第1期 王崇茂等：铁矿粉与C0同化反应性能的表征方法 ·15· 主的矿物组成.铁矿粉的同化反应性是铁矿粉中铁 长为30mm,误差为±2.0℃；摄像及记录系统：压片 氧化物与熔剂中Ca0的反应能力.因此，同化反应 机.试验所用的Ca0为分析纯，粒度<147um.5种 性成为考察铁矿粉的烧结基础特性的一个重要指 不同国内烧结常用的铁矿粉，其成分如表1所示 标回.目前使用较多的测定铁矿粉同化性的试验 将研磨到<147um的铁矿粉和Ca0试剂用压片机 是：将试样放入竖式高温炉中，按一定的升温速度， 分别压制成8mm×8mm的矿粉圆柱和中25mm× 将试样升温到一个预定的温度，并在该温度下保持 8mm的Ca0圆片.把铁矿粉圆柱试样置于Ca0圆 恒温一定时间，待试样冷却后观察试样是否熔化，如 片之上，在高温炉内按一定升温制度（室温~600℃， 试样熔化，将重复上述试验，但预定温度要较前一个 15℃min-l;600~1150℃，10℃·min-1;1150℃以 低5℃，以此类推，通过多次试验尝试，直到试样达 上，2℃·min-1)加热，在试样升温过程中进行摄像 到某一个预定温度不熔化，则将前一个最低的熔化 的同时记录时间和温度，试样温度由在试样垫片下 温度定为同化温度，以此用来对同化性进行表 的测温单铂铑热电偶来测定 征B.这种试验方法较为繁琐，对每个试样要进行 表1铁矿粉的化学成分（质量分数） 5~6次的尝试后才能得到最后的结果B.另外， Table 1 Chemical composition of iron ores % 上述方法最大的不足是不能观察到试样在同化过程 矿粉 TFe Fe0 SiO2 Al2O3 Cao Mgo 中的变化和到达同化的时间，即不能够很好地将同 印度59% 49.590.977.037.812.520.64 化时间这个指标纳入考察范围.东北大学和首钢研 梅山精粉 58.2016.673.97 1.253.06 1.21 究院已经分别采用可视的试验设备对试样在同化的 P%粉 60.451.124.502.820.230.19 过程中进行实时观察.东北大学借用了测定灰熔点 哈扬迪粉 57.851.244.96 1.640.08 0.09 的国标方法，根据试样在升温过程的收缩和变形、半 海南富粉 63.353.474.770.860.410.35 球和流动等来确定同化温度，同时给出了同化时间 和同化温度6).首钢研究院采用高温显微镜从顶 2 试验结果与讨论 部观察试样在同化过程中的变化，根据观察到的俯 视图中铁矿粉试样在Ca0上的微观变化，定义了四 2.1试验结果分析 个特征参数（试样开始收缩温度、液相初始形成温 在试验中，铁矿粉试样外形的变化可自动拍照 度、液相大量形成温度和液相固结终了温度)对铁 并保存.在炉内温度达到1150℃后，拍摄间隔为3s,同 矿粉的同化性和同化时间进行描述圆 时记录相应的温度与时间.图1为试样在室温的初 由于铁矿粉与Ca0在高温下完成同化反应需要 始状态.图2~图6为不同铁矿粉在试验过程中具 持续一段时间，而不同的铁矿粉到达完全同化反应的 有代表性的照片.主要包括铁矿粉的初始状态、开 时间有区别，因此即使不同试样的同化反应温度相同， 始熔化状态（界面上不润湿）、开始润湿状态（界面 同化反应时间也可能完全不同.同化反应时间与同化 上有润湿)、同化反应过程和过程结束.从图2~图 反应温度都应该是同化反应特性中的重要指标.需要 6可见：铁矿粉试样在同化反应过程中，有两种情 采用科学的方法，对同化反应过程中所发生的变化（包 况：铁矿粉先熔化成球后，再与CaO片进行同化，如 括物理变化和化学变化)进行研究，来选取表征铁矿粉 图2、图3和图6所示：铁矿粉不熔化，而直接在与 在高温下与Ca0发生同化反应过程参数 Ca0片接触处进行同化，如图4和图5所示.图5 本文在坐滴法测定熔渣表面张力的基础上，通 中还出现在同化快结束时，Ca0片向上膨胀的情况 过摄像头对铁矿粉的升温过程进行观测和记录，并 对不同阶段铁矿粉与Ca0垫片之间的反应物分别 进行了X射线衍射检测，建立了确定开始同化反应 的标准，由此得到了同化反应时间和同化反应平均 温度，并考虑了升温速度的影响，再由范特霍夫近似 规则给出温度对同化反应速度的关系，在此基础上 建立了铁矿粉同化反应特征数. 图1铁矿粉试样在室温的初始状态图 Fig.1 Initial state of iron ore samples at room temperature 试验设备与方法 试验过程中发现，在铁矿粉不熔化直接与Ca0 试验设备：卧式高温炉，其在1300℃的恒温带 片开始同化反应时，润湿现象不如先熔化的明显，由第 1 期 王崇茂等: 铁矿粉与 CaO 同化反应性能的表征方法 主的矿物组成． 铁矿粉的同化反应性是铁矿粉中铁 氧化物与熔剂中 CaO 的反应能力． 因此，同化反应 性成为考察铁矿粉的烧结基础特性的一个重要指 标［1--2］． 目前使用较多的测定铁矿粉同化性的试验 是: 将试样放入竖式高温炉中，按一定的升温速度， 将试样升温到一个预定的温度，并在该温度下保持 恒温一定时间，待试样冷却后观察试样是否熔化，如 试样熔化，将重复上述试验，但预定温度要较前一个 低 5 ℃，以此类推，通过多次试验尝试，直到试样达 到某一个预定温度不熔化，则将前一个最低的熔化 温度定为同化温度，以此用来对同化性进行表 征［3--5］． 这种试验方法较为繁琐，对每个试样要进行 5 ～ 6 次的尝试后才能得到最后的结果［3--5］． 另外， 上述方法最大的不足是不能观察到试样在同化过程 中的变化和到达同化的时间，即不能够很好地将同 化时间这个指标纳入考察范围． 东北大学和首钢研 究院已经分别采用可视的试验设备对试样在同化的 过程中进行实时观察． 东北大学借用了测定灰熔点 的国标方法，根据试样在升温过程的收缩和变形、半 球和流动等来确定同化温度，同时给出了同化时间 和同化温度［6--7］． 首钢研究院采用高温显微镜从顶 部观察试样在同化过程中的变化，根据观察到的俯 视图中铁矿粉试样在 CaO 上的微观变化，定义了四 个特征参数( 试样开始收缩温度、液相初始形成温 度、液相大量形成温度和液相固结终了温度) 对铁 矿粉的同化性和同化时间进行描述［8］． 由于铁矿粉与 CaO 在高温下完成同化反应需要 持续一段时间，而不同的铁矿粉到达完全同化反应的 时间有区别，因此即使不同试样的同化反应温度相同， 同化反应时间也可能完全不同． 同化反应时间与同化 反应温度都应该是同化反应特性中的重要指标． 需要 采用科学的方法，对同化反应过程中所发生的变化( 包 括物理变化和化学变化) 进行研究，来选取表征铁矿粉 在高温下与 CaO 发生同化反应过程参数． 本文在坐滴法测定熔渣表面张力的基础上，通 过摄像头对铁矿粉的升温过程进行观测和记录，并 对不同阶段铁矿粉与 CaO 垫片之间的反应物分别 进行了 X 射线衍射检测，建立了确定开始同化反应 的标准，由此得到了同化反应时间和同化反应平均 温度，并考虑了升温速度的影响，再由范特霍夫近似 规则给出温度对同化反应速度的关系，在此基础上 建立了铁矿粉同化反应特征数． 1 试验设备与方法 试验设备: 卧式高温炉，其在 1300 ℃ 的恒温带 长为 30 mm，误差为 ± 2. 0 ℃ ; 摄像及记录系统; 压片 机． 试验所用的 CaO 为分析纯，粒度 ＜ 147 μm． 5 种 不同国内烧结常用的铁矿粉，其成分如表 1 所示． 将研磨到 ＜ 147 μm 的铁矿粉和 CaO 试剂用压片机 分别压制成 8 mm × 8 mm 的矿粉圆柱和 25 mm × 8 mm 的 CaO 圆片． 把铁矿粉圆柱试样置于 CaO 圆 片之上，在高温炉内按一定升温制度( 室温 ～ 600 ℃， 15 ℃·min － 1 ; 600 ～ 1150 ℃，10 ℃·min － 1 ; 1150 ℃ 以 上，2 ℃·min － 1 ) 加热，在试样升温过程中进行摄像 的同时记录时间和温度，试样温度由在试样垫片下 的测温单铂铑热电偶来测定． 表 1 铁矿粉的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of iron ores % 矿粉 TFe FeO SiO2 Al2O3 CaO MgO 印度 59% 49. 59 0. 97 7. 03 7. 81 2. 52 0. 64 梅山精粉 58. 20 16. 67 3. 97 1. 25 3. 06 1. 21 Pb 粉 60. 45 1. 12 4. 50 2. 82 0. 23 0. 19 哈扬迪粉 57. 85 1. 24 4. 96 1. 64 0. 08 0. 09 海南富粉 63. 35 3. 47 4. 77 0. 86 0. 41 0. 35 2 试验结果与讨论 2. 1 试验结果分析 在试验中，铁矿粉试样外形的变化可自动拍照 并保存． 在炉内温度达到1150℃后，拍摄间隔为3 s，同 时记录相应的温度与时间． 图 1 为试样在室温的初 始状态． 图 2 ～ 图 6 为不同铁矿粉在试验过程中具 有代表性的照片． 主要包括铁矿粉的初始状态、开 始熔化状态( 界面上不润湿) 、开始润湿状态( 界面 上有润湿) 、同化反应过程和过程结束． 从图 2 ～ 图 6 可见: 铁矿粉试样在同化反应过程中，有两种情 况: 铁矿粉先熔化成球后，再与 CaO 片进行同化，如 图 2、图 3 和图 6 所示; 铁矿粉不熔化，而直接在与 CaO 片接触处进行同化，如图 4 和图 5 所示． 图 5 中还出现在同化快结束时，CaO 片向上膨胀的情况． 图 1 铁矿粉试样在室温的初始状态图 Fig． 1 Initial state of iron ore samples at room temperature 试验过程中发现，在铁矿粉不熔化直接与 CaO 片开始同化反应时，润湿现象不如先熔化的明显，由 ·15·