b.利用形成离子缔合物进行共沉淀：一些相对分子质量较大的有机化合物，在酸性 溶液中以带正电荷的形式存在，当它们遇到以络阴离子形式存在的金属络离子时，能生 成微溶性的离子缔合物而被共沉淀出来。 c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀：如N12与丁二酮肟生成螯合物的沉淀，但当Ni 含量很低时，丁二酮肟不能将其沉淀出来，若再加入丁二酮肟二烷脂的酒精溶液，因丁 二酮肟二烷脂难溶于水，则在水溶液中析出并将与丁二酮肟生成鳌合物共沉淀下来。 此过程中像丁二酮肟二烷脂载体称为“惰性共沉淀剂”，其作用可理解为利用“固体萃取 剂”进行的共沉淀。 1.2挥发和蒸馏分离法： 该法是利用物质的挥发性的差异而进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分， 也可以使被测组分定量分出后再测定。在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这 种方法选择性较高。在有机物分析中，也常用挥发和蒸馏分离法。 2液一液萃取分离法 液一液萃取法简称萃取分离法，它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡， 此时，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。该法所 需仪器设备简单，操作比较方便，分离效果好，应用广泛：但此法费时，工作量较大， 萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质等。 2.1萃取分离法的基本原理 2.1.1.萃取过程的本质： 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程叫萃取。萃取体系通常由互不 相溶的两液相组成。被分离组分应在两液相中的溶解度要具有较大的差异，通过充分振 荡达到分离的目的。有时需要将有机相的物质再转入水相，这个过程叫做反萃取。萃取 和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。 2.1.2.分配系数分配比： a.分配系数：如果溶质A在两相中存的型体相同，平衡时在有机相中的浓度[A]。 和在水相中的浓度[A].之比（严格地说应为活度比）称为分配系数，用K表示。在给定 的温度下，K为一常数。KD A b.分配比：在分析工作中，常遇到溶质在水相和有机相中具有多种存在形式，此时 分配系数就不适用了。常将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度c。和在水相中的各 种存在形式的总浓度才c,之比，称为分配比，用D表示：D=0。分配比除与一些常 Cw 168168 b.利用形成离子缔合物进行共沉淀：一些相对分子质量较大的有机化合物，在酸性 溶液中以带正电荷的形式存在，当它们遇到以络阴离子形式存在的金属络离子时，能生 成微溶性的离子缔合物而被共沉淀出来。 c.利用“固体萃取剂”进行共沉淀：如 Ni 2+ 与丁二酮肟生成螯合物的沉淀，但当 Ni 2+ 含量很低时，丁二酮肟不能将其沉淀出来，若再加入丁二酮肟二烷脂的酒精溶液，因丁 二酮肟二烷脂难溶于水，则在水溶液中析出并将 Ni 2+ 与丁二酮肟生成螯合物共沉淀下来。 此过程中像丁二酮肟二烷脂载体称为“惰性共沉淀剂”，其作用可理解为利用“固体萃取 剂”进行的共沉淀。 1.2 挥发和蒸馏分离法： 该法是利用物质的挥发性的差异而进行分离的一种方法，可以用于除去干扰组分， 也可以使被测组分定量分出后再测定。在无机物中，具有挥发性的物质并不多，因此这 种方法选择性较高。在有机物分析中，也常用挥发和蒸馏分离法。 2 液—液萃取分离法 液—液萃取法简称萃取分离法，它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡， 此时，一些组分进入有机相，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。该法所 需仪器设备简单，操作比较方便，分离效果好，应用广泛；但此法费时，工作量较大， 萃取溶剂常是易挥发、易燃和有毒的物质等。 2.1 萃取分离法的基本原理 2.1.1.萃取过程的本质： 被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程叫萃取。萃取体系通常由互不 相溶的两液相组成。被分离组分应在两液相中的溶解度要具有较大的差异，通过充分振 荡达到分离的目的。有时需要将有机相的物质再转入水相，这个过程叫做反萃取。萃取 和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。 2.1.2.分配系数分配比： a.分配系数：如果溶质 A 在两相中存的型体相同，平衡时在有机相中的浓度[A]。 和在水相中的浓度[A]W之比（严格地说应为活度比）称为分配系数，用 KD表示。在给定 的温度下，KD为一常数。 [ ] [ ]W 0 D A A K = 。 b.分配比：在分析工作中，常遇到溶质在水相和有机相中具有多种存在形式，此时 分配系数就不适用了。常将溶质在有机相中的各种存在形式的总浓度 co和在水相中的各 种存在形式的总浓度才 cw之比，称为分配比，用 D 表示： W O c c D = 。分配比除与一些常