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硅酸盐学报 2004 结形成强结合界面,因此必须在纤维与基体之间提60mm,跨距为48mm,加载速度为0.5mm/min 供一个具有足够损伤容限的弱结合界面,以利于基用扫描电镜(SEM, JEOL JXA-840)观察试样显微 体裂纹沿界面扩展,产生纤维与基体界面材料脱粘结构。 拔出以达到增韧目的。由于制备技术限制,BN类 层状界面、LaPO4类不润湿界面仅限于一维和二维 Immersion in sol 氧化物陶瓷基复合材料的研究,纤维束空间结构 复杂的三维氧化物陶瓷基复合材料基本都采用先驱 体浸渍热解( precursor infiltration and pyrolysis, PIP)工艺制备无界面、多孔基体复合材料S。裂纹 在多孔基体中连续偏转,不发生直线扩展,因此,多 hydrolysis and cure 孔复合材料具有类似金属的韧性断裂模式。目前研 究的无界面多孔三维 Nextel720 mullite复合材料的 三点抗弯强度低于170MPa,可作为发动机浮壁等 内衬材料,不能作为热笨构材料,制约了它的应用范 围。实验中采用化学气相渗透( chemical vapor infil tration,CVI)工艺在三维 Nextel720纤维编织体上 分别制备了PyC和 PyC/SiC两种涂层,然后通过 图1PIP法制备复合材料工艺流程图 PP工艺制备三维 Nextel720/ mullite复合材料,重 Fig. 1 Flow chart of the composite fabrication by PIP 点研究了涂层演化的界面特征及其对复合材料力学 行为的影响 2结果和讨论 1实验 2.1复合材料的力学性能 三维四向编织三维 Nextel720(3M公司)纤维 表1为复合材料的力学性能测试结果。由表 编织体纤维体积分数控制在55%-65%之间。纤可见:制备有PcSC复合涂层的B组复合材料力 维编织体分两组A组用CⅥ法沉积一层约02四m学性能比仅有PyC涂层的A组复合材料大幅度提 厚的PyC涂层;B组在沉积0.2pm厚的PyC后再沉高,其中强度高出38倍,弹性模量与断裂应变分别 积约1-2m厚的SC形成 PyC/SiC复合涂层。 高出1倍,断裂功高出7倍,并且强度显著高于文献 正硅酸乙酯(TBOS)和异丙醇铝(AIP)按摩尔[5报道的168MPa。图2为A组和B组复合材料 比1:3混合,加热回流20h,使AP完全溶解在的应力-应变曲线。由图2可见:A组复合材料为 TEOS中形成均匀混合的透明溶液,作为复合材料脆性断裂模式;而B组复合材料为具有类似金属的 中莫来石基体先驱体。 韧性断裂模式。 图1为PIP法制备复合材料工艺流程图。将制 备有涂层的A,B两组纤维编织体浸没在先驱体中 表1三维 Nextel720/ mullite复合材料的力学性能 Table 1 Mechanical properties of the 3D Nextel 720/mullite 超声波辅助浸渗,10h后取出放入高温去离子水中 composites 水解固化,24h后烘干,800℃热处理2h。循环上 Strain/ Fracture strain 述过程20次,然后在1250℃烧结2h获得与涂层me 相应的A,B两组复合材料。所有高温处理过程均 在氩气保护下进行。 采用三点弯曲法(CSC-1101电子万能机)测试 B 67.2 复合材料的力学性能,试样尺寸为3mm×9mm×硅 酸 盐 学 报 年 结形成强结合界面 , 因此必须在纤维与基体之间提 供一个具有足够损伤容限的弱结合界面 , 以利于基 体裂纹沿界面扩展 , 产生纤维与基体界面材料脱粘 拔 出以达 到增韧 目的 。 由于制备技术 限制 , 类 层状界面 、 〕 类不润湿界面仅限于一维和二维 氧化物陶瓷基复合材料 的研究闭 , 纤维束空 间结构 复杂的三维氧化物 陶瓷基复合材料基本都采用先驱 体浸 渍 热 解 邓 , 工艺制备无界面 、 多孔基体复合材料困 。 裂纹 在多孔基体中连续偏转 , 不发生 直线扩展 , 因此 , 多 孔复合材料具有类似金属的韧性断裂模式 。 目前研 究 的无界面多孔三维 复合材料的 三点抗弯强度低 于 , 可作为发动机浮壁等 内衬材料 , 不能作为热结构材料 , 制约了它的应用范 围 。 实验中采用化学气相渗透 “ , 工艺在三维 纤维编织 体上 分别制备了 式 和 州 两 种涂 层 , 然后 通 过 工艺制备兰维 复合材料 , 重 点研究了涂层演化的界面特征及其对复合材料力学 行为的影响 。 , 跨距 为 , 加 载 速 度 为 角“ 。 用 扫描电镜 , 一 观察试样显微 结构 。 忱欢长郊国 。 飞去 图 法制备复合材料工艺流程图 夕 结果和讨论 实 验 三维四向编织 三维 公司 纤 维 编织体 , 纤维体积分数控制在 一 之 间 。 纤 维编织体分两组 八组用 法沉积一层约 拼 厚 的 涂层 组在沉积 拜 厚的 后再沉 积约 一 拜山厚的 形成 复合涂层 。 正硅酸乙醋 和 异丙 醇铝 按摩尔 比 混合 , 加热 回 流 , 使 完 全 溶 解 在 丁卫 中形成均匀混合 的透 明溶液 , 作为复合材料 中莫来石基体先驱体 。 图 为 法制备复合材料工艺流程 图 。 将制 备有涂层的 , 两组纤维编织体浸没在先驱体 中 , 超声波辅助浸渗 , 后取 出放人高温去离子水中 水解 固化 , 后烘干 , ℃热处理 。 循环上 述过程 次 , 然后在 ℃烧结 获得与涂层 相应的 , 两组复合材料 。 所有高温处理过程均 在氢气保护下进行 。 采用三点弯曲法 一 电子万能机 测试 复合材料的力学性 能 , 试样尺 寸为 火 复合材料的力学性能 表 为复合材料的力学性能测试结果 。 由表 可见 制备有 复合涂层的 组复合材料力 学性能 比仅有 涂层 的 组复合材料大 幅度提 高 , 其 中强度高出 倍 , 弹性模量与断裂应变分别 高出 倍 , 断裂功高出 倍 , 并且强度显著高子文献 「 」报道 的 。 图 为 组和 组复合材料 的应力 一 应 变曲线 。 由图 可见 八 组 复合材料为 脆性断裂模式 而 组复合材料为具有类似金属 的 韧胜断裂模式 。 表 三维 欠 复合材料的力学性能 七 川 朋 , 〕碑 ’ 〕 可 坷 · 一 © 1994-2009 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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