3 抽滤瓶 150mL 1个 4 布氏漏斗 小号 1个 5 量筒 100ml 1个 6 量筒 10ml. 2个 7 烧杯 250mL,100mL 各1个 8 电热套 250mL 1个 9 显微熔点仪 1台 10 循环水真空泵 1台 食物抗氧化剂TBHQ的合成实验 实验类型 综合学时 8 开出时间 第四学期 计划每组人 2人 现有每组人数 2人 实验日的 习TBHQ的合成原理和分离技术 2. 动搅拌器的安装和使用技 掌握水蒸气蒸馏原理、仪器装置和操作技术 幸握固体有机物的结晶、分离提纯和熔点测定技术 快。将对术酚、浓硫酸和甲苯加入三烧瓶中，00C时。缓慢滴加叔了醇， 2接通冷海水， 并控制反应 温度在90-95℃之间。 3.反应完毕后，趁热将反应物转移至分液漏斗中，得甲苯层溶液。 4.甲苯层溶液进行水蒸气蒸馏。蒸馏完毕后，瓶中剩余的被蒸馏物趁热过 干燥后得产品。 5.将产物测熔点，称重后计算收率。 实验操作要点及注意事项： 1.控制反应温度在9095℃之间。 2.水蒸气蒸馏。 3.被蒸馏物趁热过滤 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 三颈烧瓶 100mL 1个 2 冷凝管 19# 1个 3 电热套 250ml 1台 4 接液管 19# 1个 5 锥形瓶 100mL 1个 3 抽滤瓶 150 mL 1个 4 布氏漏斗 小号 1个 5 量筒 100 mL 1个 6 量筒 10 mL 2个 7 烧杯 250 mL，100 mL 各1个 8 电热套 250 mL 1个 9 显微熔点仪 1台 10 循环水真空泵 1台 食物抗氧化剂TBHQ的合成实验 实验类型 综合 学时 8 开出时间 第四学期 计划每组人 数 2人 现有每组人数 2人 实验目的： 1．学习TBHQ的合成原理和分离技术。 2．学习电动搅拌器的安装和使用技术。 3．掌握水蒸气蒸馏原理、仪器装置和操作技术。 4．掌握固体有机物的结晶、分离提纯和熔点测定技术。 实验内容： 1．将对苯二酚、浓磷酸和甲苯加入三口烧瓶中。 2．接通冷凝水，开动搅拌，加热至瓶内温度升至90℃时，缓慢滴加叔丁醇， 并控制反应 温度在90~95℃之间。 3．反应完毕后，趁热将反应物转移至分液漏斗中，得甲苯层溶液。 4．甲苯层溶液进行水蒸气蒸馏。蒸馏完毕后，瓶中剩余的被蒸馏物趁热过 滤，滤液中有白 色沉淀产生，冷却、过滤、洗涤、干燥后得产品。 5．将产物测熔点，称重后计算收率。 实验操作要点及注意事项： 1．控制反应温度在90~95℃之间。 2．水蒸气蒸馏。 3．被蒸馏物趁热过滤。 主要仪器设备 序号 主要设备名称 规格型号 数量/组 1 三颈烧瓶 100 mL 1个 2 冷凝管 19# 1个 3 电热套 250 mL 1台 4 接液管 19# 1个 5 锥形瓶 100 mL 1个