铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展

工程科学学报 Chinese Journal of Engineering 铁镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞王郝宪朝查向东高明马颖澈刘奎 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia.WANG Min.HAO Xian-chao.ZHA Xiang-dong.GAO Ming.MA Ying-che.LIU Kui 引用本文： 赵霞，王，郝宪朝，查向东，高明，马颖澈，刘奎.铁镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展.工程科学学报，2021,43(10)： 1323-1338.doi:10.13374j.issn2095-9389.2021.01.05.001 ZHAO Xia,WANG Min,HAO Xian-chao,ZHA Xiang-dong,GAO Ming,MA Ying-che,LIU Kui.Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys[J].Chinese Journal of Engineering,2021,43(10):1323- 1338.doi:10.13374f.issn2095-9389.2021.01.05.001 在线阅读View online:https::/oi.org10.13374.issn2095-9389.2021.01.05.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 热处理对四代核电用镍基合金薄壁管组织与性能的影响 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of nickel-based superalloy thin-wall pipe for the fourth-generation nuclear reactor 工程科学学报.2018.40(5：571htps:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2018.05.007 铁基非晶合金的辐照性能 Irradiation properties of Fe-based amorphous alloys 工程科学学报.2017,399：1372 https:ldoi.org10.13374j.issn2095-9389.2017.09.010 中锰钢的研究进展与前景 Research progress and prospect of medium manganese steel 工程科学学报.2019,41（⑤：557htps:/doi.org10.13374.issn2095-9389.2019.05.002 一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 Heat-treatment optimization and heavy liquid metal compatibility of Si-enriched F/M steel for LFR structure application 工程科学学报.2020,42(11：1488htps:doi.org/10.13374.issn2095-9389.2019.11.19.002 压力对A380铝合金的俦造组织和力学性能的影响 Effect of pressures on macro-/microstructures and mechanical properties of A380 aluminum alloy 工程科学学报.2017,397)：1020 https:1doi.org/10.13374.issn2095-9389.2017.07.006 铜锡合金激光选区熔化非平衡凝固组织与性能 Nonequilibrium solidification microstructures and mechanical properties of selective laser-melted CuSn alloy 工程科学学报.2021,43(8：1100 https:/doi.org/10.13374.issn2095-9389.2020.10.29.006

铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞 王 郝宪朝 查向东 高明 马颖澈 刘奎 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia, WANG Min, HAO Xian-chao, ZHA Xiang-dong, GAO Ming, MA Ying-che, LIU Kui 引用本文: 赵霞, 王, 郝宪朝, 查向东, 高明, 马颖澈, 刘奎. 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展[J]. 工程科学学报, 2021, 43(10): 1323-1338. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 ZHAO Xia, WANG Min, HAO Xian-chao, ZHA Xiang-dong, GAO Ming, MA Ying-che, LIU Kui. Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys[J]. Chinese Journal of Engineering, 2021, 43(10): 1323- 1338. doi: 10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 在线阅读 View online: https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001 您可能感兴趣的其他文章 Articles you may be interested in 热处理对四代核电用镍基合金薄壁管组织与性能的影响 Effect of heat treatment on the microstructure and properties of nickel-based superalloy thin-wall pipe for the fourth-generation nuclear reactor 工程科学学报. 2018, 40(5): 571 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2018.05.007 铁基非晶合金的辐照性能 Irradiation properties of Fe-based amorphous alloys 工程科学学报. 2017, 39(9): 1372 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.09.010 中锰钢的研究进展与前景 Research progress and prospect of medium manganese steel 工程科学学报. 2019, 41(5): 557 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.05.002 一种铅基快堆用高硅不锈钢的热处理工艺优化及铅铋相容性研究 Heat-treatment optimization and heavy liquid metal compatibility of Si-enriched F/M steel for LFR structure application 工程科学学报. 2020, 42(11): 1488 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2019.11.19.002 压力对A380铝合金的铸造组织和力学性能的影响 Effect of pressures on macro-/microstructures and mechanical properties of A380 aluminum alloy 工程科学学报. 2017, 39(7): 1020 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2017.07.006 铜锡合金激光选区熔化非平衡凝固组织与性能 Nonequilibrium solidification microstructures and mechanical properties of selective laser-melted CuSn alloy 工程科学学报. 2021, 43(8): 1100 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2020.10.29.006

工程科学学报.第43卷，第10期：1323-1338.2021年10月 Chinese Journal of Engineering,Vol.43,No.10:1323-1338,October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001;http://cje.ustb.edu.cn 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵霞2)，王旻)四，郝宪朝)，查向东1)，高明1)，马颖澈3)，刘奎1) 1)中国科学院金属研究所核用材料与安全评价重点实验室，沈阳1100162)中国科学技术大学材料科学与工程学院，合肥2300263)中 国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心，沈阳110016 ☒通信作者，E-mail:minwang(@imr.ac.cn 摘要对于在高温环境服役的金属材料，晶界作为组织结构上的薄弱环节常常引发晶界裂纹而造成合金失效，严重影响了 材料的高温力学性能表现.因而，如何改善晶界状态、提高品界强度，是提高合金高温性能的关键.在铁/镍基奥氏体多品合 金中，采用晶界弯曲的方法强化晶界、改善合金性能一直受到国内外研究人员的广泛关注，从弯曲晶界的获得方法、形成机 制及其对材料性能的影响3个方面概述了目前国内外的研究现状.较为全面地总结了特殊热处理与材料合金化等获得弯曲 晶界的方法；讨论了不同合金中晶界第二相诱发品界弯曲的驱动力和内在机理；介绍了弯曲晶界对材料力学性能、耐蚀性能 及焊接性能的影响.最后，结合当前的研究现状，围绕弯曲晶界的形成条件和机制.以及弯曲晶界对性能的影响.提出了弯曲 晶界未来的研究发展方向. 关键词铁/镍基奥氏体合金：晶界弯曲：热处理：晶界析出相：力学性能 分类号TG142.7 Research progress in grain boundary serration in iron/nickel based austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia2 WANG Min HAO Xian-chao ZHA Xiang-dong GAO Ming,MA Ying-che LIU Kui 1)CAS Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Assessment,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016, China 2)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology of China,Hefei 230026,China 3)Shi-Changxu Innovation Center for Advanced Materials,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences,Shenyang 110016,China Corresponding author,E-mail:minwang @imr.ac.cn ABSTRACT Grain boundaries of high-temperature metallic materials,such as alloys,are often considered weak.At elevated temperatures,the strength of the grain boundary is relatively lower than that of the intragranular areas,and cracks often initially form on the grain boundary and then develop along it,which leads to premature failure and significantly degrades the mechanical performance of the material at high temperature.Therefore,how to optimize the morphology and improve the strength of the grain boundary is key to improving the properties of alloys at high temperatures.A serrated grain boundary is a type of grain boundary with a wave shape evolving from the bending of the flat grain boundary during special heat treatments.For iron/nickel-based austenitic polycrystalline alloys,grain boundary serration has been viewed as an effective method for strengthening their grain boundaries and enhancing their properties.Here,the research progress of serrated grain boundaries was reviewed based on the aspects of formation method,formation mechanism,and their influence on the properties of materials.The methods of formation of serrated grain boundaries for different types of alloys,such as controlled cooling heat treatment,isothermal heat treatment,mechanical heat treatment,and alloying,were 收稿日期：2021-01-05 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51801211)

铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 赵    霞1,2,3)，王    旻1,3) 苣，郝宪朝1,3)，查向东1,3)，高    明1,3)，马颖澈1,3)，刘    奎1,3) 1) 中国科学院金属研究所核用材料与安全评价重点实验室, 沈阳 110016    2) 中国科学技术大学材料科学与工程学院, 合肥 230026    3) 中 国科学院金属研究所师昌绪先进材料创新中心, 沈阳 110016 苣通信作者， E-mail: minwang@imr.ac.cn 摘    要    对于在高温环境服役的金属材料，晶界作为组织结构上的薄弱环节常常引发晶界裂纹而造成合金失效，严重影响了 材料的高温力学性能表现. 因而，如何改善晶界状态、提高晶界强度，是提高合金高温性能的关键. 在铁/镍基奥氏体多晶合 金中，采用晶界弯曲的方法强化晶界、改善合金性能一直受到国内外研究人员的广泛关注. 从弯曲晶界的获得方法、形成机 制及其对材料性能的影响 3 个方面概述了目前国内外的研究现状. 较为全面地总结了特殊热处理与材料合金化等获得弯曲 晶界的方法；讨论了不同合金中晶界第二相诱发晶界弯曲的驱动力和内在机理；介绍了弯曲晶界对材料力学性能、耐蚀性能 及焊接性能的影响. 最后，结合当前的研究现状，围绕弯曲晶界的形成条件和机制，以及弯曲晶界对性能的影响，提出了弯曲 晶界未来的研究发展方向. 关键词    铁/镍基奥氏体合金；晶界弯曲；热处理；晶界析出相；力学性能 分类号    TG142.7 Research  progress  in  grain  boundary  serration  in  iron/nickel  based  austenitic polycrystalline alloys ZHAO Xia1,2,3) ，WANG Min1,3) 苣 ，HAO Xian-chao1,3) ，ZHA Xiang-dong1,3) ，GAO Ming1,3) ，MA Ying-che1,3) ，LIU Kui1,3) 1) CAS Key Laboratory of Nuclear Materials and Safety Assessment, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China 2) School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, China 3) Shi-Changxu Innovation Center for Advanced Materials, Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China 苣 Corresponding author, E-mail: minwang@imr.ac.cn ABSTRACT    Grain  boundaries  of  high-temperature  metallic  materials,  such  as  alloys,  are  often  considered  weak.  At  elevated temperatures, the strength of the grain boundary is relatively lower than that of the intragranular areas, and cracks often initially form on the grain boundary and then develop along it, which leads to premature failure and significantly degrades the mechanical performance of the material at high temperature. Therefore, how to optimize the morphology and improve the strength of the grain boundary is key to improving  the  properties  of  alloys  at  high  temperatures.  A  serrated  grain  boundary  is  a  type  of  grain  boundary  with  a  wave  shape evolving  from  the  bending  of  the  flat  grain  boundary  during  special  heat  treatments.  For  iron/nickel-based  austenitic  polycrystalline alloys, grain boundary serration has been viewed as an effective method for strengthening their grain boundaries and enhancing their properties. Here, the research progress of serrated grain boundaries was reviewed based on the aspects of formation method, formation mechanism, and their influence on the properties of materials. The methods of formation of serrated grain boundaries for different types of  alloys,  such  as  controlled  cooling  heat  treatment,  isothermal  heat  treatment,  mechanical  heat  treatment,  and  alloying,  were 收稿日期: 2021−01−05 基金项目: 国家自然科学基金资助项目（51801211） 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期：1323−1338，2021 年 10 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 43, No. 10: 1323−1338, October 2021 https://doi.org/10.13374/j.issn2095-9389.2021.01.05.001; http://cje.ustb.edu.cn

1324 工程科学学报，第43卷，第10期 summarized.The interactions between the grain boundary and intergranular precipitates,such as M-C3 carbide,M23C6 carbide,and y' phase,were discussed in detail to understand the formation mechanism of the serrated grain boundary and how it improving the properties of materials and reveal the driving force of grain boundary migration.In addition,the influences of the serrated grain boundary on the mechanical (rupture,creep,fatigue,and tensile)properties,corrosion properties (hot and stress corrosion),and heat- affected-zone (HAZ)liquefying cracking behavior of different alloys were analyzed.Last,based on the abovementioned details, development directions for future work on serrated grain boundaries were outlined. KEY WORDS iron/nickel based austenitic polycrystalline alloy;grain boundary serration;heat treatment;intergranular precipitate; mechanical property 晶界是金属材料中典型的面缺陷，合金的诸 多数合金中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的 多失效行为均与晶界有关.尤其在高温状态下，晶 析出同时发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很 界强度下降成为合金承载失效的薄弱环节，因此 好地分离开研究，因此关于弯曲晶界与晶界第二 如何通过调控品界来改善合金性能一直受到国内 相形成的先后顺序，以及这两者之间究竟是如何 外研究人员的重视.弯曲晶界是平直晶界在特定 相互影响的，至今仍存在争议 的工艺条件下发生弯曲形成的一种特殊形状的晶 采用适当的热处理工艺获得弯曲晶界，可以 界，通常用平均波长和平均振幅来表征弯曲晶界 有效抑制合金失效过程中的孔洞萌生并阻碍裂纹 的几何特征山.改变晶界形状，使传统的平直晶界 扩展.现已发现，弯曲晶界在提高合金持久、蠕变 变为弯曲品界，是强化品界、提高合金性能的重要 寿命和高温塑性方面表现最为优异，对合金的耐 手段之一.国外从20世纪50年代末期开始研究 蚀性能和焊接性能也具有良好作用，但对瞬时拉 弯曲晶界现象，并应用在航空发动机涡轮叶片等 伸强度和疲劳性能影响不明显.需要关注的是，通 关键部件上四，国内自1974年开始研究铁镍基奥 过缓冷获得弯曲晶界的同时，常会出现尺寸粗大 氏体合金中的弯曲晶界，试图澄清弯曲晶界的形 的析出相分布于晶界，同时晶内组织过度粗化，导 成条件、机理及其对合金性能的影响作用 致合金性能降低.因此，如何合理调控热处理工 适宜的热处理工艺是获得弯曲晶界的重要手 艺，使弯曲晶界、晶界析出相和晶内组织良好匹 段，现已发现合金固溶处理后直接进行缓冷热处 配，是有效提高材料性能的关键与难点，目前这方 理或等温热处理是获得弯曲晶界最为简单易行的 面的相关报道较少，还需要进行更深入的实验研 两种方法.但由于合金体系的复杂性，不同合金获 究，这将对实际生产具有重要指导意义 得弯曲晶界的具体方法各不相同.目前，尚有很多 本文旨在对国内外关于弯曲品界的研究进展 合金缺乏获得弯曲晶界的定量热处理工艺参数 与结果进行总结，探讨弯曲晶界的形成条件、形成 即使部分合金通过缓冷或等温热处理工艺获得了 机制以及弯曲晶界对合金性能的影响，同时也提 弯曲晶界，也没有系统的研究固溶温度、固溶时 出了现阶段弯曲晶界研究存在的问题与难点，为 间、冷却速率、时效温度及时效时间等热处理参 铁/镍基奥氏体合金弯曲晶界的进一步优化和以后 数对弯曲品界形态特征的影响，缺乏弯曲晶界形 的工程化应用提供一些设计和研究思路 成的动力学数据，这限制了弯曲晶界形态的有效、 1 弯曲晶界的形成条件 准确调控 有关弯曲品界形成机制的讨论主要集中在晶 奥氏体钢或合金获得弯曲晶界的方法主要有 界与第二相（如晶界碳化物和Y'相等）之间的相互 控冷热处理、回溶热处理、等温热处理、机械热处 作用.部分学者认为，弯曲晶界的形成与晶界上 理和合金化等，弯曲晶界如图1所示四由于不同 Y相的取向性生长有关B刀，并指出Y'相的析出形 材料的成分、析出相、使用条件、性能指标等因素 态、尺寸和数量会影响晶界弯曲的形成B,8-,也有 各不相同，获得弯曲晶界所采用的方法也不同 学者发现，晶界碳化物是诱发弯曲晶界形成的主 1.1控冷热处理 要原因-，Hong等则提出晶界上C、Cr原子的 控冷热处理是获得弯曲晶界最有效、应用最 偏聚可造成晶界弯曲)可见，弯曲晶界的形成机 广泛的一种特殊热处理制度.该方法是将合金固 理目前尚无统一定论，合金体系的复杂性也使弯 溶一定时间后直接以规定冷速冷却至某一温度水 曲晶界形成机制的研究变得更加困难.另外，在大 冷或冷却至某一温度进行时效热处理，如表1所

summarized. The interactions between the grain boundary and intergranular precipitates, such as M7C3 carbide, M23C6 carbide, and γ′ phase,  were  discussed  in  detail  to  understand  the  formation  mechanism  of  the  serrated  grain  boundary  and  how  it  improving  the properties  of  materials  and  reveal  the  driving  force  of  grain  boundary  migration.  In  addition,  the  influences  of  the  serrated  grain boundary on the mechanical (rupture, creep, fatigue, and tensile) properties, corrosion properties (hot and stress corrosion), and heat￾affected-zone  (HAZ)  liquefying  cracking  behavior  of  different  alloys  were  analyzed.  Last,  based  on  the  abovementioned  details, development directions for future work on serrated grain boundaries were outlined. KEY  WORDS    iron/nickel  based  austenitic  polycrystalline  alloy； grain  boundary  serration； heat  treatment； intergranular  precipitate； mechanical property 晶界是金属材料中典型的面缺陷，合金的诸 多失效行为均与晶界有关. 尤其在高温状态下，晶 界强度下降成为合金承载失效的薄弱环节，因此 如何通过调控晶界来改善合金性能一直受到国内 外研究人员的重视. 弯曲晶界是平直晶界在特定 的工艺条件下发生弯曲形成的一种特殊形状的晶 界，通常用平均波长和平均振幅来表征弯曲晶界 的几何特征[1] . 改变晶界形状，使传统的平直晶界 变为弯曲晶界，是强化晶界、提高合金性能的重要 手段之一. 国外从 20 世纪 50 年代末期开始研究 弯曲晶界现象，并应用在航空发动机涡轮叶片等 关键部件上[2] ，国内自 1974 年开始研究铁/镍基奥 氏体合金中的弯曲晶界，试图澄清弯曲晶界的形 成条件、机理及其对合金性能的影响作用. 适宜的热处理工艺是获得弯曲晶界的重要手 段，现已发现合金固溶处理后直接进行缓冷热处 理或等温热处理是获得弯曲晶界最为简单易行的 两种方法. 但由于合金体系的复杂性，不同合金获 得弯曲晶界的具体方法各不相同. 目前，尚有很多 合金缺乏获得弯曲晶界的定量热处理工艺参数. 即使部分合金通过缓冷或等温热处理工艺获得了 弯曲晶界，也没有系统的研究固溶温度、固溶时 间、冷却速率、时效温度及时效时间等热处理参 数对弯曲晶界形态特征的影响，缺乏弯曲晶界形 成的动力学数据，这限制了弯曲晶界形态的有效、 准确调控. 有关弯曲晶界形成机制的讨论主要集中在晶 界与第二相（如晶界碳化物和 γ′相等）之间的相互 作用. 部分学者认为，弯曲晶界的形成与晶界上 γ′相的取向性生长有关[3−7] ，并指出 γ′相的析出形 态、尺寸和数量会影响晶界弯曲的形成[3,8−10] ；也有 学者发现，晶界碳化物是诱发弯曲晶界形成的主 要原因[3,11−12] ，Hong 等则提出晶界上 C、Cr 原子的 偏聚可造成晶界弯曲[13] . 可见，弯曲晶界的形成机 理目前尚无统一定论，合金体系的复杂性也使弯 曲晶界形成机制的研究变得更加困难. 另外，在大 多数合金中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的 析出同时发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很 好地分离开研究，因此关于弯曲晶界与晶界第二 相形成的先后顺序，以及这两者之间究竟是如何 相互影响的，至今仍存在争议. 采用适当的热处理工艺获得弯曲晶界，可以 有效抑制合金失效过程中的孔洞萌生并阻碍裂纹 扩展. 现已发现，弯曲晶界在提高合金持久、蠕变 寿命和高温塑性方面表现最为优异，对合金的耐 蚀性能和焊接性能也具有良好作用，但对瞬时拉 伸强度和疲劳性能影响不明显. 需要关注的是，通 过缓冷获得弯曲晶界的同时，常会出现尺寸粗大 的析出相分布于晶界，同时晶内组织过度粗化，导 致合金性能降低. 因此，如何合理调控热处理工 艺，使弯曲晶界、晶界析出相和晶内组织良好匹 配，是有效提高材料性能的关键与难点，目前这方 面的相关报道较少，还需要进行更深入的实验研 究，这将对实际生产具有重要指导意义. 本文旨在对国内外关于弯曲晶界的研究进展 与结果进行总结，探讨弯曲晶界的形成条件、形成 机制以及弯曲晶界对合金性能的影响，同时也提 出了现阶段弯曲晶界研究存在的问题与难点，为 铁/镍基奥氏体合金弯曲晶界的进一步优化和以后 的工程化应用提供一些设计和研究思路. 1    弯曲晶界的形成条件 奥氏体钢或合金获得弯曲晶界的方法主要有 控冷热处理、回溶热处理、等温热处理、机械热处 理和合金化等，弯曲晶界如图 1 所示[1] . 由于不同 材料的成分、析出相、使用条件、性能指标等因素 各不相同，获得弯曲晶界所采用的方法也不同. 1.1    控冷热处理 控冷热处理是获得弯曲晶界最有效、应用最 广泛的一种特殊热处理制度. 该方法是将合金固 溶一定时间后直接以规定冷速冷却至某一温度水 冷或冷却至某一温度进行时效热处理，如表 1 所 · 1324 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期

赵霞等：铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 1325 Wavelength() 越长，但这对振幅影响不明显.冷速是控冷热处理 的关键，采用不同冷速会造成组织上的明显差异， 对晶界的弯曲程度产生不同的影响.文献[12]的 研究表明，冷速越快，弯曲晶界的振幅和波长越 Amplitude(4) 小，而文献[3]则发现，提高冷速会增大波长、降低 振幅，如表3所示.表4是控冷后直接进行等温时 图1弯曲品界示意图 Fig.1 Schematic of the wavelength and amplitude of a serrated grain 效处理对弯曲晶界的影响，合金控冷至适当温度 boundary 等温处理能够在一定程度上提高晶界的弯曲程 度，但是等温处理的温度不宜太高.可见，目前虽 示.在合金冷却前为了充分溶解晶界析出相、促 然能够通过控冷方法获得弯曲晶界，但仍缺乏弯 进弯曲晶界形成，控冷热处理的固溶阶段一般温 曲晶界形成的动力学数据，也没有系统地研究固 度较高或时间较长.表2表明，当固溶温度较低 溶温度、固溶时间、冷却速率、时效温度及时效时 时，合金晶界为平直形态：随着固溶温度的升高， 间等热处理参数对弯曲品界形成的影响规律及作 弯曲晶界逐渐形成，且温度越高，弯曲晶界的波长 用机制，这限制了弯曲晶界形态的有效、准确调控 表1标准热处理和控冷热处理对品界弯曲的影响 Table 1 Effects of standard and controlled-cooling heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference Standard 1050℃×1h+WQ.760℃×50h+WQ Flat AIS1304 1050℃×1h+4℃min→760℃×50h+WQ [14 Controlled cooling Serrated Standard 1150℃×30min+WQ.800℃×8h+AC Flat Nimonic263 Controlled cooling 1150℃×5min+10℃min-1→800℃×8h+AC [15] Serrated AISI316 Standard 1050℃×1h+WQ,760℃×1h+WQ Flat (The mass fraction of [16 carbon is 0.044) Controlled cooling 1050℃×1h+FC→760℃×1h+WQ Serrated Standard 1090℃×1h+WQ.850℃×4h+WQ Flat In718 1090℃×1htFC→850℃×4h+WQ [17 Controlled cooling Serrated Standard 1250℃×5h+AC.1000℃×5h+AC.950℃×10h+AC Flat GH151 [18] Controlled cooling 1250℃×5h+0.5℃min1-→1070℃×4h+AC Serrated Note:WQ refers to water quenching,AC refers to air cooling and FC refers to furnace cooling 表2固溶制度对品界弯曲的影响 Table 2 Effect of solution heat treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1100℃×2h+0.25℃min1→900℃+WQ Flat 一 一 1140℃×2h+0.25℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1120℃×2h+3℃min'→900℃+WQ Serrated 0.75 21.6 In600 1140℃x2h+3℃min→900℃+WQ Serrated 0.77 23.8 [12] 1000℃×2h+12℃min'→900℃+WQ Flat 一 一 1100℃×2h+12℃min-→900℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1140℃×2h+12℃min→+900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1200℃×5min+5℃min-一→800℃+wQ Flat Ni-20Cr 1250℃×5min+5℃min→800℃+WQ [19 Serrated 值得注意的是，控冷工艺虽然能够形成弯曲 慢的冷速往往会导致合金第二相尺寸严重粗化， 晶界提高合金晶界强度、改善合金高温塑性，但缓 弱化晶内组织，反而降低材料强度，使弯曲晶界的

示. 在合金冷却前为了充分溶解晶界析出相、促 进弯曲晶界形成，控冷热处理的固溶阶段一般温 度较高或时间较长. 表 2 表明，当固溶温度较低 时，合金晶界为平直形态；随着固溶温度的升高， 弯曲晶界逐渐形成，且温度越高，弯曲晶界的波长 越长，但这对振幅影响不明显. 冷速是控冷热处理 的关键，采用不同冷速会造成组织上的明显差异， 对晶界的弯曲程度产生不同的影响. 文献 [12] 的 研究表明，冷速越快，弯曲晶界的振幅和波长越 小，而文献 [3] 则发现，提高冷速会增大波长、降低 振幅，如表 3 所示. 表 4 是控冷后直接进行等温时 效处理对弯曲晶界的影响，合金控冷至适当温度 等温处理能够在一定程度上提高晶界的弯曲程 度，但是等温处理的温度不宜太高. 可见，目前虽 然能够通过控冷方法获得弯曲晶界，但仍缺乏弯 曲晶界形成的动力学数据，也没有系统地研究固 溶温度、固溶时间、冷却速率、时效温度及时效时 间等热处理参数对弯曲晶界形成的影响规律及作 用机制，这限制了弯曲晶界形态的有效、准确调控. 表 1 标准热处理和控冷热处理对晶界弯曲的影响 Table 1   Effects of standard and controlled-cooling heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference AISI304 Standard 1050 ℃×1 h+WQ，760 ℃×50 h+WQ Flat [14] Controlled cooling 1050 ℃×1 h+4 ℃·min−1→760 ℃×50 h+WQ Serrated Nimonic263 Standard 1150 ℃×30 min+WQ，800 ℃×8 h+AC Flat [15] Controlled cooling 1150 ℃×5 min+10 ℃·min−1→800 ℃×8 h+AC Serrated AISI316 Standard 1050 ℃×1 h+WQ，760 ℃×1 h+WQ Flat (The mass fraction of [16] carbon is 0.044) Controlled cooling 1050 ℃×1 h+FC→760 ℃×1 h+WQ Serrated In718 Standard 1090 ℃×1 h+WQ，850 ℃×4 h+WQ Flat [17] Controlled cooling 1090 ℃×1 h+FC→850 ℃×4 h+WQ Serrated GH151 Standard 1250 ℃×5 h+AC，1000 ℃×5 h+AC，950 ℃×10 h+AC Flat [18] Controlled cooling 1250 ℃×5 h+0.5 ℃·min−1→1070 ℃×4 h+AC Serrated Note: WQ refers to water quenching, AC refers to air cooling and FC refers to furnace cooling. 表 2 固溶制度对晶界弯曲的影响 Table 2   Effect of solution heat treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1100 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Flat — — [12] 1140 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1120 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.75 21.6 1140 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.77 23.8 1000 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Flat — — 1100 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 Ni−20Cr 1200 ℃×5 min+5 ℃·min−1→800 ℃+WQ Flat — — [19] 1250 ℃×5 min+5 ℃·min−1→800 ℃+WQ Serrated — — 值得注意的是，控冷工艺虽然能够形成弯曲 晶界提高合金晶界强度、改善合金高温塑性，但缓 慢的冷速往往会导致合金第二相尺寸严重粗化， 弱化晶内组织，反而降低材料强度，使弯曲晶界的 Wavelength(λ) Amplitude(A) 图 1    弯曲晶界示意图[1] Fig.1     Schematic  of  the  wavelength  and  amplitude  of  a  serrated  grain boundary[1] 赵    霞等： 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 · 1325 ·

·1326 工程科学学报.第43卷，第10期 表3冷速对品界弯曲的影响 Table 3 Effect of cooling rate on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1100℃×2h+12℃min→900℃+WQ Serrated 0.64 19.02 1100℃×2h+30℃min-→900℃+WQ Serrated 0.62 13.7 1140℃×2h+0.25℃min'→900℃+WQ Serrated 0.92 24.54 In600 1140℃×2h+3℃min1→900℃+WQ Serrated 0.77 23.8 [12] 1140℃×2h+12℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140℃×2h+60℃min1→900℃+WQ Serrated 0.47 21.83 1190℃x1h+0.1℃s→Room temperature Serrated 4.02 0.44 1190℃x1h+0.4℃s→Room temperature Serrated 2.61 0.86 FGH981 1190℃×1h+1.4℃-s1→Room temperature Serrated 0.98 2.26 [3] 1190℃×1h+4.3℃~s→Room temperature Serrated 0.64 6.41 1190℃x1h+10.8℃s'-→Room temperature Serrated 0.63 15.74 表4控冷后直接等温时效处理对品界弯曲的影响 Table 4 Effect of direct isothermal aging treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/um Average wavelength/um Reference 1140℃×2h+12℃min-1→900℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140℃×2h+12℃min→900℃×30min+WQ Serrated 0.62 26.15 In600 1140℃×2h+12℃min1→1040℃×30min+WQ [12] Flat 一 1140℃×2h+12℃~min1-→1060℃×30min+WQ Flat 应用受到限制.为了克服缓冷工艺的缺点，有学者 一 种特殊的等温热处理方法获得弯曲晶界：合金 提出了回溶热处理制度，即在控冷热处理之后，再 固溶一定时间后，空冷到某一温度保温，再冷却到 进行一次固溶水冷或固溶+时效热处理凹，目的是 室温.该方法在很多合金中获得了弯曲晶界，如 想在保留弯曲晶界的同时，使晶内粗大的析出相 表5所示 大部分回溶到基体中或以细小弥散的方式重新析 1.3机械热处理和合金化 出，获得晶界与晶内强度的良好配合，以改善合金 少数合金在机械变形与热处理的共同作用下 的综合性能.但是，目前关于回溶热处理的研究较 能够形成弯曲晶界.例如，在Ni-20Cr二元合金中1叨， 少，回溶处理后弯曲晶界是否能够完全保留，不同 1200℃×5mint5℃min→800℃+WQ的控冷热 合金是否能够获得较好的晶界和品内组织，以及 处理制度并不能获得弯曲晶界，而将该制度控冷 是否能够有效提高合金的综合力学性能，这些问 过程中同时增加5%的压缩变形则可成功获得弯 题尚无相关报道，还有待进一步研究 曲晶界，如图2所示.此外，添加合金元素有时也 1.2等温热处理 可诱发弯曲晶界2文献指出闪，在镍基铸造高温 有的合金直接采用传统的等温时效热处理就 合金中，添加Hf能使γ'相由立方体变为柱状，诱 能获得弯曲品界，但这对时效温度的选取要求较 发弯曲晶界形成 为严格.如在AISI316合金中，时效温度在650~ 2弯曲晶界形成机制讨论 850℃之间可以获得弯曲晶界，而当温度为550℃ 或900~950℃时则为平直晶界0-.采用等温时 对于不同合金中弯曲晶界的成因，核心问题 效就可以直接获得弯曲晶界的合金，因组织形态 是讨论晶界迁移的原因，即晶界迁移的驱动力.针 控制良好，合金综合性能较好.但是根据文献调 对这一问题，学者们主要围绕碳化物诱发晶界迁 研，只有少数合金可以仅通过等温时效获得弯曲 移和Y相诱发晶界迁移两种方式进行讨论.碳化 晶界，该方法的应用受到限制 物诱发弯曲晶界一般发生在碳化物强化的奥氏体 叶锐曾和陈国良四，以及葛占英等曾提出过 耐热钢、低合金化和中合金化镍基变形合金、碳

应用受到限制. 为了克服缓冷工艺的缺点，有学者 提出了回溶热处理制度，即在控冷热处理之后，再 进行一次固溶水冷或固溶+时效热处理[2] ，目的是 想在保留弯曲晶界的同时，使晶内粗大的析出相 大部分回溶到基体中或以细小弥散的方式重新析 出，获得晶界与晶内强度的良好配合，以改善合金 的综合性能. 但是，目前关于回溶热处理的研究较 少，回溶处理后弯曲晶界是否能够完全保留，不同 合金是否能够获得较好的晶界和晶内组织，以及 是否能够有效提高合金的综合力学性能，这些问 题尚无相关报道，还有待进一步研究. 1.2    等温热处理 有的合金直接采用传统的等温时效热处理就 能获得弯曲晶界，但这对时效温度的选取要求较 为严格. 如在 AISI316 合金中，时效温度在 650～ 850 ℃ 之间可以获得弯曲晶界，而当温度为 550 ℃ 或 900～950 ℃ 时则为平直晶界[20−22] . 采用等温时 效就可以直接获得弯曲晶界的合金，因组织形态 控制良好，合金综合性能较好. 但是根据文献调 研，只有少数合金可以仅通过等温时效获得弯曲 晶界，该方法的应用受到限制. 叶锐曾和陈国良[2] ，以及葛占英等[18] 曾提出过 一种特殊的等温热处理方法获得弯曲晶界：合金 固溶一定时间后，空冷到某一温度保温，再冷却到 室温. 该方法在很多合金中获得了弯曲晶界，如 表 5 所示. 1.3    机械热处理和合金化 少数合金在机械变形与热处理的共同作用下 能够形成弯曲晶界. 例如，在 Ni−20Cr 二元合金中[19] ， 1200 ℃×5 min+5  ℃·min−1→800 ℃+WQ 的控冷热 处理制度并不能获得弯曲晶界，而将该制度控冷 过程中同时增加 5% 的压缩变形则可成功获得弯 曲晶界，如图 2 所示. 此外，添加合金元素有时也 可诱发弯曲晶界[26] . 文献指出[2] ，在镍基铸造高温 合金中，添加 Hf 能使 γ′相由立方体变为柱状，诱 发弯曲晶界形成. 2    弯曲晶界形成机制讨论 对于不同合金中弯曲晶界的成因，核心问题 是讨论晶界迁移的原因，即晶界迁移的驱动力. 针 对这一问题，学者们主要围绕碳化物诱发晶界迁 移和 γ′相诱发晶界迁移两种方式进行讨论. 碳化 物诱发弯曲晶界一般发生在碳化物强化的奥氏体 耐热钢、低合金化和中合金化镍基变形合金、碳 表 3 冷速对晶界弯曲的影响 Table 3 Effect of cooling rate on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1100℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.64 19.02 [12] 1100 ℃×2 h+30 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.62 13.7 1140 ℃×2 h+0.25 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.92 24.54 1140 ℃×2 h+3 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.77 23.8 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 1140 ℃×2 h+60 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.47 21.83 FGH98I 1190 ℃×1 h+0.1 ℃·s−1→Room temperature Serrated 4.02 0.44 [3] 1190 ℃×1 h+0.4 ℃·s−1→Room temperature Serrated 2.61 0.86 1190 ℃×1 h+1.4 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.98 2.26 1190 ℃×1 h+4.3 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.64 6.41 1190 ℃×1 h+10.8 ℃·s−1→Room temperature Serrated 0.63 15.74 表 4 控冷后直接等温时效处理对晶界弯曲的影响 Table 4 Effect of direct isothermal aging treatment on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment regime Grain boundary type Average amplitude/μm Average wavelength/μm Reference In600 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃+WQ Serrated 0.58 23.44 [12] 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→900 ℃×30 min+WQ Serrated 0.62 26.15 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→1040 ℃× 30 min+WQ Flat — — 1140 ℃×2 h+12 ℃·min−1→1060 ℃× 30 min+WQ Flat — — · 1326 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期

赵霞等：铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 1327 表5标准热处理和等温热处理对品界弯曲的影响 Table 5 Effects of standard and isothermal heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference Standard 1180℃×2h+AC.1150℃×4h+AC.800℃×16htAC Flat GH37 Isothermal 1180℃x2 rin900℃X4htAC Serrated Standard 1080℃×8h+AC.700℃×10h+AC Flat GH33 Isothermal 1080℃×800Ex4htAC Serrated [18] Standard 1140℃×80min+WQ.670℃×12h+780x10h+AC Flat GH36 Isothermal 1180C×80 minin00C×16htAC Serrated Standard 1140℃×80 min+AC.700℃×16h+AC Flat 3m69 Isothermal 1180 x200 4h+AC Serrated Standard 1220℃×4h+AC.1050℃×4h+AC.950℃×2h+AC Flat GH220 [23-25] Isothermal 1220℃x4 hr1070℃×2.5h+AC,950℃x2htAC Serrated 1400 (a) (b) 5 min 1200 1000 5 C-min-i 10℃min- 800 600 Water quenching 400 10m 0 46 81012141618 lime/min 1400 (c) (d) 3 min 1200 5℃-min- 5%compressive strain hold 0℃-min1 800 600 Water quenchin 400 10μm 0246810121416 18 Time/min 图2Ni-20Cr合金热处理示意图与对应的品界SEM形貌.(a)控冷热处理示意图：(b)控冷热处理的品界形貌：(c)控冷热处理同时进行5%应变 压缩示意图：()控冷热处理同时进行5%应变压缩的品界形貌网 Fig.2 Heat treatment regime and grain boundary SEM morphology of Ni-20Cr alloy:(a)schematic of controlled cooling heat treatment,(b)grain boundary morphology of the sample controlled cooled;(c)schematic of controlled cooling with a 5%compressive strain hold at the same time;(d)grain boundary morphology of the sample controlled cooled and 5%compressed 化物溶解温度高于γ相和只有碳化物析出的合金 2.1碳化物诱发弯曲晶界 中，而γ'相诱发弯曲晶界常发生在高合金化、高 2.1.1弯曲晶界与碳化物析出特征 Y含量和y'相溶解温度高于碳化物的镍基合金中 弯曲晶界形成过程中，会伴随碳化物在晶界 一般碳化物诱发弯曲晶界的冷速通常比γ诱发弯 析出，根据合金成分的不同，将常见的分布在弯曲 曲晶界的要快82刃 晶界上的碳化物分为M23C6型、MC3型和MC型

化物溶解温度高于 γ′相和只有碳化物析出的合金 中 ，而 γ ′相诱发弯曲晶界常发生在高合金化、高 γ′含量和 γ′相溶解温度高于碳化物的镍基合金中. 一般碳化物诱发弯曲晶界的冷速通常比 γ′诱发弯 曲晶界的要快[18,27] . 2.1    碳化物诱发弯曲晶界 2.1.1    弯曲晶界与碳化物析出特征 弯曲晶界形成过程中，会伴随碳化物在晶界 析出，根据合金成分的不同，将常见的分布在弯曲 晶界上的碳化物分为 M23C6 型、M7C3 型和 M6C 型 (b) (d) 10 μm 10 μm 1400 (a) 1200 1000 Temperature/ ℃ 800 600 400 Time/min Water quenching 5 min 10 ℃·min−1 5 ℃·min−1 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 (c) Water quenching 5% compressive strain hold 5 min 10 ℃·min−1 5 ℃·min−1 1400 1200 1000 Temperature/ ℃ 800 600 400 Time/min 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 图 2    Ni–20Cr 合金热处理示意图与对应的晶界 SEM 形貌. （a）控冷热处理示意图；（b）控冷热处理的晶界形貌；（c）控冷热处理同时进行 5% 应变 压缩示意图；（d）控冷热处理同时进行 5% 应变压缩的晶界形貌[19] Fig.2     Heat  treatment  regime  and  grain  boundary  SEM  morphology  of  Ni –20Cr  alloy:  (a)  schematic  of  controlled  cooling  heat  treatment;  (b)  grain boundary morphology of the sample controlled cooled; (c) schematic of controlled cooling with a 5% compressive strain hold at the same time; (d) grain boundary morphology of the sample controlled cooled and 5% compressed [19] 表 5 标准热处理和等温热处理对晶界弯曲的影响 Table 5 Effects of standard and isothermal heat treatments on the serration of grain boundary Alloy Heat treatment type Heat treatment regime Grain boundary type Reference GH37 Standard 1180 ℃×2 h+AC，1150 ℃×4 h+AC，800 ℃×16 h+AC Flat [18] Isothermal Aircooling 1180 ℃×2 h → 900 ℃×4 h+AC Serrated GH33 Standard 1080 ℃×8 h+AC，700 ℃×10 h+AC Flat Isothermal Aircooling 1080 ℃×8 h → 900 ℃×4 h+AC Serrated GH36 Standard 1140 ℃×80 min+WQ，670 ℃×12 h+780×10 h+AC Flat Isothermal Aircooling 1180 ℃×80 min → 800 ℃×16 h+AC Serrated Эи69 Standard 1140 ℃×80 min+AC，700 ℃×16 h+AC Flat Isothermal Aircooling 1180 ℃×2 h → 900 ℃×4 h+AC Serrated GH220 Standard 1220 ℃×4 h+AC，1050 ℃×4 h+AC，950 ℃×2 h+AC Flat [23-25] Isothermal Aircoolin 1220 ℃×4 h → 1070 ℃×2.5 h+AC，950 ℃×2 h+AC Serrated 赵    霞等： 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 · 1327 ·

·1328 工程科学学报，第43卷，第10期 碳化物.一般来说，平直晶界上的碳化物一般呈颗 大角度晶界上的碳化物数量少，距离远，所以弯曲 粒状或三角形，沿品界连续或半连续分布，这些碳 晶界未能形成或弯曲现象不明显.Lim等2网的研 化物析出数量多，尺寸小、约为几百纳米.而在弯 究显示，在690合金中，细小的颗粒状M23C6型碳 曲晶界中，碳化物呈不连续分布，形貌主要呈长棒 化物密集地分布在平直晶界上，而沿弯曲晶界析 状、片状、小平面状或沿弯折晶界拐点长大的弯 出粗大的平面状碳化物，如图4所示.Hong和 曲状等，碳化物析出量较平直晶界少，尺寸较大， Nam在研究AISI316不锈钢中的弯曲晶界现象 一般为几微米，甚至是十几微米.例如，在600合 时发现，弯曲晶界上的M23C6型碳化物密度低，呈小 金弯曲晶界上的碳化物为MC3型碳化物，形貌为 平面状，而平直晶界上的M2C6型碳化物密度高， 长棒状和小平面状，平均长度约为7m,沿弯曲晶 形貌近似三角形.徐志超等2指出，10Cr-15Co-Ni 界不连续分布，而平直晶界上的碳化物为颗粒状， 合金弯曲晶界上伴随着棒状MC型碳化物析出， 平均尺寸约为600nm,析出数量较弯曲晶界明显 且碳化物形核数量少，尺寸大.需要说明的是，葛 增多，如图3所示.Tang等2认为，600合金在 占英等s1和叶锐曾等27研究发现，含Nb的高合 较低温度固溶并缓冷无法获得弯曲晶界，是因为 金化GHI51合金晶界分布着大量NbC,NbC的形 当低温固溶时晶内碳化物未完全溶解，使晶界可 成显著降低了M,C的析出量，而NbC颗粒对晶界 用C原子减少，致使随后缓冷过程碳化物析出数 迁移的钉扎作用，使控冷和等温时效处理都很难 量显著降低，且碳化物优先析出在三叉晶界处，而 形成弯曲晶界 1200 1140℃(Holding) (a) (c) 0.25℃-min(Cooling) 1000 Heating 900℃ 800 Water quenching 600 400 200 10μm U 200 400,600 80010001200 Time/min 1200 1000 14010080s0f20℃90S0 (b) ntergranular carbide (d) 930 C900 800 600 400 200 Intragranular carbide 10 um 0 0 200 400 600 80010001200 Time/min 图3600合金热处理制度示意图与对应的品界SEM形貌.(a)缓冷热处理制度：(b)分步时效热处理制度：（©）缓冷热处理后的弯曲品界：(d)等温 时效热处理后的平直品界 Fig.3 Heat treatment regime and grain boundary SEM morphology of Alloy 600:(a)schematic of slow cooling heat treatment;(b)schematic of step aging heat-treatment,(c)grain boundary morphology of the sample slowly cooled,(d)grain boundary morphology of the sample step aged 关于弯曲晶界与碳化物的形成顺序，不同学 然MC型碳化物可能首先在晶界处形核，但碳化 者持不同观点.徐志超等2和叶锐曾等27叨在观察 物长大过程几乎与晶界迁移同步发生.Kim等s I0Cr-15Co-Ni合金等温处理过程平直晶界向弯曲 以及Hong和NamP四则认为，合金控冷或等温时效 晶界转变时指出，一旦M,C型碳化物在晶界析出， 过程先形成弯曲晶界，后析出碳化物，在研究AISI 该处晶界就随之迁移并形成弯曲晶界，并认为虽 316不锈钢等温时效处理时发现，弯曲晶界优先

碳化物. 一般来说，平直晶界上的碳化物一般呈颗 粒状或三角形，沿晶界连续或半连续分布，这些碳 化物析出数量多，尺寸小、约为几百纳米. 而在弯 曲晶界中，碳化物呈不连续分布，形貌主要呈长棒 状、片状、小平面状或沿弯折晶界拐点长大的弯 曲状等，碳化物析出量较平直晶界少，尺寸较大， 一般为几微米，甚至是十几微米. 例如，在 600 合 金弯曲晶界上的碳化物为 M7C3 型碳化物，形貌为 长棒状和小平面状，平均长度约为 7 μm，沿弯曲晶 界不连续分布，而平直晶界上的碳化物为颗粒状， 平均尺寸约为 600 nm，析出数量较弯曲晶界明显 增多，如图 3 所示[12] . Tang 等[12] 认为，600 合金在 较低温度固溶并缓冷无法获得弯曲晶界，是因为 当低温固溶时晶内碳化物未完全溶解，使晶界可 用 C 原子减少，致使随后缓冷过程碳化物析出数 量显著降低，且碳化物优先析出在三叉晶界处，而 大角度晶界上的碳化物数量少，距离远，所以弯曲 晶界未能形成或弯曲现象不明显. Lim 等[28] 的研 究显示，在 690 合金中，细小的颗粒状 M23C6 型碳 化物密集地分布在平直晶界上，而沿弯曲晶界析 出粗大的平面状碳化物 ，如图 4 所示. Hong 和 Nam[21] 在研究 AISI 316 不锈钢中的弯曲晶界现象 时发现，弯曲晶界上的 M23C6 型碳化物密度低，呈小 平面状，而平直晶界上的 M23C6 型碳化物密度高， 形貌近似三角形. 徐志超等[25] 指出，10Cr−15Co−Ni 合金弯曲晶界上伴随着棒状 M6C 型碳化物析出， 且碳化物形核数量少，尺寸大. 需要说明的是，葛 占英等[18] 和叶锐曾等[27] 研究发现，含 Nb 的高合 金化 GH151 合金晶界分布着大量 NbC，NbC 的形 成显著降低了 M6C 的析出量，而 NbC 颗粒对晶界 迁移的钉扎作用，使控冷和等温时效处理都很难 形成弯曲晶界. 1200 1000 800 600 400 200 0 Temperature/ ℃ 0 200 400 600 Time/min 800 1000 1200 1200 1000 800 600 400 200 0 Temperature/ ℃ 0 200 400 600 Time/min 800 1000 1200 1140 ℃ (Holding) 1140 ℃1110 ℃1080 ℃ 930 ℃900 ℃ 960 ℃ 1020 ℃990 ℃ 1050 ℃ 900 ℃ 0.25 ℃·min−1 (Cooling) Heating Water quenching (a) (b) (c) (d) 10 μm 10 μm 2 μm Intergranular carbide Intragranular carbide 图 3    600 合金热处理制度示意图与对应的晶界 SEM 形貌. （a）缓冷热处理制度；（b）分步时效热处理制度；（c）缓冷热处理后的弯曲晶界；（d）等温 时效热处理后的平直晶界[12] Fig.3    Heat treatment regime and grain boundary SEM morphology of Alloy 600: (a) schematic of slow cooling heat treatment; (b) schematic of step aging heat-treatment; (c) grain boundary morphology of the sample slowly cooled; (d) grain boundary morphology of the sample step aged[12] 关于弯曲晶界与碳化物的形成顺序，不同学 者持不同观点. 徐志超等[25] 和叶锐曾等[27] 在观察 10Cr−15Co−Ni 合金等温处理过程平直晶界向弯曲 晶界转变时指出，一旦 M6C 型碳化物在晶界析出， 该处晶界就随之迁移并形成弯曲晶界，并认为虽 然 M6C 型碳化物可能首先在晶界处形核，但碳化 物长大过程几乎与晶界迁移同步发生. Kim 等[16] 以及 Hong 和 Nam[21] 则认为，合金控冷或等温时效 过程先形成弯曲晶界，后析出碳化物，在研究 AISI 316 不锈钢等温时效处理时发现，弯曲晶界优先 · 1328 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期

赵霞等：铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 ·1329. 5μm 5 um 图4690合金不同热处理制度条件下的品界和碳化物SEM形貌.(a)1080℃保温10min水淬后720℃保温10h:(b)1080℃保温10min后以 0.5℃mim控冷网 Fig.4 SEM morphology of grain boundary and carbide in Alloy 690:(a)solution annealed at 1080 C for 10 min before water quenching and aged at 720C for 10 h,(b)solution annealed at 1080C for 10 min and cooling at 0.5Cmin 于M23C6型碳化物析出（图5）)，并指出弯曲晶界 的形成主要是受碳含量影响.在研究N-(10~30)Cr- arhide 0.1C(Cr的质量分数为10%~30%)三元合金山和 Nimonicz263合金缓冷时发现，弯曲晶界形成初 期，晶界并没有碳化物析出 New grain bounda町 Grain boundar 0.5um 图6碳化物取向生长诱发弯曲品界示意图（固溶处理形成平直品界 ad,碳化物析出后形成弯曲品界bb)网 图5AISI316不锈钢时效处理初期未形成碳化物时的弯曲品界 SEM形貌PI Fig.6 Model for serrated grain boundary formation based on carbide Fig.5 SEM micrograph of the serrated grain boundary in AISI 316 precipitation (Flat grain boundary aa'formed by solution treatment and stainless steel at the initial stage of aging prior to precipitation serrated grain boundaryformed after carbide precipitation) 2.1.2碳化物诱发弯曲晶界机制 中，一部分碳化物与一侧晶粒共格，另一部分碳化 (1)碳化物取向生长诱发弯曲晶界 物却与另一侧品粒共格，而平直品界中的碳化物 山崎道夫2在研究碳化物强化奥氏体耐热钢 均与同一侧晶粒具有共格关系，与另一侧晶粒非 弯晶形成过程时发现，碳化物在晶界处沿特定方 共格晶界碳化物与两侧晶粒取向关系不同而 向取向生长，并引发弯曲晶界，如图6所示.其研 诱发的弯曲晶界现象被解释为：在不同合金中，晶 究指出，由于bb段比ad段距离短，为减少界面 界两侧的品面指数一般不同，晶界碳化物析出时， 能，aa段晶界转向bb'位置，形成弯曲晶界.该工作 由于高指数晶面具有较高的界面能，碳化物大多 虽然从能量角度提出了晶界迁移的驱动力模型， 会在该侧形核，并与之形成共格取向关系，而与低 但却仅强调了碳化物与基体的位向关系，而碳化 指数晶面一侧的晶粒非共格2,0训碳化物形核 物诱发弯曲晶界还与其他因素有关 后，共格相界面较为稳定，能量较低，稳定性较好， (2)碳化物与基体共格关系不同诱发弯曲晶界. 而非共格相界面能量较高，具有比较高的可动性， 部分学者认为，碳化物诱发弯曲晶界迁移的 导致碳化物易向该侧晶粒内长大，界面随析出相 驱动力还跟晶界碳化物与两侧晶粒的共格关系不 的长大而向前迁移，最终使晶界凸向非共格晶粒 同有关.例如，在600合金弯曲晶界中，M,C3型碳 一侧，形成弯曲晶界.该理论成立的前提是认为晶 化物与晶界一侧晶粒共格，另一侧晶粒非共格，而 界先析出碳化物，随后品界发生弯曲，且碳化物析 该合金平直晶界中的MC3型碳化物与两侧基体 出尺寸较大（数微米以上），所以该理论常用于缓 均保持非共格关系以：在AISI304不锈钢弯曲晶界 冷热处理工艺中.需要指出，这种因共格关系不同

于 M23C6 型碳化物析出（图 5） [21] ，并指出弯曲晶界 的形成主要是受碳含量影响. 在研究 Ni−(10～30)Cr− 0.1C（Cr 的质量分数为 10%～30%）三元合金[1] 和 Nimonic263 合金[15] 缓冷时发现，弯曲晶界形成初 期，晶界并没有碳化物析出. 0.5 μm 图 5    AISI 316 不锈钢时效处理初期未形成碳化物时的弯曲晶界 SEM 形貌[21] Fig.5     SEM  micrograph  of  the  serrated  grain  boundary  in  AISI  316 stainless steel at the initial stage of aging prior to precipitation[21] 2.1.2    碳化物诱发弯曲晶界机制 （1） 碳化物取向生长诱发弯曲晶界. 山崎道夫[29] 在研究碳化物强化奥氏体耐热钢 弯晶形成过程时发现，碳化物在晶界处沿特定方 向取向生长，并引发弯曲晶界，如图 6 所示. 其研 究指出，由于 bb′段比 aa′段距离短，为减少界面 能，aa′段晶界转向 bb′位置，形成弯曲晶界. 该工作 虽然从能量角度提出了晶界迁移的驱动力模型， 但却仅强调了碳化物与基体的位向关系，而碳化 物诱发弯曲晶界还与其他因素有关. （2） 碳化物与基体共格关系不同诱发弯曲晶界. 部分学者认为，碳化物诱发弯曲晶界迁移的 驱动力还跟晶界碳化物与两侧晶粒的共格关系不 同有关. 例如，在 600 合金弯曲晶界中，M7C3 型碳 化物与晶界一侧晶粒共格，另一侧晶粒非共格，而 该合金平直晶界中的 M7C3 型碳化物与两侧基体 均保持非共格关系[12] ；在 AISI304 不锈钢弯曲晶界 中，一部分碳化物与一侧晶粒共格，另一部分碳化 物却与另一侧晶粒共格，而平直晶界中的碳化物 均与同一侧晶粒具有共格关系，与另一侧晶粒非 共格[14] . 晶界碳化物与两侧晶粒取向关系不同而 诱发的弯曲晶界现象被解释为：在不同合金中，晶 界两侧的晶面指数一般不同，晶界碳化物析出时， 由于高指数晶面具有较高的界面能，碳化物大多 会在该侧形核，并与之形成共格取向关系，而与低 指数晶面一侧的晶粒非共格[2,30−31] . 碳化物形核 后，共格相界面较为稳定，能量较低，稳定性较好， 而非共格相界面能量较高，具有比较高的可动性， 导致碳化物易向该侧晶粒内长大，界面随析出相 的长大而向前迁移，最终使晶界凸向非共格晶粒 一侧，形成弯曲晶界. 该理论成立的前提是认为晶 界先析出碳化物，随后晶界发生弯曲，且碳化物析 出尺寸较大（数微米以上），所以该理论常用于缓 冷热处理工艺中. 需要指出，这种因共格关系不同 (a) 5 μm (b) 5 μm 图 4    690 合金不同热处理制度条件下的晶界和碳化物 SEM 形貌. （a）1080 ℃ 保温 10 min 水淬后 720 ℃ 保温 10 h；（b）1080 ℃ 保温 10 min 后以 0.5 ℃·min−1 控冷[28] Fig.4    SEM morphology of grain boundary and carbide in Alloy 690: (a) solution annealed at 1080 ℃ for 10 min before water quenching and aged at 720 ℃ for 10 h; (b) solution annealed at 1080 ℃ for 10 min and cooling at 0.5 ℃·min−1[28] New grain boundary Carbide Grain boundary a a′ b′ b 图 6    碳化物取向生长诱发弯曲晶界示意图（固溶处理形成平直晶界 aa′，碳化物析出后形成弯曲晶界 bb′） [29] Fig.6     Model  for  serrated  grain  boundary  formation  based  on  carbide precipitation (Flat grain boundary aa′ formed by solution treatment and serrated grain boundary bb′ formed after carbide precipitation)[29] 赵    霞等： 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 · 1329 ·

·1330 工程科学学报，第43卷，第10期 诱发弯曲晶界机制不仅适用于碳化物，同时也适 主要因素，并同时将N-20Cr二元合金进行高温固 用于由晶界Y相诱发弯曲晶界的情况，后文会详 溶处理，使品界富Cr,同样获得了弯曲晶界，如图7 细介绍 所示例.Latief等川在Ni-(10~30)Cr-0.1C三元合 2.2元素对弯曲晶界的作用 金中发现，Cr的不连续偏析导致晶界附近晶格畸 Hog等认为，合金会优先形成弯曲晶界，随后 变，进而诱发弯曲品界，提高Cr含量，增加晶格畸 析出碳化物，因此弯曲晶界的形成与碳化物无关， 变能，弯曲晶界的振幅增大.而在对AISI316不锈 而与晶界附近的C或Cr元素含量相关.Lee等 钢弯晶研究显示，提高碳含量或进行渗碳处理后 对Ni-20Cr二元合金的研究表明，5%的压缩变形 会出现弯曲晶界%，认为弯曲晶界可能与C元素 可以诱发弯曲晶界，其实质是因为压缩变形使晶 在晶界处的晶格扩散激活能有关2，并指出品界 界处位错密度增加，而位错促使Cr元素在晶界富 弯向低指数界面，形成低自由能的新界面，是为了 集，并认为Cr元素的晶界偏析是引发弯曲晶界的 降低系统的总自由能s,20 (a) (b) (c) Serrated grain boundar Side view 50μm 5 um 200nm 000-05d30但os-10-05〔0 00-10-100510 100 90 (g) On the serrated GB 80 GB zone 70 60 0 % Ni 10 Cr Ni Cr Ni+Cr 0 0-8-6-4-2024681012141618 10 nm 10 nm 10 nm Distance/nm 图7采用三维原子探针观察Ni-20Cr二元合金中弯曲品界处的元素分布.(a)取样位置：(b)柱状样品中的弯曲品界：(c)元素分析区域：()Ni原 子浓度分布：(e)Cr原子浓度分布：(f)Ni+Cr原子浓度分布：(g)Ni和Cr原子的浓度曲线咧 Fig.7 APT elemental distribution at the serrated grain boundary in Ni-20Cr binary alloy:(a)sampling position;(b)the serrated grain boundary in cylindrical sample;(c)elemental analyzing area;(d)concentration distribution of Ni atoms;(e)concentration distribution of Cr atoms;(f)concentration distribution of Ni+Cr atoms,(g)concentration curve of Ni and Cr atoms 2.3y'诱发弯曲晶界 M23C6.A合金中MC型碳化物起始析出温度高 2.3.1弯曲晶界与y析出特征 于Y'相，可以使晶界发生局部弯曲，但由M,C型碳 仲增墉等B对A合金(Ni-15Co-10Cr-5.5Mo- 化物引发的弯曲晶界数量较少.而B合金中M23C6 5.5W-4.2A-2.4Ti-0.05C)和B合金Ni-15Co-15Cr- 碳化物形成温度低，缓冷过程中不会析出，对弯曲 3.7Mo-4.9A1-3.9Ti-0.15C)两种成分的高Y'(体积 晶界不产生影响.谭菊芬等21对GH220合金缓冷 分数为45%~50%)镍基变形合金进行控冷实验， 弯曲晶界的研究也发现，合金缓冷时Y'相在晶界 结果发现Y相是诱发弯曲晶界的主要原因.该研 形成，引发弯曲晶界. 究显示，两种合金控冷试样的弯曲晶界上均析出 2.3.2Y'诱发弯曲晶界机制 大量粗大的块状Y相，如图8所示.研究人员同时 固溶+空冷的标准热处理工艺，冷速快且过冷 对两种合金控冷过程的晶界碳化物进行了详细观 度大，合金中一般形成弥散细小的Y'相，晶界平 察，发现A和B合金晶界碳化物分别为M,C和 直.缓冷时，固溶体过饱和度小，Y相形成的驱动

诱发弯曲晶界机制不仅适用于碳化物，同时也适 用于由晶界 γ′相诱发弯曲晶界的情况，后文会详 细介绍. 2.2    元素对弯曲晶界的作用 Hong 等认为，合金会优先形成弯曲晶界，随后 析出碳化物，因此弯曲晶界的形成与碳化物无关， 而与晶界附近的 C 或 Cr 元素含量相关. Lee 等[19] 对 Ni−20Cr 二元合金的研究表明，5% 的压缩变形 可以诱发弯曲晶界，其实质是因为压缩变形使晶 界处位错密度增加，而位错促使 Cr 元素在晶界富 集，并认为 Cr 元素的晶界偏析是引发弯曲晶界的 主要因素，并同时将 Ni−20Cr 二元合金进行高温固 溶处理，使晶界富 Cr，同样获得了弯曲晶界，如图 7 所示[19] . Latief 等[1] 在 Ni−(10～30)Cr−0.1C 三元合 金中发现，Cr 的不连续偏析导致晶界附近晶格畸 变，进而诱发弯曲晶界，提高 Cr 含量，增加晶格畸 变能，弯曲晶界的振幅增大. 而在对 AISI316 不锈 钢弯晶研究显示，提高碳含量或进行渗碳处理后 会出现弯曲晶界[16] ，认为弯曲晶界可能与 C 元素 在晶界处的晶格扩散激活能有关[22] ，并指出晶界 弯向低指数界面，形成低自由能的新界面，是为了 降低系统的总自由能[15,20] . (a) (d) (e) (f) GB zone (g) (b) (c) FIB machine area Side view Serrated grain boundary Indenter mark 50 μm 10 nm 10 nm 10 nm 5 μm 200 nm Top view 0 −5 x y −5 510 0 −10−10 0 −5 x y −5 510 0 −10−10 0 −5 x y −5 510 0 −10−10 Distance/nm Ni Cr −10 −8 −6 −4 −2 0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 100 90 80 70 Atomic percentage/ % 60 50 40 30 20 10 0 On the serrated GB Ni Cr Ni+Cr 图 7    采用三维原子探针观察 Ni−20Cr 二元合金中弯曲晶界处的元素分布. （a）取样位置；（b）柱状样品中的弯曲晶界；（c）元素分析区域；（d）Ni 原 子浓度分布; (e)Cr 原子浓度分布；（f）Ni+Cr 原子浓度分布；（g）Ni 和 Cr 原子的浓度曲线[19] Fig.7     APT  elemental  distribution  at  the  serrated  grain  boundary  in  Ni ‒20Cr  binary  alloy:  (a)  sampling  position;  (b)  the  serrated  grain  boundary  in cylindrical sample; (c) elemental analyzing area; (d) concentration distribution of Ni atoms; (e) concentration distribution of Cr atoms; (f) concentration distribution of Ni+Cr atoms; (g) concentration curve of Ni and Cr atoms[19] 2.3    γ′诱发弯曲晶界 2.3.1    弯曲晶界与 γ′析出特征 仲增墉等[32] 对 A 合金 (Ni−15Co−10Cr−5.5Mo− 5.5W−4.2Al−2.4Ti−0.05C) 和B 合金(Ni−15Co−15Cr− 3.7Mo−4.9Al−3.9Ti−0.15C) 两种成分的高 γ′(体积 分数为 45%～50%) 镍基变形合金进行控冷实验， 结果发现 γ′相是诱发弯曲晶界的主要原因. 该研 究显示，两种合金控冷试样的弯曲晶界上均析出 大量粗大的块状 γ′相，如图 8 所示. 研究人员同时 对两种合金控冷过程的晶界碳化物进行了详细观 察 ，发现 A 和 B 合金晶界碳化物分别为 M6C 和 M23C6 . A 合金中 M6C 型碳化物起始析出温度高 于 γ′相，可以使晶界发生局部弯曲，但由 M6C 型碳 化物引发的弯曲晶界数量较少. 而 B 合金中 M23C6 碳化物形成温度低，缓冷过程中不会析出，对弯曲 晶界不产生影响. 谭菊芬等[23] 对 GH220 合金缓冷 弯曲晶界的研究也发现，合金缓冷时 γ′相在晶界 形成，引发弯曲晶界. 2.3.2    γ′诱发弯曲晶界机制 固溶+空冷的标准热处理工艺，冷速快且过冷 度大，合金中一般形成弥散细小的 γ ′相，晶界平 直. 缓冷时，固溶体过饱和度小，γ′相形成的驱动 · 1330 · 工程科学学报，第 43 卷，第 10 期

赵霞等：铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 1331· 20m m 图8A合金的(a)弯曲晶界和(b)品界Y相组织形貌.以及B合金的(c)弯曲品界和(d)品界Y相组织形貌回 Fig.8 Microstructural observations on the (a)serrated grain boundaries and (b)the y'phase in Alloy A cooled at 7C.min,and on the (c)serrated grain boundaries and (d)thephase in Alloy Bcooled at 1Cmin 力不足，此时y相优先在晶界处形核，并与一侧晶 致晶界处某一部分处于被压或被拉状态，为释放 粒具有共格关系，而与另一侧晶粒非共格.杨万鹏 这种不平衡的应变能，晶界附近会产生一定的驱 等)在研究镍基粉末高温合金FGH98I中Y'相诱 动力，触发弯曲晶界形成，这种模式引发的弯曲晶 发弯曲晶界时发现，固溶冷却速率不同，晶界上析 界振幅较小，如图9(g)~(h)所示 出y相的形态、尺寸和数量不同，这对弯曲晶界的 未析出Y'相的晶界段发生弯曲是因为y'相和 形状有显著影响.他们根据y'相在品界的不同析 晶界相交的三叉结点处的3个界面张力保持平 出形态，提出了y相诱发晶界弯曲的4种模式 衡，并满足下式： 一是y相长大诱发弯曲晶界模式，该模式是由 y-y.cohg.b.y-y.incoh (2) 于非共格相界面的能量高，品界γ'相向非共格一 Sina SinB Sin 侧长大的速度比向共格一侧的快，溶质原子流使 其中，C-Y,oh为Y'相与共格边基体间的界面张力， Y相向垂直晶界的方向长大，推动晶界移动，形成 Nm;ogb为Y相与晶界的界面张力，Nm;o-Y,.incoh 弯曲晶界，如图9(a)~(b)所示. 为y相与非共格边基体间的界面张力，Nm;a,B 二是y相不稳定生长引发的弯曲晶界模式，在 C依次为Y相与共格基体界面、Y相与晶界和Y相 缓冷条件下，晶界处溶质元素的不均匀分布有时 与非共格基体界面的界面角.由于o-Y,coh比0gb 会导致y相发生界面失稳，形成树枝状形貌，见 和or-Y,.incoh小得多，sina值也要小，因而a角需要向 图9（©），这种特殊形貌的y'相会朝品界面方向取 180°方向变大，原晶界发生迁移，形成弯曲晶界2，划 向生长，引发弯曲晶界，如图9(d)所示 2.4晶粒尺寸对弯曲晶界的作用 三是晶界Y相移动诱发弯曲晶界模式，当弯曲 Jeong等20在研究AISI316不锈钢等温时效形 晶界的振幅明显大于析出相尺寸时（图9(e),弯 成弯曲晶界过程中，从能量角度分析了晶粒尺寸 曲晶界的形成就不只是Y'相长大所致，还与晶界 对弯曲晶界的影响.研究认为，在880℃以上等温 y'相的移动有关.Koul和Gessingerl,以及Koul和 时效，由于时效温度较高，合金主要通过晶粒长大 Thamburaj指出，y'y相界面为共格界面，y'/晶界 来降低系统自由能，且发现此时并无弯曲晶界形 界面为非共格界面，两种界面间的净应变能差会 成.而650~870℃等温时效，晶粒几乎不再长大， 提供一个驱动力使Y'相向晶界方向移动，推动晶 合金通过发生晶界弯曲来降低自由能.因此，为了 界发生弯曲，如图9(f)所示.此理论要求y相尺寸 降低系统总的自由能，较小尺寸的晶粒更容易形 要达到一个最小临界值r才能发生移动，公式如下： 成弯曲晶界.增大晶粒尺寸会增加小角度晶界比 r=3ya (1) 例，但仲增墉等B☑和Bhuyan等B的研究均表明， 4μ02 小角度晶界上的析出相不会诱发弯曲晶界 其中，1是由错配位错引起的畸变导致的界面能， 综上可见，关于弯曲晶界的形成机理目前尚 Jm2:6为析出相与基体间的错配度，%；u为基体 无统一定论，合金体系的复杂性也使弯曲晶界形 剪切模量，Pa 成机制的研究变得更加困难.另外，在大多数合金 四是小尺寸Y相析出密度不同诱发的弯曲品 中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的析出同时 界，晶界两侧Y相密度不同时会产生不同程度的 发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很好地分离 共格应变，使晶界两侧产生不规则的点阵畸变，导 开研究，因此关于弯曲品界与品界第二相形成的

力不足，此时 γ′相优先在晶界处形核，并与一侧晶 粒具有共格关系，而与另一侧晶粒非共格. 杨万鹏 等[3] 在研究镍基粉末高温合金 FGH98I 中 γ ′相诱 发弯曲晶界时发现，固溶冷却速率不同，晶界上析 出 γ′相的形态、尺寸和数量不同，这对弯曲晶界的 形状有显著影响. 他们根据 γ′相在晶界的不同析 出形态，提出了 γ′相诱发晶界弯曲的 4 种模式. 一是 γ′相长大诱发弯曲晶界模式，该模式是由 于非共格相界面的能量高，晶界 γ′相向非共格一 侧长大的速度比向共格一侧的快，溶质原子流使 γ′相向垂直晶界的方向长大，推动晶界移动，形成 弯曲晶界，如图 9（a）～（b）所示. 二是 γ′相不稳定生长引发的弯曲晶界模式，在 缓冷条件下，晶界处溶质元素的不均匀分布有时 会导致 γ ′相发生界面失稳，形成树枝状形貌，见 图 9（c），这种特殊形貌的 γ′相会朝晶界面方向取 向生长，引发弯曲晶界，如图 9（d）所示. 三是晶界 γ′相移动诱发弯曲晶界模式，当弯曲 晶界的振幅明显大于析出相尺寸时（图 9（e）），弯 曲晶界的形成就不只是 γ′相长大所致，还与晶界 γ′相的移动有关. Koul 和 Gessinger[4] ，以及 Koul 和 Thamburaj[33] 指出，γ′/γ 相界面为共格界面，γ′/晶界 界面为非共格界面，两种界面间的净应变能差会 提供一个驱动力使 γ′相向晶界方向移动，推动晶 界发生弯曲，如图 9（f）所示. 此理论要求 γ′相尺寸 要达到一个最小临界值 r 才能发生移动，公式如下： r = 3γst 4µδ2 （1） 其中，γst 是由错配位错引起的畸变导致的界面能， J .m −2 ；δ 为析出相与基体间的错配度，%；μ 为基体 剪切模量，Pa. 四是小尺寸 γ′相析出密度不同诱发的弯曲晶 界，晶界两侧 γ′相密度不同时会产生不同程度的 共格应变，使晶界两侧产生不规则的点阵畸变，导 致晶界处某一部分处于被压或被拉状态，为释放 这种不平衡的应变能，晶界附近会产生一定的驱 动力，触发弯曲晶界形成，这种模式引发的弯曲晶 界振幅较小，如图 9（g）～（h）所示. 未析出 γ′相的晶界段发生弯曲是因为 γ′相和 晶界相交的三叉结点处的 3 个界面张力保持平 衡，并满足下式： σγ−γ ′ ,coh Sinα = σg.b. Sinβ = σγ−γ ′ ,incoh Sinζ （2） 其中，σγ-γ′,coh 为 γ′相与共格边基体间的界面张力， N·m−1 ；σg.b.为 γ′相与晶界的界面张力，N·m−1 ；σγ-γ′,incoh 为 γ′相与非共格边基体间的界面张力，N·m−1 ；α，β， ζ 依次为 γ′相与共格基体界面、γ′相与晶界和 γ′相 与非共格基体界面的界面角. 由于 σγ-γ′,coh 比 σg.b. 和 σγ-γ′,incoh 小得多，sinα 值也要小，因而 α 角需要向 180°方向变大，原晶界发生迁移，形成弯曲晶界[2,32] . 2.4    晶粒尺寸对弯曲晶界的作用 Jeong 等[20] 在研究 AISI316 不锈钢等温时效形 成弯曲晶界过程中，从能量角度分析了晶粒尺寸 对弯曲晶界的影响. 研究认为，在 880 ℃ 以上等温 时效，由于时效温度较高，合金主要通过晶粒长大 来降低系统自由能，且发现此时并无弯曲晶界形 成. 而 650～870 ℃ 等温时效，晶粒几乎不再长大， 合金通过发生晶界弯曲来降低自由能. 因此，为了 降低系统总的自由能，较小尺寸的晶粒更容易形 成弯曲晶界. 增大晶粒尺寸会增加小角度晶界比 例，但仲增墉等[32] 和 Bhuyan 等[34] 的研究均表明， 小角度晶界上的析出相不会诱发弯曲晶界. 综上可见，关于弯曲晶界的形成机理目前尚 无统一定论，合金体系的复杂性也使弯曲晶界形 成机制的研究变得更加困难. 另外，在大多数合金 中弯曲晶界的形成几乎与晶界第二相的析出同时 发生，这就很难将弯曲晶界与析出相很好地分离 开研究，因此关于弯曲晶界与晶界第二相形成的 (a) 20 μm 2 μm 20 μm 2 μm (b) (c) (d) 图 8    A 合金的（a）弯曲晶界和（b）晶界 γ′相组织形貌，以及 B 合金的（c）弯曲晶界和（d）晶界 γ′相组织形貌[32] Fig.8    Microstructural observations on the (a) serrated grain boundaries and (b) the γ′ phase in Alloy A cooled at 7 °C·min−1 ，and on the (c) serrated grain boundaries and (d) the γ′ phase in Alloy B cooled at 1 °C·min−1[32] 赵    霞等： 铁/镍基奥氏体多晶合金晶界弯曲研究进展 · 1331 ·