6试验步骤： 6.1样品前处理： 提取甘蓝切碎、混匀，称取10g于研磨中，加30mL乙腈，研碎，过滤至置塞量 筒，加入3gNaC1,5gMgS0,手摇1min,静置分层，记录体积，取15mL上 清液于150mL烧瓶中，在50℃下浓缩近干，过经活化的自制层析柱净化。 净化带砂芯玻璃层析柱(25cm×L.5cmi.d.),采用干法装柱法从下至上依次装 2cm无水硫酸钠、4g+0.5g的弗罗里硅土+活性炭、2cm无水硫酸钠，轻轻 敲实。将弗罗里硅土用10.0ml丙酮+石油醚(10%+90%)预淋条件化，当溶 剂液面到达柱吸附层表面时，加入样品溶液，用烧瓶接收洗脱液，用40L 丙酮+石油醚(10%+90%)淋洗弗罗里硅土。将收集液浓缩近干，用丙酮定 容至3mL,上机分析。 (土壤前处理同上) 6.2上机测定 6.2.1气相色谱测定条件 仪器：气相色谱(HP6890,FPD):柱温采用程序升温方式：从80℃以30℃ /min的升温速率升至240℃并保留2min,然后以10℃的升温速率升至260℃， 并保留5min:进样口温度：260℃；检测器温度：300℃：进样量：1μL。 6.2.2标准曲线 以配制好的0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L的标准 工作液，在上述色谱操作条件下分别进样1L,以毒死蜱峰面积与内标物峰面积 的比值为Y轴、标准溶液浓度为X轴，绘出标准曲线。 6.2.3计算公式 根据峰的保留时间确定分析的物质（同种物质在相同分析条件下保留时间相 同)，根据所测毒死蜱峰面积与内标物峰面积的比值，用内标法计算样品的含量 (样品所测峰面积比值代入曲线方程得出样品的浓度)。 6 试验步骤： 6.1 样品前处理： 提取 甘蓝切碎、混匀，称取 10g 于研磨中，加 30mL 乙腈，研碎，过滤至置塞量 筒，加入 3gNaCl，5gMgSO4，手摇 1min，静置分层，记录体积，取 15mL 上 清液于 150mL 烧瓶中，在 50℃下浓缩近干，过经活化的自制层析柱净化。 净化 带砂芯玻璃层析柱（25cm×1.5cm i.d.），采用干法装柱法从下至上依次装 2cm 无水硫酸钠、4g+0.5g 的弗罗里硅土+活性炭、2cm 无水硫酸钠，轻轻 敲实。将弗罗里硅土用 10.0mL 丙酮+石油醚（10%+90%）预淋条件化，当溶 剂液面到达柱吸附层表面时，加入样品溶液，用烧瓶接收洗脱液，用 40mL 丙酮+石油醚（10%+90%）淋洗弗罗里硅土。将收集液浓缩近干，用丙酮定 容至 3mL，上机分析。 （土壤前处理同上） 6.2 上机测定 6.2.1 气相色谱测定条件 仪器：气相色谱（HP6890，FPD）；柱温采用程序升温方式：从 80℃以 30℃ /min 的升温速率升至 240℃并保留 2min，然后以 10℃的升温速率升至 260℃， 并保留 5min；进样口温度：260℃；检测器温度：300℃；进样量：1μL。 6.2.2 标准曲线 以配制好的0.50mg/L、1.00mg/L、2.50mg/L 、5.00mg/L、10.0mg/L的标准 工作液，在上述色谱操作条件下分别进样1L，以毒死蜱峰面积与内标物峰面积 的比值为Y轴、标准溶液浓度为X轴，绘出标准曲线。 6.2.3 计算公式 根据峰的保留时间确定分析的物质(同种物质在相同分析条件下保留时间相 同)，根据所测毒死蜱峰面积与内标物峰面积的比值，用内标法计算样品的含量 （样品所测峰面积比值代入曲线方程得出样品的浓度）