第3期 郭学益等：溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末 ·327· 准的要求. 热处理后粉末为纯净的单一物相、晶型完整的立 图7是热处理后四氧化三钴粉末的X射线衍 方晶系C004,达到YS/T633一2007对四氧化三钴 射谱、扫描电镜照片和粒度分布图.从图中可得： 中氧化亚钴相不超过5%的要求：热处理后的四氧 化三钴粉末为单分散、类球形的颗粒，符合YS/ 表2热处理后四氧化三钻粉末的化学成分（质量分数） Table 2 Chemical composition of Co by heat treatment% T633一2007中微观形貌为球形或类球形的要求； 热处理后的四氧化三钴粉末平均粒度为7.61um, Co Cu Mn Fe Zn Mg Ca 达到YS/T633一2007对粉末激光粒度5~10um 73.040.00490.00250.0080.00250.00740.0070.015 的要求 700( 600 500 200 100 60 70 80 09-0418>Co,0-Cobalt Oxide 207 20 100 16 2 40 20 0.20.5 51020 501002058 粒径Mm 图7热处理后Co3O4粉末的表征.(a)X射线衍射谱：(b)扫描电镜照片：(c)粒度分布 Fig.7 Characterization of CoO powders by heat treatment:(a)XRD pattern:(b)SEM image:(c)particle size distribution (5)制备的四氧化三钴粉末再经750℃热处理 3结论 2h后，钴氧化率为100%，钴质量分数为73.04%， (1)钴氧化率随反应温度的提高而增加，随压 松装密度为0.48gcm3,平均粒径为7.61μm,产品 缩空气压力的增加而增加，随氯化钴溶液压力的增 质量符合国家标准. 加而降低，随氯化钴溶液流量的增加而略有下降 (2)氧化钴松装密度随反应温度的增加而降 参考文献 低，随压缩空气压力的增加而减小，随氯化钴溶液压 [1]Xu Y.Production technique of blue colour glass bottle and its ap- 力的增加而增加，随氯化钴溶液流量的增加而增加 plication.Glass Enamel,2006,34(1):19 (徐勇.蓝色料生产的技术与应用.玻璃与糖瓷，2006,34(1)： (3)氧化钴粉末粒子平均粒径随反应温度的增 19) 加而增加，随压缩空气压力的增加而减小，随氯化钴 Rao YY,Zhang Y X,Wang C,et al.SPS in-situ synthesis of 溶液压力的增加而增加，随氯化钴溶液流量的增加 WC-Co hardmetal by directly carbonization of tungsten/cobalt ox- 而增加. ide.Rare Met Cemented Carbides,2006,34(1):18 (4)在反应温度750℃，氯化钴溶液质量浓度 (饶岩岩，张永兴，王澈，等.钨/结氧化物SPS直接碳化原位 120gL-1,压缩空气压力0.23MPa、氯化钴溶液压 合成超细WC-C。硬质合金.稀有金属与硬质合金，2006,34 (1):18) 力0.15MPa、氯化钴溶液流量40Lh-时，制备的产 B]Ichiyanagi Y,Kimishima Y,Yamada S.Magnetic study on Co0 品钴氧化率达99.65%，钴质量分数为72.80%，松 nanoparticles.J Magn Magn Mater,2004,272-276(Suppl 1): 装密度为0.19g·cm-3,平均粒径为4.72m. el245第 3 期 郭学益等: 溶液雾化氧化法制备四氧化三钴粉末 准的要求． 图 7 是热处理后四氧化三钴粉末的 X 射线衍 射 谱、扫描电镜照片和粒度分布图． 从图中可得: 表 2 热处理后四氧化三钴粉末的化学成分( 质量分数) Table 2 Chemical composition of Co3O4 by heat treatment % Co Cu Mn Fe Zn Mg Ca Ni 73. 04 0. 004 9 0. 002 5 0. 008 0. 002 5 0. 007 4 0. 007 0. 015 热处理后粉末为纯净的单一物相、晶型完整的立 方晶系 Co3O4，达到 YS /T633—2007 对四氧化三钴 中氧化亚钴相不超过 5% 的要求; 热处理后的四氧 化三钴 粉 末 为 单 分 散、类 球 形 的 颗 粒，符 合 YS / T633—2007 中微观形貌为球形或类球形的要求; 热处理后的四氧化三钴粉末平均粒度为 7. 61 μm， 达到 YS /T633—2007 对粉末激光粒度 5 ～ 10 μm 的要求． 图 7 热处理后 Co3O4 粉末的表征． ( a) X 射线衍射谱; ( b) 扫描电镜照片; ( c) 粒度分布 Fig． 7 Characterization of Co3O4 powders by heat treatment: ( a) XRD pattern; ( b) SEM image; ( c) particle size distribution 3 结论 ( 1) 钴氧化率随反应温度的提高而增加，随压 缩空气压力的增加而增加，随氯化钴溶液压力的增 加而降低，随氯化钴溶液流量的增加而略有下降． ( 2) 氧化钴松装密度随反应温度的增加而降 低，随压缩空气压力的增加而减小，随氯化钴溶液压 力的增加而增加，随氯化钴溶液流量的增加而增加． ( 3) 氧化钴粉末粒子平均粒径随反应温度的增 加而增加，随压缩空气压力的增加而减小，随氯化钴 溶液压力的增加而增加，随氯化钴溶液流量的增加 而增加． ( 4) 在反应温度 750 ℃，氯化钴溶液质量浓度 120 g·L － 1 ，压缩空气压力 0. 23 MPa、氯化钴溶液压 力 0. 15 MPa、氯化钴溶液流量 40 L·h － 1 时，制备的产 品钴氧化率达 99. 65% ，钴质量分数为 72. 80% ，松 装密度为 0. 19 g·cm － 3 ，平均粒径为 4. 72 μm． ( 5) 制备的四氧化三钴粉末再经 750 ℃ 热处理 2 h 后，钴氧化率为 100% ，钴质量分数为 73. 04% ， 松装密度为0. 48 g·cm － 3 ，平均粒径为7. 61 μm，产品 质量符合国家标准． 参 考 文 献 ［1］ Xu Y． Production technique of blue colour glass bottle and its ap￾plication． Glass Enamel，2006，34( 1) : 19 ( 徐勇． 蓝色料生产的技术与应用． 玻璃与搪瓷，2006，34( 1) : 19) ［2］ Rao Y Y，Zhang Y X，Wang C，et al． SPS in-situ synthesis of WC-Co hardmetal by directly carbonization of tungsten /cobalt ox￾ide． Rare Met Cemented Carbides，2006，34( 1) : 18 ( 饶岩岩，张永兴，王澈，等． 钨/钴氧化物 SPS 直接碳化原位 合成超细 WC-Co 硬质合金． 稀有金属与硬质合金，2006，34 ( 1) : 18) ［3］ Ichiyanagi Y，Kimishima Y，Yamada S． Magnetic study on Co3O4 nanoparticles． J Magn Magn Mater，2004，272--276( Suppl 1) : e1245 ·327·