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四、实验关键及注意事项 Ⅰ、对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐而不能与酸 作用成盐。 2、重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于5℃,生成的重氨盐易水 解为酚,降低产率 3、若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。 4、重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度髙时易变质,颜色变深。 用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称分子量性状|折光比重熔 溶解度:克/100m1溶剂 点℃点℃水 醇 对氨173.18无色 365 0.8/10℃ 基苯 N,N|121.18 0.95001.5-3|194.2 胺 甲基327.33橙色 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 橙色小叶片状结晶。 七、产率计算: 04*100%=54% 八、提问纲要 1、什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件 2、在本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改 成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重 氮化的应,可以吗?为什么? 3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示四、实验关键及注意事项 1、对氨基苯磺酸为两性化合物,酸性强于碱性,它能与碱作用成盐而不能与酸 作用成盐。 2、重氮化过程中,应严格控制温度,反应温度若高于 5℃,生成的重氨盐易水 解为酚,降低产率。 3、若试纸不显色,需补充亚硝酸钠溶液。 4、重结晶操作要迅速,否则由于产物呈碱性,在温度高时易变质,颜色变深。 用乙醇和乙醚洗涤的目的是使其迅速干燥。 五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值) 名称 分子量 性状 折 光 率 比重 熔 点℃ 沸 点℃ 溶解度:克/100ml 溶剂 水 醇 醚 对 氨 基 苯 磺酸 173.18 无 色 晶 365 0.8/10℃ N , N — 二 甲 苯 胺 121.18 0.9500 1.5-3 194.2 甲 基 橙 327.33 橙 色 晶 300 六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照) 橙色小叶片状结晶。 七、产率计算: 产率= 0.4 0.64 *100% = 54% 八、提问纲要 1、什么叫偶联反应?试结合本实验讨论一下偶联反应的条件。 2、在本实验中,制备重氮盐时为什么要把对氨基苯磺酸变成钠盐?本实验如改 成下列操作步骤:先将对氨基苯磺酸与盐酸混合,再滴加亚硝酸钠溶液进行重 氮化的应,可以吗?为什么? 3、试解释甲基橙在酸碱介质中的变色原因,并用反应式表示
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