低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响

工程科学学报，第41卷，第5期：610-617.2019年5月 Chinese Joural of Engineering,Vol.41,No.5:610-617,May 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.007;http://journals.ustb.edu.cn 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁 性能的影响 李霞)，杨平)四，贾志伟2)，张海利2) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)鞍钢集团钢铁研究院，鞍山114000 区通信作者，E-mail:yang@mater..usth.cdu.cm 摘要利用电子背散射衍射技术(EBSD)、扫描电镜(SEM)分析了低温取向硅钢常化工艺、渗氨工艺对常化组织、再结晶组 织与抑制剂的影响，对比研究了常化冷却速率、渗氨温度和渗氨量对再结晶组织，织构和磁性能的影响规律.结果表明，常化 冷却速率越快，一次再结晶品粒尺寸越小.常化冷却速率较慢时，高温渗氨的样品一次再结晶晶粒尺寸偏大，使二次再结晶驱 动力降低，二次再结晶温度提高，且渗氮量低，追加抑制剂不足，最终二次再结晶不完善.高温渗氮与低温渗氨导致脱碳板中 抑制剂尺寸不同，高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸基本无差异，低温渗氨表层抑制剂尺寸比次表层抑制剂尺寸大 低温渗氮且渗氮量低的样品虽然二次再结晶较完善，但由于其常化温度低、常化冷却速率快，一次再结晶晶粒尺寸小，二次再 结晶开始温度稍早，黄铜取向晶粒出现，最终磁性差.渗氨量较高的高温渗氨和低温渗氮样品虽都能基本完成二次再结晶，但 磁性存在差异，磁性差的原因是高温渗氨样品的最终退火板中出现较多的偏{210}取向晶粒. 关键词取向硅钢；常化冷却速度：渗氮温度：抑制剂：磁性能 分类号TG142.71 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure,texture,and magnetic properties in low-temperature grain-oriented silicon steel LI Xia,YANG Ping,JIA Zhi-wei,ZHANG Hai-li2) 1)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Ansteel Iron and Steel Research Institute,Anshan 114000,China XCorresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT The influences of the normalization parameters and nitriding parameters on the microstructure of normalized samples, the primary recrystallization microstructure,and inhibitors were analyzed by electron backscatter diffraction (EBSD)and scanning elec- tron microscopy (SEM)techniques.The effects of normalizing cooling rates,nitriding temperatures and nitrogen content on the primary recrystallization and secondary recrystallization microstructure,textures,and properties were studied.The results show that grain sizes decrease with the increasing normalizing cooling rate;when the rate is slow,the grain size of high-temperature nitriding sample increa- ses with the slow normalizing cooling rate,reducing the driving force for secondary recrystallization and increasing secondary recrystalli- zation temperature.The acquired inhibitor is insufficient,which leads to unsuccessful secondary recrystallization.High-temperature ni- triding and low-temperature nitriding lead to different sizes of inhibitors in the decarburized sheets;however,inhibitors in the surface and subsurface regions of high-temperature nitriding samples are primarily of the same size,while the inhibitors in the surface region of low-temperature nitriding samples are larger than those of the subsurface inhibitors.The lower-temperature nitriding sample with low ni- trogen content exhibits a poor magnetic property.As the grain size remains small at a low normalizing temperature and high normalizing 收稿日期：2018-05-23

工程科学学报,第 41 卷,第 5 期:610鄄鄄617,2019 年 5 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 5: 610鄄鄄617, May 2019 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2019. 05. 007; http: / / journals. ustb. edu. cn 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁 性能的影响 李 霞1) , 杨 平1)苣 , 贾志伟2) , 张海利2) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 2) 鞍钢集团钢铁研究院, 鞍山 114000 苣通信作者, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn 摘 要 利用电子背散射衍射技术(EBSD)、扫描电镜(SEM)分析了低温取向硅钢常化工艺、渗氮工艺对常化组织、再结晶组 织与抑制剂的影响,对比研究了常化冷却速率、渗氮温度和渗氮量对再结晶组织、织构和磁性能的影响规律. 结果表明,常化 冷却速率越快,一次再结晶晶粒尺寸越小. 常化冷却速率较慢时,高温渗氮的样品一次再结晶晶粒尺寸偏大,使二次再结晶驱 动力降低,二次再结晶温度提高,且渗氮量低,追加抑制剂不足,最终二次再结晶不完善. 高温渗氮与低温渗氮导致脱碳板中 抑制剂尺寸不同,高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺寸比次表层抑制剂尺寸大. 低温渗氮且渗氮量低的样品虽然二次再结晶较完善,但由于其常化温度低、常化冷却速率快,一次再结晶晶粒尺寸小,二次再 结晶开始温度稍早,黄铜取向晶粒出现,最终磁性差. 渗氮量较高的高温渗氮和低温渗氮样品虽都能基本完成二次再结晶,但 磁性存在差异,磁性差的原因是高温渗氮样品的最终退火板中出现较多的偏{210} 取向晶粒. 关键词 取向硅钢; 常化冷却速度; 渗氮温度; 抑制剂; 磁性能 分类号 TG142郾 71 收稿日期: 2018鄄鄄05鄄鄄23 Effects of normalizing process and nitriding process on the microstructure, texture, and magnetic properties in low鄄temperature grain鄄oriented silicon steel LI Xia 1) , YANG Ping 1)苣 , JIA Zhi鄄wei 2) , ZHANG Hai鄄li 2) 1) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083, China 2) Ansteel Iron and Steel Research Institute, Anshan 114000, China 苣Corresponding author, E鄄mail: yangp@ mater. ustb. edu. cn ABSTRACT The influences of the normalization parameters and nitriding parameters on the microstructure of normalized samples, the primary recrystallization microstructure, and inhibitors were analyzed by electron backscatter diffraction (EBSD) and scanning elec鄄 tron microscopy (SEM) techniques. The effects of normalizing cooling rates, nitriding temperatures and nitrogen content on the primary recrystallization and secondary recrystallization microstructure, textures, and properties were studied. The results show that grain sizes decrease with the increasing normalizing cooling rate; when the rate is slow, the grain size of high鄄temperature nitriding sample increa鄄 ses with the slow normalizing cooling rate, reducing the driving force for secondary recrystallization and increasing secondary recrystalli鄄 zation temperature. The acquired inhibitor is insufficient, which leads to unsuccessful secondary recrystallization. High鄄temperature ni鄄 triding and low鄄temperature nitriding lead to different sizes of inhibitors in the decarburized sheets; however, inhibitors in the surface and subsurface regions of high鄄temperature nitriding samples are primarily of the same size, while the inhibitors in the surface region of low鄄temperature nitriding samples are larger than those of the subsurface inhibitors. The lower鄄temperature nitriding sample with low ni鄄 trogen content exhibits a poor magnetic property. As the grain size remains small at a low normalizing temperature and high normalizing

李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·611· cooling rate,the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass-type oriented grains are present.The secondary recrystallization of high-temperature nitriding and low-temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com- pleted;however,the magnetic properties of samples are different,and more grains with deviated 210orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain-oriented silicon steels;normalizing cooling rate;nitriding temperature;inhibitor;magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比，最 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 大的差异在于采用低于1200℃的低温板坯加热， 变化[7-0) 同时在脱碳退火后增加渗氨工艺补充抑制剂以弥 由于商业技术保密原因，国内外不同企业的低 补原始固有抑制剂的不足.由于低温板坯加热技 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异，硅钢 术具有节能、环保、低成本等优势，因此低温加热 成品常出现磁性能多变现象.生产制备过程中众多 并后续渗氨的取向硅钢是目前的主流产品.低温 工艺环节中某一参数控制不当，都会导致最终产品 取向硅钢制备工艺冗长且复杂，其每个工艺环节 磁性能波动恶化.因此，通过各工艺条件下组织、织 参数均会对最终磁性能产生影响，其中常化工艺 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程.通常认为 参数改变所引起的问题是关键.本文在成分、热轧 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氨工艺下追 工艺和高温退火工艺不变的条件下，研究常化工艺、 加的抑制剂应具有配比关系，并与一次再结晶后 渗氨工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 的品粒尺寸相互影响.目前，针对常化工艺和渗氮 能的影响. 工艺已经有一些研究报道.研究表明常化过程是 1实验材料与方法 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[2】，常化温度越高，偏析元素扩散越快，组织 本文所用低温取向硅钢的化学成分（质量分 越均匀，带状组织消失越彻底3-).而渗氨工艺的 数)如下：~0.06%C、~3.1%Si、~0.1%Mn、 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 ~0.005%S、~0.004%N、-0.025%Als、~0.03% 例等.随着渗氨时间的增加，表层抑制剂密度显著 Sb、0.04%Sn、~0.005%Cu,剩余成分为Fe.取向 增加，钉扎力增强[1，在750~850℃的温度范围 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 内，提高渗氨温度能提高渗氨效率，样品N含量、 碳退火、渗氨处理和高温退火.文中主要分析材料 粒子密度及尺寸都会增加，但渗氨温度超过850℃ 为完成渗氨工艺后的脱碳板，其工艺参数、渗氮信 时渗氨效率下降，且出现复合析出粒子，并伴随粒 息及成品磁性能数据列入表1，将脱碳板进行实验 子分解过程6.另外，渗氮后抑制剂与二次再结晶 室高温退火，并对高温退火后的成品板和高温退 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同，因为高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表1低温取向硅钢工艺参数，渗氨信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters,nitriding information,and magnetic properties of grain-oriented silicon steel 常化板综号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氨温度/℃ 氮质量分数/10-6 磁感，Bs/T 低温(-20℃) 快冷(+5℃·s1) 750~800 203 1.665 中 女 中温 正常冷速 850-900 242 1.776 CI 中温 正常冷速 750~800 225 1.865 DI D 中温 正常冷速 750~800 240 1.834 El 中温 慢冷(-5℃s1) 850-900 208 1.652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氨 理后，在光学显微镜下观察常化板组织，在ZEISS- 处理后样品的截面组织，并利用Project Manager软 ULTRA55型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的形貌及分布，并利用Image-Pro Plus软件计算抑制 的取向分布等信息 剂的平均尺寸.运用配备有牛津仪器公司的电子背

李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 cooling rate, the second recrystallization starts at a slightly lower temperature and Brass鄄type oriented grains are present. The secondary recrystallization of high鄄temperature nitriding and low鄄temperature nitriding samples with high nitrogen content could be basically com鄄 pleted; however, the magnetic properties of samples are different, and more grains with deviated {210} orientation lead to a reduction in magnetic properties. KEY WORDS grain鄄oriented silicon steels; normalizing cooling rate; nitriding temperature; inhibitor; magnetic properties 低温取向硅钢与传统高温取向硅钢相比,最 大的差异在于采用低于 1200 益 的低温板坯加热, 同时在脱碳退火后增加渗氮工艺补充抑制剂以弥 补原始固有抑制剂的不足. 由于低温板坯加热技 术具有节能、环保、低成本等优势,因此低温加热 并后续渗氮的取向硅钢是目前的主流产品. 低温 取向硅钢制备工艺冗长且复杂,其每个工艺环节 参数均会对最终磁性能产生影响,其中常化工艺 和渗氮工艺是较重要的两个控制过程. 通常认为 常化处理工艺析出的固有抑制剂与渗氮工艺下追 加的抑制剂应具有配比关系,并与一次再结晶后 的晶粒尺寸相互影响. 目前,针对常化工艺和渗氮 工艺已经有一些研究报道. 研究表明常化过程是 固有抑制剂粒子大量弥散析出和热轧板组织调整 阶段[1鄄鄄2] ,常化温度越高,偏析元素扩散越快,组织 越均匀,带状组织消失越彻底[3鄄鄄4] . 而渗氮工艺的 控制因素主要包括渗氮温度、渗氮时间和气氛比 例等. 随着渗氮时间的增加,表层抑制剂密度显著 增加,钉扎力增强[5] ,在 750 ~ 850 益 的温度范围 内,提高渗氮温度能提高渗氮效率,样品 N 含量、 粒子密度及尺寸都会增加,但渗氮温度超过 850 益 时渗氮效率下降,且出现复合析出粒子,并伴随粒 子分解过程[6] . 另外,渗氮后抑制剂与二次再结晶 前的抑制剂尺寸、形态、类型都不同,因为高温退 火时抑制剂加热熟化过程会出现重新溶解或结构 变化[7鄄鄄10] . 由于商业技术保密原因,国内外不同企业的低 温取向硅钢成分体系、制备工艺存在一定差异,硅钢 成品常出现磁性能多变现象. 生产制备过程中众多 工艺环节中某一参数控制不当,都会导致最终产品 磁性能波动恶化. 因此,通过各工艺条件下组织、织 构、抑制剂粒子与磁性能之间的对应关系解决工艺 参数改变所引起的问题是关键. 本文在成分、热轧 工艺和高温退火工艺不变的条件下,研究常化工艺、 渗氮工艺对一次、二次再结晶组织、织构和最终磁性 能的影响. 1 实验材料与方法 本文所用低温取向硅钢的化学成分( 质量分 数) 如 下: ~ 0郾 06% C、 ~ 3郾 1% Si、 ~ 0郾 1% Mn、 ~ 0郾 005% S、 ~ 0郾 004% N、 ~ 0郾 025% Als、 ~ 0郾 03% Sb、0郾 04% Sn、 ~ 0郾 005% Cu,剩余成分为 Fe. 取向 硅钢制备流程主要包含连铸、热轧、常化、冷轧、脱 碳退火、渗氮处理和高温退火. 文中主要分析材料 为完成渗氮工艺后的脱碳板,其工艺参数、渗氮信 息及成品磁性能数据列入表 1,将脱碳板进行实验 室高温退火,并对高温退火后的成品板和高温退 火升温阶段中断抽出的部分试样进行宏观侵蚀. 表 1 低温取向硅钢工艺参数、渗氮信息及成品磁性能 Table 1 Process parameters, nitriding information, and magnetic properties of grain鄄oriented silicon steel 常化板编号 脱碳板编号 常化温度 常化冷速 渗氮温度/ 益 氮质量分数/ 10 - 6 磁感,B8 / T A1 A 低温( - 20 益 ) 快冷( + 5 益·s - 1 ) 750 ~ 800 203 1郾 665 B1 B 中温 正常冷速 850 ~ 900 242 1郾 776 C1 C 中温 正常冷速 750 ~ 800 225 1郾 865 D1 D 中温 正常冷速 750 ~ 800 240 1郾 834 E1 E 中温 慢冷( - 5 益·s - 1 ) 850 ~ 900 208 1郾 652 对常化板和脱碳板试样侧面进行磨光和抛光处 理后,在光学显微镜下观察常化板组织,在 ZEISS鄄 ULTRA 55 型扫描电子显微镜下观察脱碳板抑制剂 的形貌及分布,并利用 Image鄄Pro Plus 软件计算抑制 剂的平均尺寸. 运用配备有牛津仪器公司的电子背 散射衍射(EBSD)探头的扫描电镜采集和分析渗氮 处理后样品的截面组织,并利用 Project Manager 软 件进行处理获得样品的一次再结晶晶粒尺寸和晶粒 的取向分布等信息. ·611·

.612. 工程科学学报，第41卷，第5期 2实验结果与分析 征比较相似，沿着板材厚度方向组织成梯度分布，表 层晶粒组织呈等轴状，而中心层组织常出现长条状， 2.1常化冷却速率与一次再结晶组织、织构、磁性 越靠近中心层组织越不均匀，黑色的渗碳体分布在 能关系的分析 层状铁素体组织之间.A1样品与其他样品相比，由 图1为A1、B1、C1、D1和E1五个样品常化处 于常化温度相对较低且冷却速度快，导致表层晶粒 理后的光学镜组织.RD是轧制方向，ND是板面法 组织明显小于其他样品，等轴晶组织所占比例也较 线方向，从图中可以看出五个样品组织整体分布特 低，中心层条状组织更为明显 300μm 300um 3004m 300um 300um RD (a) (e) 图1常化板组织.(a)A1:(b)B1:(c)C1:(d)D1:(e)E1 Fig.I Microstructures of normalization-annealed samples:(a)Al;(b)BI;(c)Cl;(d)DI;(e)El 不同常化冷却速率下五个脱碳板的一次再结晶 化和抑制剂析出过程，低的常化温度和快速冷却会 晶粒平均尺寸如表2所示，晶粒尺寸分布如图2所 降低铁素体的再结晶及长大的程度，析出的抑制剂 示.从图2可知，A样品的晶粒尺寸主要分布于 也可能因来不及长大而阻碍铁素体的长大，因此A1 10~20um之间，B、C和D样品的晶粒尺寸主要分 常化后晶粒尺寸小.而脱碳板A是常化板A1经脱 布于10~25m之间，E样品的晶粒尺寸主要分布 碳退火得到，因此A的晶粒尺寸也较小，即常化温 于15~30m之间.从表2可以看出常化后慢冷的 度和常化冷却速率都会对一次再结晶晶粒尺寸有影 E样品一次再结晶晶粒尺寸最大，平均值为 响.常化板E1的常化温度比A1高（与其他三个常 23.7m,正常冷速的B、C和D样品一次再结晶晶 化样品常化温度相同)，且其常化冷却速率小，再结 粒尺寸居中，分别为18.5、21.7、20.3μm,而常化后 晶及晶粒长大较充分，因再结晶发生在抑制剂析出 快冷的A样品一次再结晶晶粒尺寸最小，为 之前，所以不论品粒是否受析出抑制剂的阻碍，晶粒 15.9m.由图1知常化板A1组织细小，原因是其 都已长大.因此常化后E1的晶粒尺寸较大，经脱碳 常化温度相对较低且冷却速度快，因热轧板组织一 退火后得到的脱碳板E的尺寸也较大.对比表1和 般是表层再结晶、中心部形变长条晶粒：常化时既发 表2，常化冷却速率越小，一次再结晶晶粒尺寸 生中心层区域的再结晶，又发生部分区域的奥氏体 越大 表2不同样品一次再结品织构和品粒平均尺寸 Table 2 Primary reerystallization textures and average grain size of different samples 织构面积占比/% 样品编号 品粒平均尺寸/μm {1101 1111F 1114: 11001 A 15.9 0.383 11.50 27.2 12.4 B 18.5 1.320 12.90 28.1 13.1 21.7 2.410 10.90 19.4 11.4 D 20.3 1.060 7.74 30.5 16.6 E 23.7 0.244 11.00 28.4 16.6

工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 2 实验结果与分析 2郾 1 常化冷却速率与一次再结晶组织、织构、磁性 能关系的分析 图 1 为 A1、B1、C1、D1 和 E1 五个样品常化处 理后的光学镜组织. RD 是轧制方向,ND 是板面法 线方向,从图中可以看出五个样品组织整体分布特 征比较相似,沿着板材厚度方向组织成梯度分布,表 层晶粒组织呈等轴状,而中心层组织常出现长条状, 越靠近中心层组织越不均匀,黑色的渗碳体分布在 层状铁素体组织之间. A1 样品与其他样品相比,由 于常化温度相对较低且冷却速度快,导致表层晶粒 组织明显小于其他样品,等轴晶组织所占比例也较 低,中心层条状组织更为明显. 图 1 常化板组织. (a) A1; (b) B1; (c) C1; (d) D1; (e) E1 Fig. 1 Microstructures of normalization鄄annealed samples: (a) A1; (b) B1; (c) C1; (d) D1; (e) E1 不同常化冷却速率下五个脱碳板的一次再结晶 晶粒平均尺寸如表 2 所示,晶粒尺寸分布如图 2 所 示. 从图 2 可知,A 样品的晶粒尺寸主要分布于 10 ~ 20 滋m 之间,B、C 和 D 样品的晶粒尺寸主要分 布于 10 ~ 25 滋m 之间,E 样品的晶粒尺寸主要分布 于 15 ~ 30 滋m 之间. 从表 2 可以看出常化后慢冷的 E 样 品 一 次 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 最 大, 平 均 值 为 23郾 7 滋m,正常冷速的 B、C 和 D 样品一次再结晶晶 粒尺寸居中,分别为 18郾 5、21郾 7、20郾 3 滋m,而常化后 快冷 的 A 样 品 一 次 再 结 晶 晶 粒 尺 寸 最 小, 为 15郾 9 滋m. 由图 1 知常化板 A1 组织细小,原因是其 常化温度相对较低且冷却速度快,因热轧板组织一 般是表层再结晶、中心部形变长条晶粒;常化时既发 生中心层区域的再结晶,又发生部分区域的奥氏体 化和抑制剂析出过程,低的常化温度和快速冷却会 降低铁素体的再结晶及长大的程度,析出的抑制剂 也可能因来不及长大而阻碍铁素体的长大,因此 A1 常化后晶粒尺寸小. 而脱碳板 A 是常化板 A1 经脱 碳退火得到,因此 A 的晶粒尺寸也较小,即常化温 度和常化冷却速率都会对一次再结晶晶粒尺寸有影 响. 常化板 E1 的常化温度比 A1 高(与其他三个常 化样品常化温度相同),且其常化冷却速率小,再结 晶及晶粒长大较充分,因再结晶发生在抑制剂析出 之前,所以不论晶粒是否受析出抑制剂的阻碍,晶粒 都已长大. 因此常化后 E1 的晶粒尺寸较大,经脱碳 退火后得到的脱碳板 E 的尺寸也较大. 对比表 1 和 表 2, 常化冷却速率越小, 一次再结晶晶粒尺寸 越大. 表 2 不同样品一次再结晶织构和晶粒平均尺寸 Table 2 Primary recrystallization textures and average grain size of different samples 样品编号 晶粒平均尺寸/ 滋m 织构面积占比/ % {110} {111} {114} {100} A 15郾 9 0郾 383 11郾 50 27郾 2 12郾 4 B 18郾 5 1郾 320 12郾 90 28郾 1 13郾 1 C 21郾 7 2郾 410 10郾 90 19郾 4 11郾 4 D 20郾 3 1郾 060 7郾 74 30郾 5 16郾 6 E 23郾 7 0郾 244 11郾 00 28郾 4 16郾 6 ·612·

李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织、织构和磁性能的影响 613· 圆滑，而其他4个样品都有一定的品粒长大的迹 26 脱碳板编号 象，且均存在明显的{100织构分布特征， 22 一A ◆一B 这种取向晶粒尺寸一般比{111}取向晶粒大，不利 18 C D 于高温退火过程中高斯取向晶粒异常长大[-2] 一般认为，再结晶织构中{111}组分有利 10 于高斯晶粒的异常长大，{114}、{100} 取向晶粒在二次再结晶时，难以被高斯品 粒吞并.从表2知，磁性最好的C样品{110} 2 组分最多，{114}和{100}组分相比 051015202530354045505560657075808590 品粒直径m 其他四个样品少，观察图3还可发现，在P2=0°截 面上C样品有较多的近高斯取向的品粒，而其他4 图2品粒尺寸分布 Fig.2 Grain size distribution 个样品都只有少量黄铜取向的晶粒：这些特点有 利于C样品二次再结晶的发生，但其表层有大品 不同样品的一次再结晶组织、晶粒取向及分布 粒，可能与热轧板或常化板表面局部脱碳有关，但 如图3，从织构的角度分析，不同样品脱碳退火及 没有明显影响磁性能.D样品{114}和 渗氮处理后的整体织构组分差异不大，但A样品 {100}组分最多，不利于高斯晶粒的异常 具有刚完成再结品的织构特征，即其等高线走向 长大，会使磁性降低.E样品晶粒尺寸明显过大， p,0°-90) A k 20)um p=0° ,-45 注：100.1001.110，111).4111001. 极密度等高线：1-2-3-4-5-6 11101,取向偏差角≤15° 图3不同样品一次再结品取向成像及相应的ODF图.(a),(d),(g),(j),(m)分别为ABCDE样品的一次再结品取向成像：(b,c)(e )(h,i)(k,I)(n,o)分别为ABCDE样品的ODF图 Fig.3 Orientation maps and ODFs of different samples after primary recrystallization:(a),(d),(g),(j),(m)orientation maps of ABCDE (b),(e),(h),(k),(n):ODF of ABCDE;(c),(f),(i),(1),(o):ODF of ABCDE

李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 图 2 晶粒尺寸分布 Fig. 2 Grain size distribution 不同样品的一次再结晶组织、晶粒取向及分布 图 3 不同样品一次再结晶取向成像及相应的 ODF 图. (a), (d), (g), (j), (m)分别为 ABCDE 样品的一次再结晶取向成像; (b, c)(e, f)(h, i)(k, l)(n, o)分别为 ABCDE 样品的 ODF 图 Fig. 3 Orientation maps and ODFs of different samples after primary recrystallization: ( a), ( d), ( g), ( j), ( m) orientation maps of ABCDE; (b), (e), (h), (k), (n): ODF of ABCDE; (c), (f), (i), (l), (o): ODF of ABCDE 如图 3,从织构的角度分析,不同样品脱碳退火及 渗氮处理后的整体织构组分差异不大,但 A 样品 具有刚完成再结晶的织构特征,即其等高线走向 圆滑,而其他 4 个样品都有一定的晶粒长大的迹 象,且均存在明显的{100} 织构分布特征, 这种取向晶粒尺寸一般比{111}取向晶粒大,不利 于高温退火过程中高斯取向晶粒异常长大[11鄄鄄12] . 一般认为,再结晶织构中{111} 组分有利 于高斯晶粒的异常长大, { 114 } 、 { 100 } 取向晶粒在二次再结晶时,难以被高斯晶 粒吞并. 从表 2 知,磁性最好的 C 样品{110} 组分最多,{114} 和{100} 组分相比 其他四个样品少,观察图 3 还可发现,在 渍2 = 0毅截 面上 C 样品有较多的近高斯取向的晶粒,而其他 4 个样品都只有少量黄铜取向的晶粒;这些特点有 利于 C 样品二次再结晶的发生,但其表层有大晶 粒,可能与热轧板或常化板表面局部脱碳有关,但 没有明显影响磁性能. D 样品{ 114 } 和 {100} 组分最多,不利于高斯晶粒的异常 长大,会使磁性降低. E 样品晶粒尺寸明显过大, ·613·

·614. 工程科学学报.第41卷，第5期 可能导致二次再结晶不完善.综上对比分析织构 下降 类型与磁性能的关系（表1和表2），织构的差异比 抑制剂尺寸测定表明，高温渗氨与低温渗氨导 磁性能的差异小得多，即磁性的差异不是初次再 致脱碳板中抑制剂尺寸不同，高温渗氨表层与次表 结晶织构差异引起的. 层抑制剂尺寸基本无差异，低温渗氨表层抑制剂尺 2.2渗氨量、渗氨温度与抑制剂和磁性能关系的 寸比次表层抑制剂尺寸大.本文利用Image pro plus 分析 软件对A、B、C、D、E五个样品的抑制剂分布进行了 从表1知A、B、C、D和E五个样品的渗氨量分 统计，对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 别为2.03×10-4、2.42×10-4、2.25×10-4、2.40× 15个不同的视场，统计区域大小为~400m2,具体 10-4和2.08×10-4，A、C和D样品是低温渗氮，B 统计信息如表3.B样品表层和次表层抑制剂平均 和E样品是高温渗氨.其中C样品渗氨量中等，磁 尺寸相差4.6m,E样品表层和次表层抑制剂平均 性能最好；A、E样品渗氮量较少，磁性能偏差；B、D 尺寸相差2.3m,A样品表层和次表层抑制剂平均 样品渗氨量较高，磁性能稍差.Kumano等[1)分析 尺寸相差15.3nm,C样品表层和次表层抑制剂平均 了铝的质量分数为2.80×104时，氨含量对磁性能 尺寸相差20.3nm,D样品表层和次表层抑制剂平均 的影响（其他工艺条件不变）.随着N含量的增加， 尺寸相差15.7nm.表明高温渗氨的B和E样品表 磁感值快速达到一个峰值后，会缓慢下降，但不会低 层和次表层抑制剂大小基本无差异，低温渗氨的A、 于1.80T的磁感值.抑制力过量后可以发生二次再 C和D样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大.分析 结晶，但磁性能下降，原因是抑制力过量推迟二次再 其原因可能是由于低温渗氮温度低，N从表层向中 结晶温度，高斯取向晶粒长大速度慢，吞噬非高斯取 心层扩散速度较慢，表层先形成抑制剂且快速长大， 向晶粒的速度慢，因此在二次再结晶完成后也存在 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢，最终 异常长大的非高斯取向品粒，最终导致磁性能缓慢 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象 表3脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 表层抑制剂 次表层抑制剂 表层与次表层抑制剂 (渗氮温度) 尺寸/mm 个数 面密度/μm2 尺寸/nm 个数 面密度/μm2 尺寸之差/nm A(低温) 45 925 2.49 29.7 842 2.27 15.3 B(高温) 52.2 849 2.29 47.6 343 0.92 4.6 C(低温) 60.4 697 1.88 39.9 461 1.24 20.3 D(低温) 54.5 845 2.28 38.8 384 1.03 15.7 E(高温) 69.2 319 0.86 66.9 216 0.58 2.3 2.3一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 品磁性能的最主要因素，抑制剂分布及数量的影响 织和磁性能关系的分析 应较大：A的一次再结晶晶粒尺寸较小，导致二次再 低温取向硅钢的渗氨工艺能进一步增强对一次 结晶开始温度降低，最终成品高斯织构不锋锐：E的 再结品品粒长大的抑制作用，还能增加抑制剂的数 一次再结晶晶粒尺寸过大，导致二次再结晶温度升 量，而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 高，最终二次再结晶不完善.不同样品在实验室高 合，才能得到锋锐的高斯织构4).本文主要分析追 温退火后的二次再结品组织如图4所示. 加抑制剂和一次再结晶品粒尺寸对磁性能的影响. 从图4可知A、B和C的二次再结晶组织较完 大量研究表明，通过控制常化和一次再结晶工艺调 善，但其磁感值却有很大的差异：D和E的二次再结 整一次再结晶晶粒尺寸在18~22μm范围之内，最 晶组织不完善，但D的最终磁感值为1.834T,E只 终的二次再结晶完善且磁性能优良5-6).通过合 有少量二次再结晶，磁感值为1.652T.A和E的渗 理控制一次再结晶品粒尺寸和渗氨量，使得二次再 氨量均较少，分别为2.03×10-4和2.08×10-4，最 结晶开始温度在1075℃左右，二次再结晶织构最为 终磁感值也都在1.7T以下，但A样品二次再结品 锋锐，磁性能最佳7-1).B、C、D的一次再结晶晶粒 较完善，取其高温退火组织中二次再结晶晶粒（晶 尺寸在上述范围中，而B和D的最终磁感值却稍 粒尺寸≥8mm)做取向分析如图5所示，A样品二次 低，说明其一次再结品晶粒尺寸不是影响这两个样 再结品过程中，黄铜和偏高斯{110}晶品粒异

工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 可能导致二次再结晶不完善. 综上对比分析织构 类型与磁性能的关系(表 1 和表 2) ,织构的差异比 磁性能的差异小得多,即磁性的差异不是初次再 结晶织构差异引起的. 2郾 2 渗氮量、渗氮温度与抑制剂和磁性能关系的 分析 从表 1 知 A、B、C、D 和 E 五个样品的渗氮量分 别为 2郾 03 伊 10 - 4 、2郾 42 伊 10 - 4 、2郾 25 伊 10 - 4 、2郾 40 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,A、C 和 D 样品是低温渗氮,B 和 E 样品是高温渗氮. 其中 C 样品渗氮量中等,磁 性能最好;A、E 样品渗氮量较少,磁性能偏差;B、D 样品渗氮量较高,磁性能稍差. Kumano 等[13] 分析 了铝的质量分数为 2郾 80 伊 10 - 4时,氮含量对磁性能 的影响(其他工艺条件不变). 随着 N 含量的增加, 磁感值快速达到一个峰值后,会缓慢下降,但不会低 于 1郾 80 T 的磁感值. 抑制力过量后可以发生二次再 结晶,但磁性能下降,原因是抑制力过量推迟二次再 结晶温度,高斯取向晶粒长大速度慢,吞噬非高斯取 向晶粒的速度慢,因此在二次再结晶完成后也存在 异常长大的非高斯取向晶粒,最终导致磁性能缓慢 下降. 抑制剂尺寸测定表明,高温渗氮与低温渗氮导 致脱碳板中抑制剂尺寸不同,高温渗氮表层与次表 层抑制剂尺寸基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺 寸比次表层抑制剂尺寸大. 本文利用 Image pro plus 软件对 A、B、C、D、E 五个样品的抑制剂分布进行了 统计,对每个样品的表层、次表层分别随机选取了 15 个不同的视场,统计区域大小为 ~ 400 滋m 2 ,具体 统计信息如表 3. B 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 4郾 6 nm,E 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 2郾 3 nm,A 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 3 nm,C 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 20郾 3 nm,D 样品表层和次表层抑制剂平均 尺寸相差 15郾 7 nm. 表明高温渗氮的 B 和 E 样品表 层和次表层抑制剂大小基本无差异,低温渗氮的 A、 C 和 D 样品表层抑制剂均比次表层抑制剂大. 分析 其原因可能是由于低温渗氮温度低,N 从表层向中 心层扩散速度较慢,表层先形成抑制剂且快速长大, 而次表层抑制剂形成速度较慢且长大速度慢,最终 出现表层抑制剂尺寸比次表层大的现象. 表 3 脱碳板中抑制剂平均尺寸及数量 Table 3 Average size and quantity of inhibitors in the decarbonized sheets 样品编号 (渗氮温度) 表层抑制剂 次表层抑制剂 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 尺寸/ nm 个数 面密度/ 滋m - 2 表层与次表层抑制剂 尺寸之差/ nm A(低温) 45 925 2郾 49 29郾 7 842 2郾 27 15郾 3 B(高温) 52郾 2 849 2郾 29 47郾 6 343 0郾 92 4郾 6 C(低温) 60郾 4 697 1郾 88 39郾 9 461 1郾 24 20郾 3 D(低温) 54郾 5 845 2郾 28 38郾 8 384 1郾 03 15郾 7 E(高温) 69郾 2 319 0郾 86 66郾 9 216 0郾 58 2郾 3 2郾 3 一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂与二次再结晶组 织和磁性能关系的分析 低温取向硅钢的渗氮工艺能进一步增强对一次 再结晶晶粒长大的抑制作用,还能增加抑制剂的数 量,而一次再结晶晶粒尺寸、抑制剂和织构的有效配 合,才能得到锋锐的高斯织构[14] . 本文主要分析追 加抑制剂和一次再结晶晶粒尺寸对磁性能的影响. 大量研究表明,通过控制常化和一次再结晶工艺调 整一次再结晶晶粒尺寸在 18 ~ 22 滋m 范围之内,最 终的二次再结晶完善且磁性能优良[15鄄鄄16] . 通过合 理控制一次再结晶晶粒尺寸和渗氮量,使得二次再 结晶开始温度在 1075 益左右,二次再结晶织构最为 锋锐,磁性能最佳[17鄄鄄18] . B、C、D 的一次再结晶晶粒 尺寸在上述范围中,而 B 和 D 的最终磁感值却稍 低,说明其一次再结晶晶粒尺寸不是影响这两个样 品磁性能的最主要因素,抑制剂分布及数量的影响 应较大;A 的一次再结晶晶粒尺寸较小,导致二次再 结晶开始温度降低,最终成品高斯织构不锋锐;E 的 一次再结晶晶粒尺寸过大,导致二次再结晶温度升 高,最终二次再结晶不完善. 不同样品在实验室高 温退火后的二次再结晶组织如图 4 所示. 从图 4 可知 A、B 和 C 的二次再结晶组织较完 善,但其磁感值却有很大的差异;D 和 E 的二次再结 晶组织不完善,但 D 的最终磁感值为 1郾 834 T,E 只 有少量二次再结晶,磁感值为 1郾 652 T. A 和 E 的渗 氮量均较少,分别为 2郾 03 伊 10 - 4和 2郾 08 伊 10 - 4 ,最 终磁感值也都在 1郾 7 T 以下,但 A 样品二次再结晶 较完善,取其高温退火组织中二次再结晶晶粒(晶 粒尺寸逸8 mm)做取向分析如图5 所示,A 样品二次 再结晶过程中,黄铜和偏高斯{110} 晶粒异 ·614·

李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氨工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·615· h 图4不同样品高温退火后的组织.(a)A:(b)B:(c)C:(d)D:(e)E Fig.4 Secondary recrystallization structures of different samples:(a)A;(b)B;(c)C;(d)D;(e)E RD RD 41001 1001 (a) (b) (e) -RD 1000μm 注：1101.2101，110-1125.{1101，允许取向偏差≤10 极密度等高线：1-2-3-45 图5A样品二次再结品品粒取向成像图(a)与100！极图(b,c) Fig.5 EBSD orientation images (a)and 100 pole figures (b,c)of sample A 常长大，且异常长大的品粒所占比例较大，导致最终 象，在1050℃时观察到了明显的异常长大现象，说 磁性能偏差.黄铜取向{110}晶粒，与高斯 明其二次再结晶开始温度应在1000~1050℃之间， 取向晶粒具有相同的{110}低能面，因此具有表面 二次再结晶开始的较早.黄铜织构是在过小的一次 能优势，而周围的晶粒受到抑制剂的钉扎作用不能 再结晶晶粒尺寸、过早的二次再结晶温度下形成的 长大.高斯取向晶粒和黄铜取向晶粒在热轧时同时 而E样品在1100℃时未观察到晶粒异常长大现象， 形成，冷轧时高斯取向转向{111}取向，黄 又在最终退火后出现约30%二次再结晶组织，见 铜取向转向{111}取向，如果脱碳后有较多 图3的(e),说明该样品二次再结晶温度比较高.A 的黄铜取向和{111}取向晶粒相邻，就有可 样品常化冷却速率快，一次再结晶晶粒尺寸小或有 能造成黄铜取向品粒在二次再结晶完成后保留下 一定的形变储能，一次冷轧压下量大，退火后晶粒尺 来[).Ushigami等[2o]发现一次再结晶退火温度越 寸小，偏高斯品粒多，二次再结品开始温度稍早，黄 高，二次再结晶时偏离高斯的取向晶粒就会减少，越 铜取向晶粒出现.E是慢速冷却样品，一次再结晶 容易获得锋锐的高斯织构.低温下Σ5晶界比9晶 晶粒尺寸偏大，使其二次再结晶开始温度升高，且固 界的迁移率高，Σ5晶界利于偏高斯取向的生长，Σ9 有抑制剂粗化或数量较少，冷轧退火后品粒尺寸大， 品界有利于高斯晶粒的生长.偏高斯{110} 且渗氨量少，追加抑制剂不足，钉扎力较弱，最终不 取向晶粒在较低的退火温度下易发生异常长大，且 能完全二次再结晶.综上分析，不是一次再结晶晶 偏高斯{110；取向晶粒5晶界分布频率 粒尺寸越小越好，也不是二次再结晶温度越低越好， 越高，偏高斯取向二次晶粒越多2】 如A样品. 图6中给出了A、E样品高温退火中断试样的 B和D的渗氮量都较高，分别为2.42×10-4和 宏观组织，A样品在1000℃时晶粒没有异常长大现 2.40×104,而B样品二次再结晶程度较D样品

李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 图 4 不同样品高温退火后的组织. (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E Fig. 4 Secondary recrystallization structures of different samples: (a) A; (b) B; (c) C; (d) D; (e) E 图 5 A 样品二次再结晶晶粒取向成像图(a)与{100}极图(b, c) Fig. 5 EBSD orientation images (a) and {100} pole figures (b, c) of sample A 常长大,且异常长大的晶粒所占比例较大,导致最终 磁性能偏差. 黄铜取向{110} 晶粒,与高斯 取向晶粒具有相同的{110} 低能面,因此具有表面 能优势,而周围的晶粒受到抑制剂的钉扎作用不能 长大. 高斯取向晶粒和黄铜取向晶粒在热轧时同时 形成,冷轧时高斯取向转向{111} 取向,黄 铜取向转向{111} 取向,如果脱碳后有较多 的黄铜取向和{111} 取向晶粒相邻,就有可 能造成黄铜取向晶粒在二次再结晶完成后保留下 来[19] . Ushigami 等[20]发现一次再结晶退火温度越 高,二次再结晶时偏离高斯的取向晶粒就会减少,越 容易获得锋锐的高斯织构. 低温下 撞5 晶界比 撞9 晶 界的迁移率高,撞5 晶界利于偏高斯取向的生长,撞9 晶界有利于高斯晶粒的生长. 偏高斯{110} 取向晶粒在较低的退火温度下易发生异常长大,且 偏高斯{110} 取向晶粒 撞5 晶界分布频率 越高,偏高斯取向二次晶粒越多[21] . 图 6 中给出了 A、E 样品高温退火中断试样的 宏观组织,A 样品在 1000 益时晶粒没有异常长大现 象,在 1050 益时观察到了明显的异常长大现象,说 明其二次再结晶开始温度应在 1000 ~ 1050 益 之间, 二次再结晶开始的较早. 黄铜织构是在过小的一次 再结晶晶粒尺寸、过早的二次再结晶温度下形成的. 而 E 样品在 1100 益时未观察到晶粒异常长大现象, 又在最终退火后出现约 30% 二次再结晶组织,见 图 3 的(e),说明该样品二次再结晶温度比较高. A 样品常化冷却速率快,一次再结晶晶粒尺寸小或有 一定的形变储能,一次冷轧压下量大,退火后晶粒尺 寸小,偏高斯晶粒多,二次再结晶开始温度稍早,黄 铜取向晶粒出现. E 是慢速冷却样品,一次再结晶 晶粒尺寸偏大,使其二次再结晶开始温度升高,且固 有抑制剂粗化或数量较少,冷轧退火后晶粒尺寸大, 且渗氮量少,追加抑制剂不足,钉扎力较弱,最终不 能完全二次再结晶. 综上分析,不是一次再结晶晶 粒尺寸越小越好,也不是二次再结晶温度越低越好, 如 A 样品. B 和 D 的渗氮量都较高,分别为 2郾 42 伊 10 - 4和 2郾 40 伊 10 - 4 ,而 B 样品二次再结晶程度较 D 样品 ·615·

.616. 工程科学学报，第41卷，第5期 (a) (b) (d) (e) D (g) (h) ) G (1)5 图6高温退火中断试样宏观组织.A样品：(a)950℃；(b)1000℃：(c)1050℃；(d)1100℃；E样品：(c)950℃：()1000℃：(g) 1050℃：(h)1100℃：D样品：(i)950℃：(j)1000℃：(k)1050℃：(1)1100℃ Fig.6 Macrostructure of the samples after interrupted high temperature annealing.Sample A:(a)9s0℃：(b)1000℃：(c)l0s0℃；(d)ll00 ℃：sample E:(e)950℃：(f)1000℃：(g)1050℃：(h)1100℃：sample D:(i)950℃：(j)1000℃：(k)1050℃：(1)1100℃ 高，与抑制剂熟化长大有关，但B样品的磁性能却外，{210}取向的偏转会使成品磁性显著下 较差，磁感只有1.776T,而D的磁感值为1.834T. 降.D样品高温退火中断试样的宏观组织如图6所 B样品二次再结晶组织电子背散射衍射分析如图7 示，在1050℃时未发现异常长大晶粒，1100℃时晶 所示，样品中存在高斯{110}、{210} 粒发生了异常长大，说明其二次再结晶温度在 取向和其他杂取向（其取向特征主要表现为偏 1050~1100℃之间，二次再结晶温度较高.Kumano {210}取向).{210}取向晶粒在二 等)提出抑制剂过量后可以发生二次再结晶，但磁 次再结晶过程中异常长大不会降低最终成品磁性 性能下降，原因是抑制剂过量推迟二次再结晶温度， 能2，原因是210取向晶粒与高斯晶粒一 高斯取向品粒长大速度慢，吞噬非高斯取向晶粒的 样具有平行于轧向的特点，且其在一次再结 速度慢，因此在二次再结晶完成后也存在异常长大 晶时数量和尺寸占有优势，因此二次再结晶过程中 的非高斯取向晶粒，最终导致磁性能缓慢下降.因 能够异常长大，但{210}取向晶粒数目多， 此D样品的磁感值稍低是因为其渗氨量偏高，抑制 尺寸小，大量存在时不如单个的高斯晶粒磁性好，此 剂过量使其二次再结晶温度升高，最终磁性能降低 RD RD 100 100 ND TD -RD 1000m -(a) (b) (c) 注：1101.2101，10c112三.1101.允许取向偏差≤10° 极密度等高线：1-2-3-4-5 图7A样品二次再结品品粒取向成像(a)与{100|极图(b)(c) Fig.7 EBSD orientation images (a)and 100 pole figures (b)(c)of sample B

工程科学学报,第 41 卷,第 5 期 图 6 高温退火中断试样宏观组织. A 样品:(a) 950 益 ; ( b) 1000 益 ; (c) 1050 益 ; ( d) 1100 益 ; E 样品:( e) 950 益 ; ( f) 1000 益 ; ( g) 1050 益 ; (h) 1100 益 ; D 样品:(i) 950 益 ; (j) 1000 益 ; (k) 1050 益 ; (l) 1100 益 Fig. 6 Macrostructure of the samples after interrupted high temperature annealing. Sample A: (a) 950 益 ; (b) 1000 益 ; (c) 1050 益 ; (d) 1100 益 ; sample E: (e) 950 益 ; (f) 1000 益 ; (g) 1050 益 ; (h) 1100 益 ; sample D: (i) 950 益 ; (j) 1000 益 ; (k) 1050 益 ; (l) 1100 益 高,与抑制剂熟化长大有关,但 B 样品的磁性能却 图 7 A 样品二次再结晶晶粒取向成像(a)与{100}极图(b)(c) Fig. 7 EBSD orientation images (a) and {100} pole figures (b)(c) of sample B 较差,磁感只有 1郾 776 T,而 D 的磁感值为 1郾 834 T. B 样品二次再结晶组织电子背散射衍射分析如图 7 所示,样品中存在高斯{110} 、{210} 取向和其他杂取向 ( 其取向特征主要表现为偏 {210} 取向). {210} 取向晶粒在二 次再结晶过程中异常长大不会降低最终成品磁性 能[22] ,原因是{210} 取向晶粒与高斯晶粒一 样具有 平行于轧向的特点,且其在一次再结 晶时数量和尺寸占有优势,因此二次再结晶过程中 能够异常长大,但{210} 取向晶粒数目多, 尺寸小,大量存在时不如单个的高斯晶粒磁性好,此 外,{210} 取向的偏转会使成品磁性显著下 降. D 样品高温退火中断试样的宏观组织如图 6 所 示,在 1050 益 时未发现异常长大晶粒,1100 益 时晶 粒发生了异常长大, 说明其二次再结晶温度在 1050 ~ 1100 益之间,二次再结晶温度较高. Kumano 等[13]提出抑制剂过量后可以发生二次再结晶,但磁 性能下降,原因是抑制剂过量推迟二次再结晶温度, 高斯取向晶粒长大速度慢,吞噬非高斯取向晶粒的 速度慢,因此在二次再结晶完成后也存在异常长大 的非高斯取向晶粒,最终导致磁性能缓慢下降. 因 此 D 样品的磁感值稍低是因为其渗氮量偏高,抑制 剂过量使其二次再结晶温度升高,最终磁性能降低. ·616·

李霞等：低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织，织构和磁性能的影响 ·617· C样品顺利完成了二次再结晶和高斯晶粒的长大， of injected nitride inhibitors during secondary recrystallization an- 是由于C样品一次再结晶晶粒尺寸为21.7um,渗 nealing in grain oriented silicon steel.Mater Sci Forum,1996, 204-206:593 氮量为2.25×104，晶粒尺寸与抑制剂含量匹配良 [8]Wu Z W,Li J,Zhao Y,et al.Rules of precipitate transformation 好，样品最终磁性能最好 for grain-oriented silicon steel producted by acquired inhibitor method.J Iron Steel Res,2011,23(12):45 3结论 (吴忠旺，李军，赵宇，等.后天抑制剂获得法制取向硅钢析 1)常化冷却速率越快，一次再结晶晶粒尺寸越 出物的转化规律.钢铁研究学报，2011,23(12)：45) [9]Wu Z W,Li J,Zhao Y,et al.Evolution of inhibitor in the annea- 小.常化冷却速率较慢时，高温渗氨样品一次再结 ling process at high temperature of low temperature hot roll and ni- 晶品粒尺寸偏大，使二次再结晶驱动力降低，二次再 triding grain-oriented silicon steel.Trans Mater Heat Treat,2011, 结晶温度提高，且渗氨量低，追加抑制剂不足，导致 32(11):84 最终二次再结晶不完善 (吴忠旺，赵宇，李军，等.低温取向硅钢高温退火抑制剂的 演化.材料热处理学报.2011,32(11)：84) 2)高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸 [10]Song HJ,Yang P,Mao W M.Nitrogen behavior during nitriding 基本无差异，低温渗氮表层抑制剂尺寸比次表层抑 treatment of electrical steel.Heat Treat Met,2012,37(1):38 制剂尺寸大. (宋惠军，杨平，毛卫民.电工钢渗氨的氨行为.金属热处 3)高温退火过程中低温渗氮且渗氮量低的样 理，2012,37(1)：38) 品能异常长大，但磁性低.原因是常化冷却速率快， [11]Imamura T,Shingaki Y,Hayakawa Y.Effect of cold rolling re- duction rate on secondary recrystallized texture in 3 pet Si-Fe 一次再结晶晶粒尺寸小或有一定的形变储能，一次 steel.Metall Mater Trans A,2013,44(4):1785 冷轧压下量大，退火后品粒尺寸小，偏高斯晶粒多， [12]Homma H,Hutchinson B.Orientation dependence of secondary re- 二次再结品开始温度稍早，黄铜取向晶粒出现. crystallization in silicon-iron.Acta Mater,2003,51(13):3795 4)渗氨量较高的高温渗氮和低温渗氮样品虽 [13]Kumano T,Haratani T,Fujii N.Effect of nitriding on grain oriented silicon steel bearing aluminum.IS//Int,2005,45(1):95 都能基本完成二次再结品，但磁性存在差异，磁性差 [14]Kumano T,Ohata Y,Fujii N,et al.Effect of nitriding on grain 的原因是高温渗氮样品的最终退火板中出现较多的 oriented silicon steel bearing aluminum the second study).J 偏{210}取向晶粒. Magn Magn Mater,2006.304(2):e602 [15]Yoshitomi Y,Ushigami Y,Takahashi N,et al.Prediction meth- 参考文献 od of sharpness of110secondary recrystallization tex- [1]Ling C.Xiang L,Qiu ST,et al.Effects of normalizing annealing on ture of Fe-3%Si alloy.Mater Sci Forum,1996,204-206:629 [16]Kim JK,Woo JS,Chang S K.Influence of annealing before grain-oriented silicon steel.J /ron Steel Res Int,2014,21(7):690 cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe-3%Si al- [2]Li H,Feng Y L,Song M.et al.Effect of normalizing cooling loy.J MagnMagn Mater,2000,215-216:162 process on microstructure and precipitates in low-temperature sili- [17]Harase J,Kurosawa F,Ushigami Y,et al.Change of magnetic con steel.Trans Nonferrous Met Soc China,2014,24(3):770 induction of nitrided Fe-3%Si alloy during secondary recrystalli- [3]Wang R P,Li S D,Fang Z M,et al.Microstructure and precipi- zation annealing.J Jpn Inst Met,1995,59(9):917 tate of low temperature hot rolled HGO silicon steel plate by nor- [18]Ushigami Y,Nakayama T,Suga Y,et al.Influence of secondary malizing.Heat Treat Met,2009,34(6):9 recrystallization temperature on secondary recrystallization texture (王若平，黎世德，方泽民，等。低温热轧高磁感取向硅钢板 in Fe-3%Si alloy.Mater Sci Forum,1996,204-206:605 常化组织及析出相研究.金属热处理，2009,34(6)：9) [19]Yan M Q,Qian H,Yang P,et al.Behaviors of brass texture and [4]Shimizu Y,Ito Y,lida Y.Formation of the Goss orientation near its influence on Goss texture in grain oriented electrical steels. the surface of 3 pet silicon steel during hot rolling.Metall Trans A, Acta Metall Sin,2012,48(1):16 1986,17(8):1323 (颜孟奇，钱浩，杨平，等.电工钢中黄铜织构行为及其对 [5]Liao CC.Hou C K.Effect of nitriding time on secondary recrys- Gos5织构的影响.金属学报，2012,48(1)：16) tallization behaviors and magnetic properties of grain-oriented elec- [20]Yoshitomi Y,Ushigami Y,Harase J,et al.Coincidence grain trical steel.J MagnMagn Mater,2010,322(4):434 boundary and role of primary recrystallized grain growth on sec- [6]Wang R,Yang P,Liu G T.Effect of nitriding temperature on in- ondary recrystallization texture evolution in Fe-3%Si alloy.Acta hibitor precipitation and the annealed microstructure of grain-orien- Metall Mater,1994,42(8):2593 ted silicon steel produced by acquired inhibitor method.Chin J [21]Gangli P,Szpunar J A.The use of operators in investigating Stereology Image Anal,2016,21(3):272 secondary recrystallization of 3%silicon steel.Mater Sci Forum (王瑞，杨平，刘恭涛.渗氮温度对获得抑制剂取向硅钢粒子 1994,157-162:953 析出及退火组织的影响.中国体视学与图像分析，2016,21 [22]Wang Y,Xu Y B,Zhang Y X,et al.On abnormal growth of (3):272) 210grain in grain-oriented silicon steel.Mater Res [7]Ushigami Y,Kurosawa F,Masui H,et al.Precipitation behaviors Bull.2015,69:138

李 霞等: 低温取向硅钢常化工艺和渗氮工艺对组织、织构和磁性能的影响 C 样品顺利完成了二次再结晶和高斯晶粒的长大, 是由于 C 样品一次再结晶晶粒尺寸为 21郾 7 滋m,渗 氮量为 2郾 25 伊 10 - 4 ,晶粒尺寸与抑制剂含量匹配良 好,样品最终磁性能最好. 3 结论 1) 常化冷却速率越快,一次再结晶晶粒尺寸越 小. 常化冷却速率较慢时,高温渗氮样品一次再结 晶晶粒尺寸偏大,使二次再结晶驱动力降低,二次再 结晶温度提高,且渗氮量低,追加抑制剂不足,导致 最终二次再结晶不完善. 2) 高温渗氮表层抑制剂与次表层抑制剂尺寸 基本无差异,低温渗氮表层抑制剂尺寸比次表层抑 制剂尺寸大. 3) 高温退火过程中低温渗氮且渗氮量低的样 品能异常长大,但磁性低. 原因是常化冷却速率快, 一次再结晶晶粒尺寸小或有一定的形变储能,一次 冷轧压下量大,退火后晶粒尺寸小,偏高斯晶粒多, 二次再结晶开始温度稍早,黄铜取向晶粒出现. 4) 渗氮量较高的高温渗氮和低温渗氮样品虽 都能基本完成二次再结晶,但磁性存在差异,磁性差 的原因是高温渗氮样品的最终退火板中出现较多的 偏{210} 取向晶粒. 参 考 文 献 [1] Ling C, Xiang L, Qiu S T, et al. Effects of normalizing annealing on grain鄄oriented silicon steel. J Iron Steel Res Int, 2014, 21(7): 690 [2] Li H, Feng Y L, Song M, et al. Effect of normalizing cooling process on microstructure and precipitates in low鄄temperature sili鄄 con steel. Trans Nonferrous Met Soc China, 2014, 24(3): 770 [3] Wang R P, Li S D, Fang Z M, et al. Microstructure and precipi鄄 tate of low temperature hot rolled HGO silicon steel plate by nor鄄 malizing. Heat Treat Met, 2009, 34(6): 9 (王若平, 黎世德, 方泽民, 等. 低温热轧高磁感取向硅钢板 常化组织及析出相研究. 金属热处理, 2009, 34(6): 9) [4] Shimizu Y, Ito Y, Iida Y. Formation of the Goss orientation near the surface of 3 pct silicon steel during hot rolling. Metall Trans A, 1986, 17(8): 1323 [5] Liao C C, Hou C K. Effect of nitriding time on secondary recrys鄄 tallization behaviors and magnetic properties of grain鄄oriented elec鄄 trical steel. J Magn Magn Mater, 2010, 322(4): 434 [6] Wang R, Yang P, Liu G T. Effect of nitriding temperature on in鄄 hibitor precipitation and the annealed microstructure of grain鄄orien鄄 ted silicon steel produced by acquired inhibitor method. Chin J Stereology Image Anal, 2016, 21(3): 272 (王瑞, 杨平, 刘恭涛. 渗氮温度对获得抑制剂取向硅钢粒子 析出及退火组织的影响. 中国体视学与图像分析, 2016, 21 (3): 272) [7] Ushigami Y, Kurosawa F, Masui H, et al. Precipitation behaviors of injected nitride inhibitors during secondary recrystallization an鄄 nealing in grain oriented silicon steel. Mater Sci Forum, 1996, 204鄄206: 593 [8] Wu Z W, Li J, Zhao Y, et al. Rules of precipitate transformation for grain鄄oriented silicon steel producted by acquired inhibitor method. J Iron Steel Res, 2011, 23(12): 45 (吴忠旺, 李军, 赵宇, 等. 后天抑制剂获得法制取向硅钢析 出物的转化规律. 钢铁研究学报, 2011, 23(12): 45) [9] Wu Z W, Li J, Zhao Y, et al. Evolution of inhibitor in the annea鄄 ling process at high temperature of low temperature hot roll and ni鄄 triding grain鄄oriented silicon steel. Trans Mater Heat Treat, 2011, 32(11): 84 (吴忠旺, 赵宇, 李军, 等. 低温取向硅钢高温退火抑制剂的 演化. 材料热处理学报, 2011, 32(11): 84) [10] Song H J, Yang P, Mao W M. Nitrogen behavior during nitriding treatment of electrical steel. Heat Treat Met, 2012, 37(1): 38 (宋惠军, 杨平, 毛卫民. 电工钢渗氮的氮行为. 金属热处 理, 2012, 37(1): 38) [11] Imamura T, Shingaki Y, Hayakawa Y. Effect of cold rolling re鄄 duction rate on secondary recrystallized texture in 3 pct Si鄄Fe steel. Metall Mater Trans A, 2013, 44(4): 1785 [12] Homma H, Hutchinson B. Orientation dependence of secondary re鄄 crystallization in silicon鄄iron. Acta Mater, 2003, 51(13): 3795 [13] Kumano T, Haratani T, Fujii N. Effect of nitriding on grain oriented silicon steel bearing aluminum. ISIJ Int, 2005, 45(1): 95 [14] Kumano T, Ohata Y, Fujii N, et al. Effect of nitriding on grain oriented silicon steel bearing aluminum ( the second study). J Magn Magn Mater, 2006, 304(2): e602 [15] Yoshitomi Y, Ushigami Y, Takahashi N, et al. Prediction meth鄄 od of sharpness of {110} secondary recrystallization tex鄄 ture of Fe鄄3% Si alloy. Mater Sci Forum, 1996, 204鄄206: 629 [16] Kim J K, Woo J S, Chang S K. Influence of annealing before cold rolling on the evolution of sharp Goss texture in Fe鄄3% Si al鄄 loy. J Magn Magn Mater, 2000, 215鄄216: 162 [17] Harase J, Kurosawa F, Ushigami Y, et al. Change of magnetic induction of nitrided Fe鄄3% Si alloy during secondary recrystalli鄄 zation annealing. J Jpn Inst Met, 1995, 59(9): 917 [18] Ushigami Y, Nakayama T, Suga Y, et al. Influence of secondary recrystallization temperature on secondary recrystallization texture in Fe鄄3% Si alloy. Mater Sci Forum, 1996, 204鄄206: 605 [19] Yan M Q, Qian H, Yang P, et al. Behaviors of brass texture and its influence on Goss texture in grain oriented electrical steels. Acta Metall Sin, 2012, 48(1): 16 (颜孟奇, 钱浩, 杨平, 等. 电工钢中黄铜织构行为及其对 Goss 织构的影响. 金属学报, 2012, 48(1): 16) [20] Yoshitomi Y, Ushigami Y, Harase J, et al. Coincidence grain boundary and role of primary recrystallized grain growth on sec鄄 ondary recrystallization texture evolution in Fe鄄3% Si alloy. Acta Metall Mater, 1994, 42(8): 2593 [21] Gangli P, Szpunar J A. The use of 撞 operators in investigating secondary recrystallization of 3% silicon steel. Mater Sci Forum, 1994, 157鄄162: 953 [22] Wang Y, Xu Y B, Zhang Y X, et al. On abnormal growth of {210} grain in grain鄄oriented silicon steel. Mater Res Bull, 2015, 69: 138 ·617·