将43.1收集的水层调pH至96后,倒入250mL锥形瓶中,盖好瓶塞,置于50℃的水浴 锅中进行碱解,不断摇动锥形瓶。15min后取出锥形瓶,冷至室温后,调pH至6.5,将此溶 液转移至250mL分液漏斗中,以下操作同4.3.1。 注:在试样预处理时,仅用pH计调节,不能用pH试纸代替 5操作步骤 51仪器的调整 51.汽化室温度:240℃ 512柱箱温度:170℃ 51.3检测器温度:230℃ 514载气流速:60mL/min 51.5氢气流速:160 mL/min 5.16记录器纸速:4 mm/min 5.1.7衰减:根据样品中被测组分含量调节记录器的衰减。 52校准 521定量方法 外标法。 522标准样品 5221使用次数:使用标准样品周期性的重复校准。视仪器的稳定性决定周期长短,一般可 在测定三个试样后校准一次。 5222标准样品的制备 a.储备溶液:以三氯甲烷(22,2)为溶剂,准确称取一定量的色谱纯标准样品(2.2.1),准确 至02mg,分别配制浓度为2.5ng/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷储备溶液;浓度为 075mg/mL的敌敌畏储备溶液;浓度为50mg/mL的乐果储备溶液。敌敌畏储备溶液在4℃可 存放两个月,其余可存放半年 b.中间溶淮的配制:移取一定时的储备溶液(a),用三氯甲烷做稀释剂,分别配制成浓度 为s0ig/mL的甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷中间溶液;浓度为7.5ig/mL的敌敌畏中间溶液; 浓度为100igmL的乐果中间溶液。 c.标准工作溶液的配制:根据检测器的灵敏度及所测水样浓度,分别等体积移取中间溶 液(b),于同一容量瓶中,用三氯甲烷做稀释剂,配制所需浓度的标准工作溶液,在4C可存 放半个月。 522.3气相色谱中使用标准样品的条件 a.标准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值; b.调节仪器的重复性条件:一个样品连续注射进样两次,其峰高相对偏差不大于5%,即 认为仪器处于稳定状态。 c.标准样品与试样尽可能同时进行分析 523校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准 X E 式中:X一试样中组分i的含量,mg A一试样中组分i的峰高,cm; A一标准溶液中组分i的峰高, E一标准样品中组分i的含量,mg 5.3试验3 将 4.3.1 收集的水层调 pH 至 9.6 后 倒入 250mL 锥形瓶中 盖好瓶塞 置于 50 的水浴 锅中进行碱解 不断摇动锥形瓶 15min 后取出锥形瓶 冷至室温后 调 pH 至 6.5 将此溶 液转移至 250mL 分液漏斗中 以下操作同 4.3.1 注 在试样预处理时 仅用 pH 计调节 不能用 pH 试纸代替 5 操作步骤 5.1 仪器的调整 5.1.1 汽化室温度 240 5.1.2 柱箱温度 170 5.1.3 检测器温度 230 5.1.4 载气流速 60mL/min 5.1.5 氢气流速 160mL/min 5.1.6 记录器纸速 4 mm/min 5.1.7 衰减 根据样品中被测组分含量调节记录器的衰减 5.2 校准 5.2.1 定量方法 外标法 5.2.2 标准样品 5.2.2.1 使用次数 使用标准样品周期性的重复校准 视仪器的稳定性决定周期长短 一般可 在测定三个试样后校准一次 5.2.2.2 标准样品的制备 a. 储备溶液 以三氯甲烷(2.2.2)为溶剂 准确称取一定量的色谱纯标准样品(2.2.1) 准确 至 0.2mg 分别配制浓度为 2.5mg/mL 的甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷储备溶液 浓度为 0.75mg/mL 的敌敌畏储备溶液 浓度为 5.0mg/mL 的乐果储备溶液 敌敌畏储备溶液在 4 可 存放两个月 其余可存放半年 b. 中间溶淮的配制 移取一定时的储备溶液(a) 用三氯甲烷做稀释剂 分别配制成浓度 为 50ìg/mL 的甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷中间溶液 浓度为 7.5ìg/mL 的敌敌畏中间溶液 浓度为 100ìg/mL 的乐果中间溶液 c. 标准工作溶液的配制 根据检测器的灵敏度及所测水样浓度 分别等体积移取中间溶 液(b) 于同一容量瓶中 用三氯甲烷做稀释剂 配制所需浓度的标准工作溶液 在 4 可存 放半个月 5.2.2.3 气相色谱中使用标准样品的条件 a. 标准样品进样体积与试样进样体积相同 标准样品的响应值应接近试样的响应值 b. 调节仪器的重复性条件 一个样品连续注射进样两次 其峰高相对偏差不大于 5% 即 认为仪器处于稳定状态 c. 标准样品与试样尽可能同时进行分析 5.2.3 校准数据的表示 试样中组分按式(1)校准 式中 Xi 试样中组分 i 的含量 mg/L Ai 试样中组分 i的峰高 cm AE 标准溶液中组分 i 的峰高 cm Ei 标准样品中组分 i 的含量 mg/L 5.3 试验 .......... .......... .......... .......... .......... .......... .(1) i E i i E A A X =