气相色谱法检测甘蓝和土壤中毒死婢的残留量 1试验目的：使学生掌握样品前处理方法及原理，熟悉前处理操作步骤与规则， 熟悉气相色谱仪的构造及测定流程，掌握利用气相色谱对前处理后的样品进行测 定，能利用工作站对气相色谱条件进行设置和优化，并能对结果进行分析。 2原理：气相色谱法是以气体为流动相，分析物质由载气（流动相）携带，通过 色谱柱（柱内涂有固定液），被分析物质的各组分在气（载气）一液（液膜）两 相间的分配系数不同，在流动过程中得到相应的分配和分离，使各组分流出色谱 柱先后顺序不同，通过检测器检测，计算机采集处理，得出一张色谱图。毒死婢 经色谱柱分离，火焰离子化检测器(D)检测，内标法定量。 3试剂：乙睛(AR)、甲醇(AR)等、邻苯二甲酸二丁酯（内标物）、毒死蜱标准 品≥99%。 4仪器：岛津GC2010-plus 供气系统：空气发生器、氮气发生器、氢气发生器。 进样系统：由气化室和进样器组成。气化室将液体样品瞬间气化，预热载气，通 过载气把样品带入色谱柱。 分离系统：包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，它有填充柱 和毛细管柱，样品分离过程在色谱柱内进行。色谱柱安装在恒温箱内，恒温箱保 持箱内的温度恒定或按一定速率程序升温。 检测器：火焰离子化检测器(FID)。 数据处理：它将电信号采集处理，记录峰数、保留时间、峰面积和计算结果。本 实验用色谱工作站采集数据。 5溶液的配制 5.1内标溶液的配制称取0.050g邻苯二甲酸二丁酯（内标物），置于100ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。 5.2标准溶液的配制精确称取0.050g(准确至±0.2mg)标准品，置于100ml 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，成工作母液。通过逐级稀释，配制成0.50mg/L、 1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准工作液（用10mL的容量瓶 来配制，并在各标准工作液中加入100μL的内标溶液)。气相色谱法检测甘蓝和土壤中毒死蜱的残留量 1 试验目的：使学生掌握样品前处理方法及原理，熟悉前处理操作步骤与规则， 熟悉气相色谱仪的构造及测定流程，掌握利用气相色谱对前处理后的样品进行测 定，能利用工作站对气相色谱条件进行设置和优化，并能对结果进行分析。 2 原理：气相色谱法是以气体为流动相，分析物质由载气（流动相）携带，通过 色谱柱（柱内涂有固定液），被分析物质的各组分在气（载气）－液（液膜）两 相间的分配系数不同，在流动过程中得到相应的分配和分离，使各组分流出色谱 柱先后顺序不同，通过检测器检测，计算机采集处理，得出一张色谱图。毒死蜱 经色谱柱分离，火焰离子化检测器（FID）检测，内标法定量。 3 试剂：乙腈（AR）、甲醇（AR）等、邻苯二甲酸二丁酯(内标物)、毒死蜱标准 品≥99%。 4 仪器：岛津 GC 2010-plus 供气系统：空气发生器、氮气发生器、氢气发生器。 进样系统：由气化室和进样器组成。气化室将液体样品瞬间气化，预热载气，通 过载气把样品带入色谱柱。 分离系统：包括色谱柱和恒温箱。色谱柱是气相色谱仪的核心部分，它有填充柱 和毛细管柱，样品分离过程在色谱柱内进行。色谱柱安装在恒温箱内，恒温箱保 持箱内的温度恒定或按一定速率程序升温。 检测器：火焰离子化检测器（FID）。 数据处理：它将电信号采集处理，记录峰数、保留时间、峰面积和计算结果。本 实验用色谱工作站采集数据。 5 溶液的配制 5.1 内标溶液的配制 称取 0.050 g 邻苯二甲酸二丁酯(内标物)，置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。 5.2 标准溶液的配制 精确称取 0.050 g(准确至±0.2 mg)标准品，置于 100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定容，成工作母液。通过逐级稀释，配制成 0.50mg/L、 1.00mg/L、2.50mg/L 、5.00mg/L、10.0mg/L 的标准工作液（用 10mL 的容量瓶 来配制，并在各标准工作液中加入 100 μL 的内标溶液）