工程科学学报,第41卷,第3期:325-331,2019年3月 Chinese Journal of Engineering,Vol.41,No.3:325-331,March 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.03.005:http://journals.ustb.edu.cn 两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和 性能的影响 田亚强,田耕,王安东,郑小平,魏英立,宋进英,陈连生区 华北理工大学教有部现代治金技术重点实验室,唐山063009 ☒通信作者,E-mail:zz@ncst.cdu.cm 摘要利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子探针(EPMA)、X射线衍射仪(XRD)、室温拉伸等手段,通 过两相区保温一淬火(IQ)、两相区形变后保温一淬火(DIQ)、两相区保温一淬火一配分一贝氏体区等温(Q&PB)及两相区形变后 保温一淬火配分一贝氏体区等温(DQ&PB)热处理工艺,研究高温形变对室温组织、性能、残余奥氏体稳定性的综合影响作用. 结果表明,经15%的压缩形变后铁素体中位错密度由0.290×104增加至1.286×10“m2,马氏体(原奥氏体)中C、Cu元素富 集浓度提高,高温形变产生位错增殖对元素配分有明显促进作用.DIQ&PB工艺下,形变后贝氏体板条尺寸变短且宽度增加 0.1μm左右,贝氏体转变量较未变形时增加14%,多边形铁素体尺寸明显减小.力学性能方面,两相区形变热处理后抗拉强 度增加132.85MPa,断后伸长率增加7%,强塑积可达25435MPa·%.形变后残余奥氏体体积分数由7.8%提高到8.99%,残 余奥氏体中碳质量分数由1.05%提高到1.31%. 关键词两相区保温一淬火一配分一贝氏体区等温工艺:两相区形变:位错增殖:残余奥氏体;强塑积 分类号TG142.2 Effect of dislocation multiplication in intercritical region on microstructure and properties of low-carbon bainite/ferrite multiphase steel TIAN Ya-qiang,TIAN Geng,WANG An-dong,ZHENG Xiao-ping,WEI Ying-i,SONG Jin-ying,CHEN Lian-sheng Key Laboratory of the Ministry of Education for Modern Metallurgy Technology,North China University of Science and Technology,Tangshan 063009, China Corresponding author,E-mail:zyzx@nest.edu.cn ABSTRACT Hot deformation is a way to effectively improve strength and plasticity of multiphase steels simultaneously,thereby, improving mechanical properties of multiphase steels.Hot deformation affects martensitic transformation mechanism,microstructure, and mechanical properties because it increases retained austenite content and improves stability of multiphase steels.Moreover,hot deformation plays a role in dislocation multiplication,and fine grain strengthening:it can reduce bainite transformation driving force, reduce bainite transformation point,and result in small multiphase organization after quenching-partitioning process.The result can sig- nificantly improve the properties of materials.The effects of high-temperature deformation on the stability of room-temperature micro- structure,mechanical property,and retained austenite under treatment of IQ&PB (intercritical annealing-quenching and partitioning within the bainitic region)and DIQ&PB (intercritical deformation-intercritical annealing-quenching and partitioning within the bainitic region)processes were studied using scanning electron microscopy (SEM),transmission electron microscope (TEM),electron probe X-ray microanalyser(EPMA),X-ray diffraction (XRD),and tensile testing machine.The results show that dislocation density increa- 收稿日期:2017-07-11 基金项目:国家自然科学基金资助项目(51574107):河北省自然科学基金资助项目(E2016209048):河北省自然科学基金资助项目 (E2017209048):河北省高等学校科学技术研究资助项目(0N2016185):唐山市科技创新团队培养计划资助项目(15130202C)
工程科学学报,第 41 卷,第 3 期: 325--331,2019 年 3 月 Chinese Journal of Engineering,Vol. 41,No. 3: 325--331,March 2019 DOI: 10. 13374 /j. issn2095--9389. 2019. 03. 005; http: / /journals. ustb. edu. cn 两相区位错增殖对低碳贝氏体 /铁素体复相钢组织和 性能的影响 田亚强,田 耕,王安东,郑小平,魏英立,宋进英,陈连生 华北理工大学教育部现代冶金技术重点实验室,唐山 063009 通信作者,E-mail: zyzx@ ncst. edu. cn 摘 要 利用扫描电子显微镜( SEM) 、透射电子显微镜( TEM) 、电子探针( EPMA) 、X 射线衍射仪( XRD) 、室温拉伸等手段,通 过两相区保温--淬火( IQ) 、两相区形变后保温--淬火( DIQ) 、两相区保温--淬火--配分--贝氏体区等温( IQ&PB) 及两相区形变后 保温--淬火--配分--贝氏体区等温( DIQ&PB) 热处理工艺,研究高温形变对室温组织、性能、残余奥氏体稳定性的综合影响作用. 结果表明,经15% 的压缩形变后铁素体中位错密度由 0. 290 × 1014增加至 1. 286 × 1014 m - 2,马氏体( 原奥氏体) 中 C、Cu 元素富 集浓度提高,高温形变产生位错增殖对元素配分有明显促进作用. DIQ&PB 工艺下,形变后贝氏体板条尺寸变短且宽度增加 0. 1 μm 左右,贝氏体转变量较未变形时增加 14% ,多边形铁素体尺寸明显减小. 力学性能方面,两相区形变热处理后抗拉强 度增加 132. 85 MPa,断后伸长率增加 7% ,强塑积可达 25435 MPa·% . 形变后残余奥氏体体积分数由 7. 8% 提高到 8. 99% ,残 余奥氏体中碳质量分数由 1. 05% 提高到 1. 31% . 关键词 两相区保温--淬火--配分--贝氏体区等温工艺; 两相区形变; 位错增殖; 残余奥氏体; 强塑积 分类号 TG142. 2 收稿日期: 2017--07--11 基金项目: 国家自然科学基金资助项目 ( 51574107 ) ; 河北省自然科学基金资助项目 ( E2016209048 ) ; 河北省自然科学基金资助项目 ( E2017209048) ; 河北省高等学校科学技术研究资助项目( QN2016185) ; 唐山市科技创新团队培养计划资助项目( 15130202C) Effect of dislocation multiplication in intercritical region on microstructure and properties of low-carbon bainite /ferrite multiphase steel TIAN Ya-qiang,TIAN Geng,WANG An-dong,ZHENG Xiao-ping,WEI Ying-li,SONG Jin-ying,CHEN Lian-sheng Key Laboratory of the Ministry of Education for Modern Metallurgy Technology,North China University of Science and Technology,Tangshan 063009, China Corresponding author,E-mail: zyzx@ ncst. edu. cn ABSTRACT Hot deformation is a way to effectively improve strength and plasticity of multiphase steels simultaneously,thereby, improving mechanical properties of multiphase steels. Hot deformation affects martensitic transformation mechanism,microstructure, and mechanical properties because it increases retained austenite content and improves stability of multiphase steels. Moreover,hot deformation plays a role in dislocation multiplication,and fine grain strengthening; it can reduce bainite transformation driving force, reduce bainite transformation point,and result in small multiphase organization after quenching-partitioning process. The result can significantly improve the properties of materials. The effects of high-temperature deformation on the stability of room-temperature microstructure,mechanical property,and retained austenite under treatment of IQ&PB ( intercritical annealing-quenching and partitioning within the bainitic region) and DIQ&PB ( intercritical deformation-intercritical annealing-quenching and partitioning within the bainitic region) processes were studied using scanning electron microscopy ( SEM) ,transmission electron microscope ( TEM) ,electron probe X-ray microanalyser ( EPMA) ,X-ray diffraction ( XRD) ,and tensile testing machine. The results show that dislocation density increa-
·326 工程科学学报,第41卷,第3期 ses from 0.290x104 to 1.286x104m2after 15%compression deformation,and the respective concentrations of C and Cu element enrichment in martensite (the original austenite)increases.Overall,dislocation multiplication produced by high-temperature deforma- tion significantly promotes elemental distribution.After the deformation,the size of bainite lath shortenes and its width increases by 0.1 m,the volume of the bainite transition increased by 14%,and the size of the polygonal ferrite significantly decreases under the DIQ&PB treatment.In terms of mechanical properties,the tensile strength increases by 132.85 MPa,and the elongation increases by 7%:the strength and ductility product reaches 25435 MPa%after intercritical deformation heat treatment.The volume fraction of retained austenite increases from 7.8%to 8.99%,and the mass fraction of carbon in the retained austenite increases from 1.05%to 1.31%after compression deformation. KEY WORDS IQ&PB process:intercritical deformation:dislocation multiplication;retained austenite;product of strength and elongation 近年来,随着汽车工业的进步和发展,一系列先 两相区形变对比实验,利用Gleeble3500型热模拟 进高强钢被广泛生产和应用,高的抗拉强度可应用 实验机完成,试样尺寸为中6mm×100mm,热影响区 于车身结构加固,良好的塑韧性能够满足成型工艺 处的压缩形变量为15%,有效变形尺寸约为6mm. 需求-.应用恰当的热处理和机械加工工艺,合理 工艺流程如图1所示,两相区压缩形变量为15%, 调控微观组织,获得优异的力学性能,己成为汽车用 形变速率为1s 钢生产的研究热点 表1实验用钢的化学成分(质量分数) 2009年,Speer等)提出热轧+淬火-配分 Table 1 Chemical composition of experimental steel (Q&P)热处理工艺来生产高性能热轧板,国内外学 Si Mn Cu Ni P B 者开展了大量研究工作).研究表明,热变形处理 0.181.582.060.410.330.0080.0050.0017 工艺可使晶粒细化,是提高试验用钢强度和塑性的 有效手段和方法0-四.Liu等在Q&P工艺基础上, 在热电偶区域内取样,在日立S4800型场发射 扫描电子显微镜(SEM)上进行表面形貌观察.利用 将热冲压和淬火一配分工艺相结合,引入奥氏体热 AGX型拉伸试验机,对热处理后的试样进行力学 压变形细化品粒,淬火配分后试验用钢强度和塑性 提高-w.王存字等的发现高温形变可使残余奥 测试,拉伸速率为0.2 mm'min1.利用JXA8230型 电子探针(EPMA),对试样室温组织中的元素分布 氏体含量增加,同时残余奥氏体的稳定性提高.此 进行表征,电压为20kV,二次电子分辨率为5nm. 外,Q&P钢中一定量的Cu元素添加,具有固溶强 利用JEM2010场发射透射电镜(TEM)观察不同热 化、析出强化作用的同时,残余奥氏体稳定性明显提 处理工艺下试样组织中的位错形态.利用D/ 高6一切.目前,高温热形变主要应用于奥氏体区以 MAX250OPCX型射线衍射仪(XRD)对试样中残留 及降温过程,针对两相区形变热处理过程中合金元 奥氏体的体积分数进行测定.实验参数为:Cu靶, 素配分行为,及其对组织、性能和残余奥氏体稳定性 步宽0.02°,工作电压为40kV,工作电流150mA.参 影响的研究相对缺乏. 照GB/T8362一1987,采用五峰法对残余奥氏体的 文章以低碳贝氏体/铁素体复相钢为研究对象, 体积分数进行计算.残余奥氏体中碳的质量分数, 以两相区形变后保温一淬火(DIQ)工艺为基础,研究 根据如下公式进行计算: 位错增殖对合金元素配分的促进作用,采用两相区 C,=(a,-3.547)/0.046 (1) 形变后保温一淬火一配分一贝氏体区等温(DIQ&PB) 热处理工艺,揭示高温形变与细晶强化耦合效应对 a,=AF++1 (2) 2sin 0 室温组织、性能、残余奥氏体稳定性的影响机理,为 式中,C,为奥氏体中碳的质量分数,α,为晶格参 第三代高强钢生产提供理论参考和依据. 数,A为Cu靶射线波长,h,k,I为晶格常数 1 实验材料及方法 2实验结果及分析 实验用钢的化学成分如表1,余量为Fe.用 2.1两相区形变对IQ工艺下显微组织及元素配 ZG50真空熔炼炉将实验用钢冶炼成铸锭,再将铸锭 分的影响 先后进行粗轧和精轧,最终热轧板厚度为8mm.热 图2为两相区保温后淬火热处理工艺下,未形 膨胀法测得,Ac3=890℃,Ac1=725℃,Ms=381℃. 变(IQ)与形变(DIQ)试样的透射电镜照片.形变
工程科学学报,第 41 卷,第 3 期 ses from 0. 290 × 1014 to 1. 286 × 1014 m - 2 after 15% compression deformation,and the respective concentrations of C and Cu element enrichment in martensite ( the original austenite) increases. Overall,dislocation multiplication produced by high-temperature deformation significantly promotes elemental distribution. After the deformation,the size of bainite lath shortenes and its width increases by 0. 1 μm,the volume of the bainite transition increased by 14% ,and the size of the polygonal ferrite significantly decreases under the DIQ&PB treatment. In terms of mechanical properties,the tensile strength increases by 132. 85 MPa,and the elongation increases by 7% ; the strength and ductility product reaches 25435 MPa·% after intercritical deformation heat treatment. The volume fraction of retained austenite increases from 7. 8% to 8. 99% ,and the mass fraction of carbon in the retained austenite increases from 1. 05% to 1. 31% after compression deformation. KEY WORDS IQ&PB process; intercritical deformation; dislocation multiplication; retained austenite; product of strength and elongation 近年来,随着汽车工业的进步和发展,一系列先 进高强钢被广泛生产和应用,高的抗拉强度可应用 于车身结构加固,良好的塑韧性能够满足成型工艺 需求[1--4]. 应用恰当的热处理和机械加工工艺,合理 调控微观组织,获得优异的力学性能,已成为汽车用 钢生产的研究热点[5--6]. 2009 年,Speer 等[7] 提 出 热 轧 + 淬 火--配 分 ( Q&P) 热处理工艺来生产高性能热轧板,国内外学 者开展了大量研究工作[8--9]. 研究表明,热变形处理 工艺可使晶粒细化,是提高试验用钢强度和塑性的 有效手段和方法[10--12]. Liu 等在 Q&P 工艺基础上, 将热冲压和淬火--配分工艺相结合,引入奥氏体热 压变形细化晶粒,淬火配分后试验用钢强度和塑性 提高[13--14]. 王存宇等[15]发现高温形变可使残余奥 氏体含量增加,同时残余奥氏体的稳定性提高. 此 外,Q&P 钢中一定量的 Cu 元素添加,具有固溶强 化、析出强化作用的同时,残余奥氏体稳定性明显提 高[16--17]. 目前,高温热形变主要应用于奥氏体区以 及降温过程,针对两相区形变热处理过程中合金元 素配分行为,及其对组织、性能和残余奥氏体稳定性 影响的研究相对缺乏. 文章以低碳贝氏体/铁素体复相钢为研究对象, 以两相区形变后保温--淬火( DIQ) 工艺为基础,研究 位错增殖对合金元素配分的促进作用,采用两相区 形变后保温--淬火--配分--贝氏体区等温( DIQ&PB) 热处理工艺,揭示高温形变与细晶强化耦合效应对 室温组织、性能、残余奥氏体稳定性的影响机理,为 第三代高强钢生产提供理论参考和依据. 1 实验材料及方法 实验用钢的化学成分如表 1,余 量 为 Fe. 用 ZG-50真空熔炼炉将实验用钢冶炼成铸锭,再将铸锭 先后进行粗轧和精轧,最终热轧板厚度为 8 mm. 热 膨胀法测得,Ac3 = 890 ℃,Ac1 = 725 ℃,Ms = 381 ℃ . 两相区形变对比实验,利用 Gleeble-3500 型热模拟 实验机完成,试样尺寸为 6 mm × 100 mm,热影响区 处的压缩形变量为 15% ,有效变形尺寸约为 6 mm. 工艺流程如图 1 所示,两相区压缩形变量为 15% , 形变速率为 1 s - 1 . 表 1 实验用钢的化学成分( 质量分数) Table 1 Chemical composition of experimental steel % C Si Mn Cu Ni P S B 0. 18 1. 58 2. 06 0. 41 0. 33 0. 008 0. 005 0. 0017 在热电偶区域内取样,在日立 S-4800 型场发射 扫描电子显微镜( SEM) 上进行表面形貌观察. 利用 AG-X 型拉伸试验机,对热处理后的试样进行力学 测试,拉伸速率为 0. 2 mm·min - 1 . 利用 JXA-8230 型 电子探针( EPMA) ,对试样室温组织中的元素分布 进行表征,电压为 20 kV,二次电子分辨率为 5 nm. 利用 JEM-2010 场发射透射电镜( TEM) 观察不同热 处理工艺下试样组织中的位错形态. 利 用 D / MAX2500PC-X 型射线衍射仪( XRD) 对试样中残留 奥氏体的体积分数进行测定. 实验参数为: Cu 靶, 步宽0. 02°,工作电压为40 kV,工作电流150 mA. 参 照 GB /T8362 ― 1987,采用五峰法对残余奥氏体的 体积分数进行计算. 残余奥氏体中碳的质量分数, 根据如下公式进行计算[18]: Cγ = ( αγ - 3. 547) /0. 046 ( 1) αγ = λ h2 + k 2 槡 + l 2sin θ ( 2) 式中,Cγ 为奥氏体中碳的质量分数,αγ 为晶格参 数,λ 为 Cu 靶射线波长,h,k,l 为晶格常数. 2 实验结果及分析 2. 1 两相区形变对 IQ 工艺下显微组织及元素配 分的影响 图 2 为两相区保温后淬火热处理工艺下,未形 变( IQ) 与形变( DIQ) 试样的透射电镜照片. 形变 · 623 ·
田亚强等:两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和性能的影响 ·327· (a) (b) 一Ac3 Ac3 750℃,18008 750℃.1800s 一一一Ac1 5℃g1 水冷 5℃s 水冷 一一M (c) (d 一一一一一一Ac3 一一一-Ac3 750℃.1800s 750℃.1800g L 一一一Acl 5℃·8 5℃s1 5℃9 5℃s1 400℃.180s 400℃.180s 水冷 水冷 图1工艺流程图.(a)两相区保温一淬火工艺:(b)两相区形变后保温-淬火工艺:(©)两相区保温-淬火-配分一贝氏体区等温工艺:() 两相区形变后保温一淬火一配分一贝氏体区等温工艺 Fig.1 Schematic diagram of heat treatment processes:(a)1Q:(b)DIQ:(c)1Q&PB:(d)DIQ&PB 前,铁素体中位错密度较少,如图2(a):15%的压缩 割线法计算位错密度后取平均值。位错密度计算公 形变后,一定的形变量引起位错增殖、位错密度增加 式如下9-2): 和位错交割、塞积,位错缠结呈网状密集分布,胞状 组织增多,如图2(b)所示.研究表明,高位错密度 (3) 对位错增殖具有一定的阻碍作用,当位错塞积数目 达到一定量,压缩形变带出现,原子扩散路径变窄, 式中:p为位错密度,m2;n,为位错与纵线相交的节 不利于元素扩散.一旦发生塑性变形,有利形核点 点数;n为位错与横线相交的节点数:L,为纵线的长 减少,母相强度提高,相变阻力增加的 度;L,为横线的长度;s为透镜薄膜的厚度,取 为了得到较精确的位错密度测量结果,分别在 200nm. IQ与DIQ工艺下透射照片中选取5个视场,结合图 经计算,未形变试样中位错密度约为0.290× 片标尺,通过由横线和纵线组成的网格进行长度标 10“m2,经15%的压缩形变后,位错密度约为 定,并对位错与横线和纵线的节点数进行统计,采用 1.286×104m~2,两相区形变过程中位错发生增殖, (a) b 500nm 500nm 图2热处理后试样透射电镜照片.(a)IQ工艺:(b)DIQ工艺 Fig.2 TEM images of experimental steels:(a)IQ process:(b)DIQ process
田亚强等: 两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和性能的影响 图 1 工艺流程图. ( a) 两相区保温--淬火工艺; ( b) 两相区形变后保温--淬火工艺; ( c) 两相区保温--淬火--配分--贝氏体区等温工艺; ( d) 两相区形变后保温--淬火--配分--贝氏体区等温工艺 Fig. 1 Schematic diagram of heat treatment processes: ( a) IQ; ( b) DIQ; ( c) IQ&PB; ( d) DIQ&PB 前,铁素体中位错密度较少,如图 2( a) ; 15% 的压缩 形变后,一定的形变量引起位错增殖、位错密度增加 和位错交割、塞积,位错缠结呈网状密集分布,胞状 组织增多,如图 2( b) 所示. 研究表明,高位错密度 对位错增殖具有一定的阻碍作用,当位错塞积数目 达到一定量,压缩形变带出现,原子扩散路径变窄, 不利于元素扩散. 一旦发生塑性变形,有利形核点 减少,母相强度提高,相变阻力增加[15]. 图 2 热处理后试样透射电镜照片. ( a) IQ 工艺; ( b) DIQ 工艺 Fig. 2 TEM images of experimental steels: ( a) IQ process; ( b) DIQ process 为了得到较精确的位错密度测量结果,分别在 IQ 与 DIQ 工艺下透射照片中选取 5 个视场,结合图 片标尺,通过由横线和纵线组成的网格进行长度标 定,并对位错与横线和纵线的节点数进行统计,采用 割线法计算位错密度后取平均值. 位错密度计算公 式如下[19--20]: ρ = 1 ( s ∑nv ∑Lv + ∑nh ∑L ) h ( 3) 式中: ρ 为位错密度,m - 2 ; nv为位错与纵线相交的节 点数; nh为位错与横线相交的节点数; Lv为纵线的长 度; Lh 为 横 线 的 长 度; s 为透镜薄膜的厚度,取 200 nm. 经计算,未形变试样中位错密度约为 0. 290 × 1014 m - 2,经 15% 的 压 缩 形 变 后,位 错 密 度 约 为 1. 286 × 1014 m - 2,两相区形变过程中位错发生增殖, · 723 ·
·328 工程科学学报,第41卷,第3期 如表2所示. 畸变大,原子具有较高的能量,缺陷处原子的扩散激 活能比晶内小,使溶质原子更容易发生跃迁.原子 表2不同热处理工艺下的位错密度 Table 2 Measurement results of dislocation density under different heat 通过位错进行扩散时速率远大于完整晶体内的扩散 treatment processes 速率,位错为元素扩散提供通道,使C、Cu原子向奥 位错密度/(10“m2) 氏体扩散的速度变快随保温时间的增加,在化学 工艺 视场1视场2视场3视场4视场5 平均 势梯度的驱动下,奥氏体晶粒内C及合金元素不断 1Q0.2450.2960.2780.2180.4120.290 均化.Cu元素在奥氏体相中进行自扩散和置换扩 DQ1.289 1.381 1.357 1.257 1.1461.286 散,通常原子以空位扩散的方式进行跃迁时,需要原 子迁移能和空位形成能,但是C原子扩散所需的 图3为IQ与DIQ工艺下热处理后的电子探针 激活能比C原子大,达到均化时所需时间更长.保 图像.由图可知,试样经双相区形变后,C、Cu元素 温相同时间,DIQ工艺处理后,试样中C、Cu元素富 在马氏体(原奥氏体)区富集程度更加明显.这是因 集浓度和Cu元素富集区域面积增加.因此,15%的 为试样经双相区变形后,室温组织中位错周围点阵 压缩形变量,对合金元素配分有明显的促进作用. a 10m 10μm 104m 10 um 10m 10m 图3IQ与DIQ工艺热处理后的电子探针图像.(a、d)显微形貌:(b、c)C元素分布情况:(c、f)Cu元素分布 Fig.3 EPMA scanning images of experimental steels treated using IQ and DIQ:(a,d)microstructure:(b,e)C element distribution:(c,f)Cu ele- ment distribution 2.2两相区形变对IQ&PB工艺下显微组织的 变量,引入形变储能,形核驱动力增加;贝氏体转变 影响 的形核点增多,贝氏体转变量增加如.相变初期, 图4(a)、(c)分别为IQ&PB工艺与DIQ&PB工 随着溶质原子(如C原子)的扩散,过冷奥氏体中出 艺处理后的显微组织照片,对比发现,15%的压缩形 现溶质贫化区和富集区.在贝氏体形核长大过程 变量使显微组织更加致密均匀,块状多边形铁素体 中,当母相奥氏体的溶质浓度与贝氏体/奥氏体界面 尺寸减小,形状不规则程度增加.图4(b)、(d)分别 接近时,溶质原子进一步扩散,贫化区出现,贝氏体 为IQ&PB工艺与DIQ&PB工艺处理后的显微组织 板条增厚☒ 局部放大图.经image J软件计算,形变后贝氏体所 图5为IQ&PB与DIQ&PB工艺处理后的X射 占面积约为总面积的48%,较未变形时增加14%, 线衍射图谱,由图可以看出DIQ&PB工艺处理后, 转变量增加明显.未发生形变时,贝氏体板条长度 (220),和(311),峰值明显提高.经计算IQ&PB工 最大可达17um,宽度为0.25~0.6m;压缩形变 艺与DIQ&PB工艺热处理后实验用钢中残余奥氏体 后,贝氏体板条变短、变粗,贝氏体板条长度最大约 体积分数,分别为7.8%和8.99%.利用式(1)和 7μm,宽度约为0.4~0.7μm.施加15%的压缩形 (2),计算变形和未变形试样中残余奥氏体中碳质
工程科学学报,第 41 卷,第 3 期 如表 2 所示. 表 2 不同热处理工艺下的位错密度 Table 2 Measurement results of dislocation density under different heat treatment processes 工艺 位错密度/ ( 1014 m - 2 ) 视场 1 视场 2 视场 3 视场 4 视场 5 平均 IQ 0. 245 0. 296 0. 278 0. 218 0. 412 0. 290 DIQ 1. 289 1. 381 1. 357 1. 257 1. 146 1. 286 图 3 为 IQ 与 DIQ 工艺下热处理后的电子探针 图像. 由图可知,试样经双相区形变后,C、Cu 元素 在马氏体( 原奥氏体) 区富集程度更加明显. 这是因 为试样经双相区变形后,室温组织中位错周围点阵 畸变大,原子具有较高的能量,缺陷处原子的扩散激 活能比晶内小,使溶质原子更容易发生跃迁. 原子 通过位错进行扩散时速率远大于完整晶体内的扩散 速率,位错为元素扩散提供通道,使 C、Cu 原子向奥 氏体扩散的速度变快. 随保温时间的增加,在化学 势梯度的驱动下,奥氏体晶粒内 C 及合金元素不断 均化. Cu 元素在奥氏体相中进行自扩散和置换扩 散,通常原子以空位扩散的方式进行跃迁时,需要原 子迁移能和空位形成能,但是 Cu 原子扩散所需的 激活能比 C 原子大,达到均化时所需时间更长. 保 温相同时间,DIQ 工艺处理后,试样中 C、Cu 元素富 集浓度和 Cu 元素富集区域面积增加. 因此,15% 的 压缩形变量,对合金元素配分有明显的促进作用. 图 3 IQ 与 DIQ 工艺热处理后的电子探针图像. ( a、d) 显微形貌; ( b、e) C 元素分布情况; ( c、f) Cu 元素分布 Fig. 3 EPMA scanning images of experimental steels treated using IQ and DIQ: ( a,d) microstructure; ( b,e) C element distribution; ( c,f) Cu element distribution 2. 2 两相区 形 变 对 IQ&PB 工艺下显微组织的 影响 图 4( a) 、( c) 分别为 IQ&PB 工艺与 DIQ&PB 工 艺处理后的显微组织照片,对比发现,15% 的压缩形 变量使显微组织更加致密均匀,块状多边形铁素体 尺寸减小,形状不规则程度增加. 图 4( b) 、( d) 分别 为 IQ&PB 工艺与 DIQ&PB 工艺处理后的显微组织 局部放大图. 经 image J 软件计算,形变后贝氏体所 占面积约为总面积的 48% ,较未变形时增加 14% , 转变量增加明显. 未发生形变时,贝氏体板条长度 最大可达 17 μm,宽度为 0. 25 ~ 0. 6 μm; 压缩形变 后,贝氏体板条变短、变粗,贝氏体板条长度最大约 7 μm,宽度约为 0. 4 ~ 0. 7 μm. 施加 15% 的压缩形 变量,引入形变储能,形核驱动力增加; 贝氏体转变 的形核点增多,贝氏体转变量增加[21]. 相变初期, 随着溶质原子( 如 C 原子) 的扩散,过冷奥氏体中出 现溶质贫化区和富集区. 在贝氏体形核长大过程 中,当母相奥氏体的溶质浓度与贝氏体/奥氏体界面 接近时,溶质原子进一步扩散,贫化区出现,贝氏体 板条增厚[22]. 图 5 为 IQ&PB 与 DIQ&PB 工艺处理后的 X 射 线衍射图谱,由图可以看出 DIQ&PB 工艺处理后, ( 220) γ和( 311) γ峰值明显提高. 经计算 IQ&PB 工 艺与 DIQ&PB 工艺热处理后实验用钢中残余奥氏体 体积分数,分别为 7. 8% 和 8. 99% . 利用式( 1) 和 ( 2) ,计算变形和未变形试样中残余奥氏体中碳质 · 823 ·
田亚强等:两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和性能的影响 ·329· .OKV 14.7mm x200k SE(M.LAO 8-4820.0kW147mm4.0k SE(MLLAD) 图4IQ&PB工艺处理后显微组织照片.(a,b)IQ&PB工艺:(c,d)DIQ&PB工艺 Fig.4 Microstructure images under IQ&PB treatment process:(a,b)1Q&PB process:(c,d)DIQ&PB process 21I0 2.3两相区形变对力学性能的影响 1500 -D10&PB 图6为IQ&PB与DIQ&PB工艺处理后的工程 -1Q&PB 1200 应力一应变曲线.根据图6和表3可以看出,两相区 形变后试验用钢的抗拉强度为1211.21MPa,较未变 900 (200) 形试样增加132.85MPa,抗拉强度得到提高.由图 600 可知,实验用钢经DIQ&PB工艺处理后,断后伸长率 (200). (220), 311 为21%,较未变形处理时增加7%,强塑积达 300 25435MPa·%.两相区形变,晶粒尺寸细化,同时大 量的位错产生,淬火过程中被贝氏体所继承,试验用 50 60 70 80 0 钢强度增加,由于室温组织中残余奥氏体含量的增 20) 加,使试验用钢的断后伸长率提高 图5IQ&PB与DIQ&PB工艺处理后的X射线图谱 1400 一DIQ&PB Fig.5 XRD patterns of experimental steels treated using 1Q&PB and 1200 —1Q&PB DIQ&PB 1000 量分数分别为1.05%和1.31%.表明在两相区形 800 变作用的调控下,室温组织中更多的残余奥氏体被 600 保留且有更多的碳含量富集.一方面,双相区保温 400 过程中,对试样施加一定的形变量,奥氏体中C、Cu 200 元素富集程度显著提高,在冷却过程中使更多的残 余奥氏体保留到室温.另一方面,形变后C元素从 0.030.060.090.120.150.180.210.24 工程应变 贝氏体向奥氏体扩散距离缩短,残余奥氏体二次富 图6IQ&PB与DIQ&PB工艺处理后的应力-应变曲线 碳量增加,残余奥氏体中碳质量分数较未变形时增 Fig.6 Engineering stress-strain curves of experimental steels treated 加0.26%. using IQ&PB and DIQ&PB
田亚强等: 两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和性能的影响 图 4 IQ&PB 工艺处理后显微组织照片. ( a,b) IQ&PB 工艺; ( c,d) DIQ&PB 工艺 Fig. 4 Microstructure images under IQ&PB treatment process: ( a,b) IQ&PB process; ( c,d) DIQ&PB process 图 5 IQ&PB 与 DIQ&PB 工艺处理后的 X 射线图谱 Fig. 5 XRD patterns of experimental steels treated using IQ&PB and DIQ&PB 量分数分别为 1. 05% 和 1. 31% . 表明在两相区形 变作用的调控下,室温组织中更多的残余奥氏体被 保留且有更多的碳含量富集. 一方面,双相区保温 过程中,对试样施加一定的形变量,奥氏体中 C、Cu 元素富集程度显著提高,在冷却过程中使更多的残 余奥氏体保留到室温. 另一方面,形变后 C 元素从 贝氏体向奥氏体扩散距离缩短,残余奥氏体二次富 碳量增加,残余奥氏体中碳质量分数较未变形时增 加 0. 26% . 2. 3 两相区形变对力学性能的影响 图 6 为 IQ&PB 与 DIQ&PB 工艺处理后的工程 应力--应变曲线. 根据图 6 和表 3 可以看出,两相区 形变后试验用钢的抗拉强度为 1211. 21 MPa,较未变 图 6 IQ&PB 与 DIQ&PB 工艺处理后的应力--应变曲线 Fig. 6 Engineering stress--strain curves of experimental steels treated using IQ&PB and DIQ&PB 形试样增加 132. 85 MPa,抗拉强度得到提高. 由图 可知,实验用钢经 DIQ&PB 工艺处理后,断后伸长率 为 21% ,较未变形处理时增加 7% ,强 塑 积 达 25435 MPa·% . 两相区形变,晶粒尺寸细化,同时大 量的位错产生,淬火过程中被贝氏体所继承,试验用 钢强度增加,由于室温组织中残余奥氏体含量的增 加,使试验用钢的断后伸长率提高. · 923 ·
·330 工程科学学报,第41卷,第3期 表3IQ&PB与DIQ&PB工艺的力学性能 Table 3 Mechanical properties of experimental steel under IQ&PB and DIQ&PB treatment processes 热处理工艺 最大抗拉强度/MPa断后伸长率/% 残余奥氏体体积分数/%残余奥氏体中碳质量分数/%强塑积/(MP·%) 1Q&PB 1078.36 14 7.80 1.05 14994 DIQ&PB 1211.21 21 8.99 1.31 25435 图7为距离断口不同位置处X射线衍射能谱 DIQ&PB工艺处理后试验用钢的抗拉强度,较未变 图,采用五峰法计算,断口处、距离断口2和4mm 形试样增加132.85MPa,断后伸长率可达21%,此 处,残余奥氏体体积分数分别为0%,3.35%和 时强塑积达25435MPa·%. 5.12%.拉伸形变过程中,距离断口4mm处,应力 集中作用弱,位错增殖、塞积,位错塞积群使残余奥 参考文献 氏体稳定性提高,局部应力松弛,残余奥氏体转变量 ] Li C N,Ji F Q,Yuan G,et al.The impact of thermo-mechanical 较少).断口4mm处,局部应力累积增加,TRP效 controlled processing on structure-property relationship and strain hardening behavior in dual-phase steels.Mater Sci Eng A,2016 应持续发生,残余奥氏体逐步转变成为马氏体网 662:100 在断口处,残余奥氏体完全转变成马氏体 Xie P,Han M,Wu C L,et al.A high-performance TRIP steel 断口处 (211)a enhanced by ultrafine grains and hardening precipitates.Mater 1600 -距断口2mm Ds,2017,127:1 距断口4mm B]Xie Z J,Shang C J,Zhou W H,et al.Effect of retained austenite 1200 (200) on ductility and toughness of a low alloyed multiphase steel.Acta Metall Sin,2016,52(2):224 800叶00, (谢振家,尚成嘉,周文浩,等.低合金多相钢中残余奥氏体 (220) (311, 对塑性和韧性的影响.金属学报,2016,52(2):224) 4] Rong Y H,Chen N L.The principle and mechanism of enhance- 400 ment of both strength and ductility of martensitic steels by carbon. Acta Metall Sin,2017,53(1):1 (戎咏华,陈乃录.C同时提高马氏体钢强度和塑性的原理和 60 70 20) 机制.金属学报,2017,53(1):1) [5] Sanz L,Pereda B,Lopez B.Effect of thermomechanical treatment 图7DIO&PB工艺处理后距离端口不同位置的X射线衍射能 and coiling temperature on the strengthening mechanisms of low 谱图 carbon steels microalloyed with Nb.Mater Sci Eng A,2017,685 Fig.7 XRD patterns of different positions from fracture for experi- 377 mental steel treated using DIQ&PB 6 Kong X W,Lan L Y,Hu Z Y,et al.Optimization of mechanical properties of high strength bainitic steel using thermo-mechanical 3 结论 contoand accelerated cooling process.Mater Process Technol, 2015,217:202 (1)IQ和DIQ工艺两相区等温过程中,形变前 Speer J G,Matlock D K.Developments in the quenching and par- 铁素体中位错密度为0.290×104m-2,经15%的压 titioning process.World Iron Steel,2009,9(1):31 缩形变后,位错密度为1.286×10“m2,位错增殖 8] Li Z,Zhao A M,Tang D,et al.Annealing processing parameters and 明显.两相区形变热处理对元素配分有明显的促进 microstrcture evolution of hot-oled low carbon medium-manganese 作用,马氏体(原奥氏体)中C、Cu元素富集程度更 TRIP steels.J Univ Sci Technol Beijing,2012,34(2):132 (李振,赵爱民,唐获,等.低碳中锰热轧TRP钢退火工艺及 加明显 组织演变.北京科技大学学报,2012,34(2):132) (2)DIQ&PB工艺下,形变后显微组织更加致密 ] Chen LS,Zhang J Y,Tian Y Q,et al.Effect of pretreated micro- 均匀,块状多边形铁素体尺寸减小,形状不规则程度 structure on the morphology and mechanical properties of low-ear- 增加.形变后贝氏体板条尺寸变短且宽度增加 bon steel with IQ&P treatment.Chin J Eng,2016,38(2):223 0.1μm左右,贝氏体所占面积约为总面积的48%, (陈连生,张健杨,田亚强,等.预处理组织对低碳钢Q&P 工艺下组织及性能影响.工程科学学报,2016,38(2):223) 转变量较未变形时增加14%, [10]Song R.Ponge D.Raabe D,et al.Overview of processing,mi- (3)IQ&PB工艺下,变形与未变形试样中残余 crostructure and mechanical properties of ultrafine grained bcc 奥氏体体积分数分别为7.80%和8.99%,碳质量分 steels.Mater Sci Eng A,2006,441(12)1 数分别为1.05%和1.31%.力学性能方面, [11]Rajasekhara S,Ferreira PJ,Karjalainen L P,et al.Hall-Petch
工程科学学报,第 41 卷,第 3 期 表 3 IQ&PB 与 DIQ&PB 工艺的力学性能 Table 3 Mechanical properties of experimental steel under IQ&PB and DIQ&PB treatment processes 热处理工艺 最大抗拉强度/MPa 断后伸长率/% 残余奥氏体体积分数/% 残余奥氏体中碳质量分数/% 强塑积/( MPa·% ) IQ&PB 1078. 36 14 7. 80 1. 05 14994 DIQ&PB 1211. 21 21 8. 99 1. 31 25435 图 7 为距离断口不同位置处 X 射线衍射能谱 图,采用五峰法计算,断口处、距离断口 2 和 4 mm 处,残余奥氏体体积分数分别为 0% ,3. 35% 和 5. 12% . 拉伸形变过程中,距离断口 4 mm 处,应力 集中作用弱,位错增殖、塞积,位错塞积群使残余奥 氏体稳定性提高,局部应力松弛,残余奥氏体转变量 较少[23]. 断口 4 mm 处,局部应力累积增加,TRIP 效 应持续发生,残余奥氏体逐步转变成为马氏体[24]. 在断口处,残余奥氏体完全转变成马氏体. 图 7 DIQ&PB 工艺处理后距离端口不同位置的 X 射线衍射能 谱图 Fig. 7 XRD patterns of different positions from fracture for experimental steel treated using DIQ&PB 3 结论 ( 1) IQ 和 DIQ 工艺两相区等温过程中,形变前 铁素体中位错密度为 0. 290 × 1014 m - 2,经 15% 的压 缩形变后,位错密度为 1. 286 × 1014 m - 2,位错增殖 明显. 两相区形变热处理对元素配分有明显的促进 作用,马氏体( 原奥氏体) 中 C、Cu 元素富集程度更 加明显. ( 2) DIQ&PB 工艺下,形变后显微组织更加致密 均匀,块状多边形铁素体尺寸减小,形状不规则程度 增加. 形变后贝氏体板条尺寸变短且宽度增加 0. 1 μm左右,贝氏体所占面积约为总面积的 48% , 转变量较未变形时增加 14% . ( 3) IQ&PB 工艺下,变形与未变形试样中残余 奥氏体体积分数分别为 7. 80% 和 8. 99% ,碳质量分 数 分 别 为 1. 05% 和 1. 31% . 力 学 性 能 方 面, DIQ&PB 工艺处理后试验用钢的抗拉强度,较未变 形试样增加 132. 85 MPa,断后伸长率可达 21% ,此 时强塑积达 25435 MPa·% . 参 考 文 献 [1] Li C N,Ji F Q,Yuan G,et al. The impact of thermo-mechanical controlled processing on structure-property relationship and strain hardening behavior in dual-phase steels. Mater Sci Eng A,2016, 662: 100 [2] Xie P,Han M,Wu C L,et al. A high-performance TRIP steel enhanced by ultrafine grains and hardening precipitates. Mater Des,2017,127: 1 [3] Xie Z J,Shang C J,Zhou W H,et al. Effect of retained austenite on ductility and toughness of a low alloyed multiphase steel. Acta Metall Sin,2016,52( 2) : 224 ( 谢振家,尚成嘉,周文浩,等. 低合金多相钢中残余奥氏体 对塑性和韧性的影响. 金属学报,2016,52( 2) : 224) [4] Rong Y H,Chen N L. The principle and mechanism of enhancement of both strength and ductility of martensitic steels by carbon. Acta Metall Sin,2017,53( 1) : 1 ( 戎咏华,陈乃录. C 同时提高马氏体钢强度和塑性的原理和 机制. 金属学报,2017,53( 1) : 1) [5] Sanz L,Pereda B,López B. Effect of thermomechanical treatment and coiling temperature on the strengthening mechanisms of low carbon steels microalloyed with Nb. Mater Sci Eng A,2017,685: 377 [6] Kong X W,Lan L Y,Hu Z Y,et al. Optimization of mechanical properties of high strength bainitic steel using thermo-mechanical control and accelerated cooling process. J Mater Process Technol, 2015,217: 202 [7] Speer J G,Matlock D K. Developments in the quenching and partitioning process. World Iron Steel,2009,9( 1) : 31 [8] Li Z,Zhao A M,Tang D,et al. Annealing processing parameters and microstructure evolution of hot-rolled low carbon medium-manganese TRIP steels. J Univ Sci Technol Beijing,2012,34( 2) : 132 ( 李振,赵爱民,唐荻,等. 低碳中锰热轧 TRIP 钢退火工艺及 组织演变. 北京科技大学学报,2012,34( 2) : 132) [9] Chen L S,Zhang J Y,Tian Y Q,et al. Effect of pretreated microstructure on the morphology and mechanical properties of low-carbon steel with IQ&P treatment. Chin J Eng,2016,38( 2) : 223 ( 陈连生,张健杨,田亚强,等. 预处理组织对低碳钢 IQ&P 工艺下组织及性能影响. 工程科学学报,2016,38( 2) : 223) [10] Song R,Ponge D,Raabe D,et al. Overview of processing,microstructure and mechanical properties of ultrafine grained bcc steels. Mater Sci Eng A,2006,441( 1-2) : 1 [11] Rajasekhara S,Ferreira P J,Karjalainen L P,et al. Hall--Petch · 033 ·
田亚强等:两相区位错增殖对低碳贝氏体/铁素体复相钢组织和性能的影响 ·331· behavior in ultra-fine-grained AlSI 301LN stainless steel.Metall (闫述,刘相华,刘伟杰,等.含C山低碳钢Q&P工艺处理的 Mater Trans A,2007,38(6):1202 组织性能与强化机理.金属学报,2013,49(8):917) 2]Ma Y Q,Jin J E,Lee Y K.A repetitive thermomechanical [18]Li Y J,Li X L,Yuan G,et al.Microstructure and partitioning process to produce nanocrystalline in a metastable austenitic behavior characteristics in low carbon steels treated by hot-rolling steel.Scripta Mater,2005,52(12):1311 direct quenching and dynamical partitioning processes.Mater [13]Liu H P,Jin X J,Dong H,et al.Martensitic microstructural Charact,2016,121:157 transformations from the hot stamping,quenching and partitioning 19]Kostka A,Tak K G,Hellmig R J,et al.On the contribution of process.Mater Charact,2011,62(2):223 carbides and micro-grain boundaries to the creep strength of tem- [4]Liu H P.Study on High Strength and Elongation Steels Treated pered martensite ferritic steels.Acta Mater,2007,55 (2):539 by Hot Deformation &OP Process [Dissertation Shanghai: D20]Aghajani A.Eggeler G,Raabe D.Erolution of Microstructure Shanghai Jiao Tong University,2011 during Longterm Creep of A Tempered Martensite Ferritic Steel (刘和平.高强塑积热变形淬火碳分配钢的研究[学位论 [Dissertation].RuhrUUniversity Bochum,Bochum,2009 文.上海:上海交通大学,2011) 21] Xia Y,Yang Z G,Li Z D,et al.Effect of hot deformation on ki- [5]Wang C Y,Chang Y,Yang J,et al.The combined effect of hot netics of y-o transformation in a Fe-0.2C-2Mn alloy and relat- deformation plus quenching and partitioning treatment on mar- ed theoretical analyses.Acta Metall Sin,2012,48(3):271 tensite transformation of low carbon alloyed steel.Acta Metall (夏苑,杨志刚,李昭东,等.热变形对Fe0.2C-2Mn合金 Sim,2015,51(8):913 Y→a转变动力学的影响及理论探讨.金属学报,2012,48 (王存宇,常颖,杨洁,等.热变形和淬火配分处理的复合作 (3:271) 用对低碳合金钢马氏体相变机制的影响.金属学报,2015, 22]Beladi H,Timokhina I B,Xiong X Y,et al.A novel thermome- 51(8):913) chanical approach to produce a fine ferrite and lowtemperature [16]Jing C N,Wang Z C.The action of alloy element in transforma- bainitic composite microstructure.Acta Mater,2013,61(19): tion-induced plasticity steel.Mater Rev,2004,18(11):36 7240 (景财年,王作成.合金元素在相变诱发塑性钢中的作用. 23]Xiong X C,Chen B,Huang M X,et al.The effect of morpholo- 材料导报,2004,18(11):36) gy on the stability of retained austenite in a quenched and parti- [7]Yan S,Liu X H,Liu W J,et al.Microstructure,mechanical tioned steel.Scripta Mater,2013,68 (5):321 properties and strengthening mechanisms of a Cu bearing lowcar- 24]De Knijf D,Petrov R,Fojer C,et al.Effect of fresh martensite bon steel treated by Q&P process.Acta Metall Sin,2013,49 on the stability of retained austenite in quenching and partitioning (8):917 steel.Mater Sci Eng A,2014,615:107
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