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·614. 工程科学学报.第41卷,第5期 可能导致二次再结晶不完善.综上对比分析织构 下降 类型与磁性能的关系(表1和表2),织构的差异比 抑制剂尺寸测定表明,高温渗氨与低温渗氨导 磁性能的差异小得多,即磁性的差异不是初次再 致脱碳板中抑制剂尺寸不同,高温渗氨表层与次表 结晶织构差异引起的. 层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氨表层抑制剂尺 2.2渗氨量、渗氨温度与抑制剂和磁性能关系的 寸比次表层抑制剂尺寸大.本文利用Image pro plus 分析 软件对A、B、C、D、E五个样品的抑制剂分布进行了 从表1知A、B、C、D和E五个样品的渗氨量分 统计,对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 别为2.03×10-4、2.42×10-4、2.25×10-4、2.40× 15个不同的视场,统计区域大小为~400m2,具体 10-4和2.08×10-4,A、C和D样品是低温渗氮,B 统计信息如表3.B样品表层和次表层抑制剂平均 和E样品是高温渗氨.其中C样品渗氨量中等,磁 尺寸相差4.6m,E样品表层和次表层抑制剂平均 性能最好;A、E样品渗氮量较少,磁性能偏差;B、D 尺寸相差2.3m,A样品表层和次表层抑制剂平均 样品渗氨量较高,磁性能稍差.Kumano等[1)分析 尺寸相差15.3nm,C样品表层和次表层抑制剂平均 了铝的质量分数为2.80×104时,氨含量对磁性能 尺寸相差20.3nm,D样品表层和次表层抑制剂平均 的影响(其他工艺条件不变).随着N含量的增加, 尺寸相差15.7nm.表明高温渗氨的B和E样品表 磁感值快速达到一个峰值后,会缓慢下降,但不会低 层和次表层抑制剂大小基本无差异,低温渗氨的A、 于1.80T的磁感值.抑制力过量后可以发生二次再 C和D样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大.分析 结晶,但磁性能下降,原因是抑制力过量推迟二次再 其原因可能是由于低温渗氮温度低,N从表层向中 结晶温度,高斯取向晶粒长大速度慢,吞噬非高斯取 心层扩散速度较慢,表层先形成抑制剂且快速长大, 向晶粒的速度慢,因此在二次再结晶完成后也存在 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢,最终 异常长大的非高斯取向品粒,最终导致磁性能缓慢 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象 表3脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 表层抑制剂 次表层抑制剂 表层与次表层抑制剂 (渗氮温度) 尺寸/mm 个数 面密度/μm2 尺寸/nm 个数 面密度/μm2 尺寸之差/nm A(低温) 45 925 2.49 29.7 842 2.27 15.3 B(高温) 52.2 849 2.29 47.6 343 0.92 4.6 C(低温) 60.4 697 1.88 39.9 461 1.24 20.3 D(低温) 54.5 845 2.28 38.8 384 1.03 15.7 E(高温) 69.2 319 0.86 66.9 216 0.58 2.3 2.3一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 品磁性能的最主要因素,抑制剂分布及数量的影响 织和磁性能关系的分析 应较大:A的一次再结晶晶粒尺寸较小,导致二次再 低温取向硅钢的渗氨工艺能进一步增强对一次 结晶开始温度降低,最终成品高斯织构不锋锐:E的 再结品品粒长大的抑制作用,还能增加抑制剂的数 一次再结晶晶粒尺寸过大,导致二次再结晶温度升 量,而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 高,最终二次再结晶不完善.不同样品在实验室高 合,才能得到锋锐的高斯织构4).本文主要分析追 温退火后的二次再结品组织如图4所示. 加抑制剂和一次再结晶品粒尺寸对磁性能的影响. 从图4可知A、B和C的二次再结晶组织较完 大量研究表明,通过控制常化和一次再结晶工艺调 善,但其磁感值却有很大的差异:D和E的二次再结 整一次再结晶晶粒尺寸在18~22μm范围之内,最 晶组织不完善,但D的最终磁感值为1.834T,E只 终的二次再结晶完善且磁性能优良5-6).通过合 有少量二次再结晶,磁感值为1.652T.A和E的渗 理控制一次再结晶品粒尺寸和渗氨量,使得二次再 氨量均较少,分别为2.03×10-4和2.08×10-4,最 结晶开始温度在1075℃左右,二次再结晶织构最为 终磁感值也都在1.7T以下,但A样品二次再结品 锋锐,磁性能最佳7-1).B、C、D的一次再结晶晶粒 较完善,取其高温退火组织中二次再结晶晶粒(晶 尺寸在上述范围中,而B和D的最终磁感值却稍 粒尺寸≥8mm)做取向分析如图5所示,A样品二次 低,说明其一次再结品晶粒尺寸不是影响这两个样 再结品过程中,黄铜和偏高斯{110}<2-27>晶品粒异工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 可能导致二次再结晶不完善. 综上对比分析织构 类型与磁性能的关系(表 1 和表 2) ,织构的差异比 磁性能的差异小得多,即磁性的差异不是初次再 结晶织构差异引起的. 2郾 2 渗氮量、渗氮温度与抑制剂和磁性能关系的 分析 从表 1 知 A、B、C、D 和 E 五个样品的渗氮量分 别为 2郾 03 伊 10 - 4 、2郾 42 伊 10 - 4 、2郾 25 伊 10 - 4 、2郾 40 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,A、C 和 D 样品是低温渗氮,B 和 E 样品是高温渗氮. 其中 C 样品渗氮量中等,磁 性能最好;A、E 样品渗氮量较少,磁性能偏差;B、D 样品渗氮量较高,磁性能稍差. Kumano 等[13] 分析 了铝的质量分数为 2郾 80 伊 10 - 4时,氮含量对磁性能 的影响(其他工艺条件不变). 随着 N 含量的增加, 磁感值快速达到一个峰值后,会缓慢下降,但不会低 于 1郾 80 T 的磁感值. 抑制力过量后可以发生二次再 结晶,但磁性能下降,原因是抑制力过量推迟二次再 结晶温度,高斯取向晶粒长大速度慢,吞噬非高斯取 向晶粒的速度慢,因此在二次再结晶完成后也存在 异常长大的非高斯取向晶粒,最终导致磁性能缓慢 下降. 抑制剂尺寸测定表明,高温渗氮与低温渗氮导 致脱碳板中抑制剂尺寸不同,高温渗氮表层与次表 层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺 寸比次表层抑制剂尺寸大. 本文利用 Image pro plus 软件对 A、B、C、D、E 五个样品的抑制剂分布进行了 统计,对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 15 个不同的视场,统计区域大小为 ~ 400 滋m 2 ,具体 统计信息如表 3. B 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 4郾 6 nm,E 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 2郾 3 nm,A 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 3 nm,C 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 20郾 3 nm,D 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 7 nm. 表明高温渗氮的 B 和 E 样品表 层和次表层抑制剂大小基本无差异,低温渗氮的 A、 C 和 D 样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大. 分析 其原因可能是由于低温渗氮温度低,N 从表层向中 心层扩散速度较慢,表层先形成抑制剂且快速长大, 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢,最终 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象. 表 3 脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 (渗氮温度) 表层抑制剂 次表层抑制剂 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 表层与次表层抑制剂 尺寸之差/ nm A(低温) 45 925 2郾 49 29郾 7 842 2郾 27 15郾 3 B(高温) 52郾 2 849 2郾 29 47郾 6 343 0郾 92 4郾 6 C(低温) 60郾 4 697 1郾 88 39郾 9 461 1郾 24 20郾 3 D(低温) 54郾 5 845 2郾 28 38郾 8 384 1郾 03 15郾 7 E(高温) 69郾 2 319 0郾 86 66郾 9 216 0郾 58 2郾 3 2郾 3 一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 织和磁性能关系的分析 低温取向硅钢的渗氮工艺能进一步增强对一次 再结晶晶粒长大的抑制作用,还能增加抑制剂的数 量,而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 合,才能得到锋锐的高斯织构[14] . 本文主要分析追 加抑制剂和一次再结晶晶粒尺寸对磁性能的影响. 大量研究表明,通过控制常化和一次再结晶工艺调 整一次再结晶晶粒尺寸在 18 ~ 22 滋m 范围之内,最 终的二次再结晶完善且磁性能优良[15鄄鄄16] . 通过合 理控制一次再结晶晶粒尺寸和渗氮量,使得二次再 结晶开始温度在 1075 益左右,二次再结晶织构最为 锋锐,磁性能最佳[17鄄鄄18] . B、C、D 的一次再结晶晶粒 尺寸在上述范围中,而 B 和 D 的最终磁感值却稍 低,说明其一次再结晶晶粒尺寸不是影响这两个样 品磁性能的最主要因素,抑制剂分布及数量的影响 应较大;A 的一次再结晶晶粒尺寸较小,导致二次再 结晶开始温度降低,最终成品高斯织构不锋锐;E 的 一次再结晶晶粒尺寸过大,导致二次再结晶温度升 高,最终二次再结晶不完善. 不同样品在实验室高 温退火后的二次再结晶组织如图 4 所示. 从图 4 可知 A、B 和 C 的二次再结晶组织较完 善,但其磁感值却有很大的差异;D 和 E 的二次再结 晶组织不完善,但 D 的最终磁感值为 1郾 834 T,E 只 有少量二次再结晶,磁感值为 1郾 652 T. A 和 E 的渗 氮量均较少,分别为 2郾 03 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,最 终磁感值也都在 1郾 7 T 以下,但 A 样品二次再结晶 较完善,取其高温退火组织中二次再结晶晶粒(晶 粒尺寸逸8 mm)做取向分析如图5 所示,A 样品二次 再结晶过程中,黄铜和偏高斯{110} < 2鄄27 > 晶粒异 ·614·
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