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冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200L时,停止蒸馏。定 容至250nml 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50L硼酸溶液为吸收液:采用水扬酸-次氯酸盐 比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。 2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使 用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5L纳氏 试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿l,以水为参比,测 定吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸外群螅玫叫U舛龋嬷埔园钡 浚?span lang=“EN-US">mg)对校正吸光度的标准曲线。 3、水样的测定 (1)分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50m 比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1olL 氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同 标准曲线步骤测量吸光度。 4、空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。 (五)、计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨(,mgL)-号×100 式中:m—由校准曲线查得的氨氮量(mg): —水样体积(mL)。 (六)、注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后 生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室 空气中氨的沾污。 三、滴定法
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