年1月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.1:70-77,January 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.01.011:http://journals..ustb.edu.cn 由铁鳞制备纳米氧化铁可见光光催化剂 孙泽辉，郭敏四，张梅 北京科技大学钢铁治金新技术国家重点实验室，北京100083 ☒通信作者，E-mail:guomin@usth.cdu.cn 摘要以铁鳞为原料，采用水热法成功制备不同形貌的纳米FO,光催化剂.探讨了不同浓度的盐酸、液固比及反应时间 对铁鳞浸出规律的影响.系统研究了铁鳞浸出液的纯度对于水热法制备纳米FO3的微观形貌和光催化性能的影响.结果 表明：8g铁鳞与150mL浓度为3molL'的盐酸溶液在100℃回流反应2h,铁鳞的浸出率达到约93%且浸出液纯度较高.浸 出液中的杂质离子改变了纳米F,O3的微观形貌和晶体的择优生长方向.另外，以铁鳞为原料制备出的纳米FO,可见光光 催化性能较好，光降解罗丹明B溶液60min后，其降解率可达87%左右. 关键词纳米材料：氧化铁：铁鳞：可见光：光催化剂：水热法 分类号TB383:0614.81*1 Hydrothermal synthesis of nanostructured iron oxide visible-light photocatalysts from mill scales SUN Ze-Hui,GUO Min,ZHANG Mei State Key Laboratory of Advanced Metallurgy,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:guomin@ustb.edu.cn ABSTRACT Nanostructured FeO,visible light photocatalysts with different morphologies were successfully synthesized from mill scales using a hydrothermal method.The leaching efficiency of mill scales was discussed by changing the leaching parameters such as hydrochloric acid concentration,liquid-to-solid ratio and reaction time.The dependences of the morphology and photocatalytic property of as-prepared FeO on the purity of leachates were investigated during hydrothermal synthesis.When the reflux reaction between 8g of iron scales and 150 mL of 3 mol.L HCI proceeds at 100C for 2 h,the leaching rate of iron scales reaches about 93%and the purity of leachates is high.It is indicated that impurity ions in the leachates play an important role in controlling the microstructure and the crystal growth direction of the nanostructured Fe,O.Moreover,the nanostructured Fe,O,has a better photocatalytic property,and it can degrade rhodamine B solution up to about 87%after 60 min under visible light illumination. KEY WORDS nanostructured materials:iron oxide:scales:visible light:photocatalysts:hydrothermal synthesis 我国的钢产量居世界前列，每年都产生大量铁鳞，(F,0,)组成网.在粗轧的过程中，钢表面与水和空气 其年产量大约1000万吨.铁鳞是轧件在轧制过程遇 接触，产生二次鳞，主要由Fe0和Fe,0,颗粒组成.在 水急剧冷却后钢材表面的鱼鳞状含铁氧化物，占处理 精轧的过程中，产生相对密集、细小且散沙状分布的三 钢材的3%~5%0，其中铁质量分数高达80%~ 次鳞，主要成分是F,0,·在生产高硅等特定的钢种 90%.铁鳞主要分为一次铁鳞、二次铁鳞、三次铁鳞和 上，也会产生红色铁鳞.目前国内铁鳞的主要应用 红色铁鳞.在热轧前的加热保温阶段，钢表面发生氧 有作为烧结辅助含铁原料田、化工行业生产氧化铁 化作用，生产黑色鳞状的一次鳞，主要成分由磁铁矿 红、替代铁屑治炼硅铁合金圆等.总体上来说，我国 收稿日期：2013-09-19 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51272025,51072022)：国家重点基础研究发展计划资助项目(2007CB613608)工程科学学报，第 37 卷，第 1 期: 70--77，2015 年 1 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 1: 70--77，January 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 01． 011; http: / /journals． ustb． edu． cn 由铁鳞制备纳米氧化铁可见光光催化剂 孙泽辉，郭 敏，张 梅 北京科技大学钢铁冶金新技术国家重点实验室，北京 100083  通信作者，E-mail: guomin@ ustb． edu． cn 摘 要 以铁鳞为原料，采用水热法成功制备不同形貌的纳米 Fe2O3 光催化剂． 探讨了不同浓度的盐酸、液固比及反应时间 对铁鳞浸出规律的影响． 系统研究了铁鳞浸出液的纯度对于水热法制备纳米 Fe2O3 的微观形貌和光催化性能的影响． 结果 表明: 8 g 铁鳞与 150 mL 浓度为 3 mol·L － 1的盐酸溶液在 100 ℃回流反应 2 h，铁鳞的浸出率达到约 93% 且浸出液纯度较高． 浸 出液中的杂质离子改变了纳米 Fe2O3 的微观形貌和晶体的择优生长方向． 另外，以铁鳞为原料制备出的纳米 Fe2O3 可见光光 催化性能较好，光降解罗丹明 B 溶液 60 min 后，其降解率可达 87% 左右． 关键词 纳米材料; 氧化铁; 铁鳞; 可见光; 光催化剂; 水热法 分类号 TB 383; O 614. 81 + 1 Hydrothermal synthesis of nanostructured iron oxide visible-light photocatalysts from mill scales SUN Ze-Hui，GUO Min ，ZHANG Mei State Key Laboratory of Advanced Metallurgy，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: guomin@ ustb． edu． cn ABSTＲACT Nanostructured Fe2O3 visible light photocatalysts with different morphologies were successfully synthesized from mill scales using a hydrothermal method． The leaching efficiency of mill scales was discussed by changing the leaching parameters such as hydrochloric acid concentration，liquid-to-solid ratio and reaction time． The dependences of the morphology and photocatalytic property of as-prepared Fe2O3 on the purity of leachates were investigated during hydrothermal synthesis． When the reflux reaction between 8 g of iron scales and 150 mL of 3 mol·L － 1 HCl proceeds at 100 ℃ for 2 h，the leaching rate of iron scales reaches about 93% and the purity of leachates is high． It is indicated that impurity ions in the leachates play an important role in controlling the microstructure and the crystal growth direction of the nanostructured Fe2O3 ． Moreover，the nanostructured Fe2O3 has a better photocatalytic property，and it can degrade rhodamine B solution up to about 87% after 60 min under visible light illumination． KEY WOＲDS nanostructured materials; iron oxide; scales; visible light; photocatalysts; hydrothermal synthesis 收稿日期: 2013--09--19 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51272025，51072022) ; 国家重点基础研究发展计划资助项目( 2007CB613608) 我国的钢产量居世界前列，每年都产生大量铁鳞， 其年产量大约 1000 万吨． 铁鳞是轧件在轧制过程遇 水急剧冷却后钢材表面的鱼鳞状含铁氧化物，占处理 钢材 的 3% ～ 5%［1］，其中 铁 质 量 分 数 高 达 80% ～ 90% ． 铁鳞主要分为一次铁鳞、二次铁鳞、三次铁鳞和 红色铁鳞． 在热轧前的加热保温阶段，钢表面发生氧 化作用，生产黑色鳞状的一次鳞，主要成分由磁铁矿 ( Fe3O4 ) 组成［2］． 在粗轧的过程中，钢表面与水和空气 接触，产生二次鳞，主要由 FeO 和 Fe2O3 颗粒组成． 在 精轧的过程中，产生相对密集、细小且散沙状分布的三 次鳞，主要成分是 Fe2O3 ． 在生产高硅等特定的钢种 上，也会产生红色铁鳞［3］． 目前国内铁鳞的主要应用 有作为烧结辅助含铁原料［4］、化工行业生产氧 化 铁 红［5］、替代铁屑冶炼硅铁合金［6］等． 总体上来说，我国