杨苏冰等：脉冲激光亦或电子束辐照对SS316L奥氏体不锈钢中空位扩散的影响 ·905· 组织形貌进行原位观察，结果如图1所示.可以看出， 错在辐照过程中消失，并形成了大量点缺陷簇和位错 辐照前后辐照区的组织发生很大变化，晶界两侧的位 环，这是由辐照引入的过饱和点缺陷扩散聚集造成. a (b) 0.5 um 0.5am 图1500℃下电子束辐照前(a)后(b)辐照区形貌 Fig.1 Micrographs of irradiated area before (a)and after (b)electron iradiation at 500C 除点缺陷簇和位错环外，辐照引入的过饱和空位 组之前的研究结果一致[2).由于尾闾效果，晶界附近 相互聚集还会形成空洞.电子辐照后重合位置点阵晶 鲜有空洞形成，在黑线范围内形成了无空洞区域.测 界（Σ晶界）处的形貌如图2所示.受辐照影响晶界两 量离晶界最近的空洞到晶界的距离，取平均值得到 侧形成大量空洞，空洞平均尺寸约为6nm:而且紧挨着 Wz:统计结果表明，电子束辐照后的Wmc为71± 晶界处也有空洞产生，晶界附近并无无空洞区域形成. 27nm(误差为标准差)，而同时辐照后的W.L+。为 与自由晶界相比，Σ晶界的尾闾效果较弱2]，对空位 48±16nm,远小于电子束辐照. 的吸引能力不强，辐照引入的过饱和空位在晶界处也 W,m由空位扩散性能决定2]，不同数值表明两种 能相互聚集形成空洞，无法形成无空洞区域.因此，无 辐照条件下空位的扩散行为存在差异.Sekio等研究 空洞区域的研究只能在自由晶界处进行 发现[]，SUS316L钢中添加的大尺寸（大于Fe原子尺 寸)合金元素会限制空位扩散，造成无空洞区域宽度 减小.与电子束辐照相比，同时辐照的实验材料并无 差异，无空洞区域的减小应该并非合金元素所致：但同 时辐照极大地提高了空位与间隙原子再结合度，限制 空位向晶界扩散，同时空位相互聚集形成空洞的几率 增加，造成无空洞区域有所收缩.因此，从另一方面 讲，Wz的减小表明同时辐照下向晶界扩散的空位数 量也有所下降 2.2辐照后偏析的测定与分析 通常认为，晶界处的偏析越严重，扩散到晶界处的 50 nm 空位数量越多24].自由晶界处无空洞区域和偏析一 般会同时发生，弄清无空洞区域和S之间关系，对正 图2电子辐照后重合位置点阵品界处的空洞分布 确理解晶界处空位扩散及堆积行为亦非常重要. Fig.2 Void distribution near a coincidence site lattice boundary after 扫描透射(STEM)模式下对辐照后自由晶界处成 electron irradiation 分进行了面扫描分析，结果如图4所示.由Ni和Cr的 图3为电子束辐照和同时辐照后自由晶界附近空 面扫描结果分别在晶界处呈现明暗条纹可知，晶界处 洞的分布情况，图中黑色虚线表示无空洞区域边界位 存在着明显的Ni富集和Cr贫化现象：而偏离晶界的 置.从图3中可以看出，经30min辐照后，距晶界稍远 区域，C和Ni分布较均匀，并无明显偏析现象.同时， 处形成了大量空洞.其中电子辐照后空洞的尺寸大且 从面扫描结果中明暗条纹强度还可以看出，同时辐照 数量较少，而同时辐照后空洞的尺寸小且数量较多，表 后晶界处Cr和Ni的偏析程度明显小于电子束辐照. 明同时辐照对空洞长大有一定抑制作用，这与本课题 为了研究两种辐照条件下偏析的具体差异，对晶杨苏冰等: 脉冲激光亦或电子束辐照对 SUS316L 奥氏体不锈钢中空位扩散的影响 组织形貌进行原位观察,结果如图 1 所示. 可以看出, 辐照前后辐照区的组织发生很大变化,晶界两侧的位 错在辐照过程中消失,并形成了大量点缺陷簇和位错 环,这是由辐照引入的过饱和点缺陷扩散聚集造成. 图 1 500 益下电子束辐照前(a)后(b)辐照区形貌 Fig. 1 Micrographs of irradiated area before (a) and after (b) electron irradiation at 500 益 除点缺陷簇和位错环外,辐照引入的过饱和空位 相互聚集还会形成空洞. 电子辐照后重合位置点阵晶 界(撞 晶界)处的形貌如图 2 所示. 受辐照影响晶界两 侧形成大量空洞,空洞平均尺寸约为 6 nm;而且紧挨着 晶界处也有空洞产生,晶界附近并无无空洞区域形成. 与自由晶界相比,撞 晶界的尾闾效果较弱[21] ,对空位 的吸引能力不强,辐照引入的过饱和空位在晶界处也 能相互聚集形成空洞,无法形成无空洞区域. 因此,无 空洞区域的研究只能在自由晶界处进行. 图 2 电子辐照后重合位置点阵晶界处的空洞分布 Fig. 2 Void distribution near a coincidence site lattice boundary after electron irradiation 图 3 为电子束辐照和同时辐照后自由晶界附近空 洞的分布情况,图中黑色虚线表示无空洞区域边界位 置. 从图 3 中可以看出,经 30 min 辐照后,距晶界稍远 处形成了大量空洞. 其中电子辐照后空洞的尺寸大且 数量较少,而同时辐照后空洞的尺寸小且数量较多,表 明同时辐照对空洞长大有一定抑制作用,这与本课题 组之前的研究结果一致[20] . 由于尾闾效果,晶界附近 鲜有空洞形成,在黑线范围内形成了无空洞区域. 测 量离晶界最近的空洞到晶界的距离,取平均值得到 WVDZ . 统计结果表明,电子束辐照后的 WVDZ,e - 为 71 依 27 nm(误差为标准差),而同时辐照后的 WVDZ,L + e - 为 48 依 16 nm,远小于电子束辐照. WVDZ由空位扩散性能决定[23] ,不同数值表明两种 辐照条件下空位的扩散行为存在差异. Sekio 等研究 发现[19] ,SUS316L 钢中添加的大尺寸(大于 Fe 原子尺 寸)合金元素会限制空位扩散,造成无空洞区域宽度 减小. 与电子束辐照相比,同时辐照的实验材料并无 差异,无空洞区域的减小应该并非合金元素所致;但同 时辐照极大地提高了空位与间隙原子再结合度,限制 空位向晶界扩散,同时空位相互聚集形成空洞的几率 增加,造成无空洞区域有所收缩. 因此,从另一方面 讲,WVDZ的减小表明同时辐照下向晶界扩散的空位数 量也有所下降. 2郾 2 辐照后偏析的测定与分析 通常认为,晶界处的偏析越严重,扩散到晶界处的 空位数量越多[24鄄鄄26] . 自由晶界处无空洞区域和偏析一 般会同时发生,弄清无空洞区域和 RIS 之间关系,对正 确理解晶界处空位扩散及堆积行为亦非常重要. 扫描透射(STEM)模式下对辐照后自由晶界处成 分进行了面扫描分析,结果如图 4 所示. 由 Ni 和 Cr 的 面扫描结果分别在晶界处呈现明暗条纹可知,晶界处 存在着明显的 Ni 富集和 Cr 贫化现象;而偏离晶界的 区域,Cr 和 Ni 分布较均匀,并无明显偏析现象. 同时, 从面扫描结果中明暗条纹强度还可以看出,同时辐照 后晶界处 Cr 和 Ni 的偏析程度明显小于电子束辐照. 为了研究两种辐照条件下偏析的具体差异,对晶 ·905·