六、实验步骤及现象 步 1.用量筒取12.5ml95%乙醇 溶液无色 收 装于三颈瓶中 2.边摇边缓授加入12.5ml 瓶内有少许白烟，瓶壁很热 HSO 3. 取25m195%乙醇装于滴液漏 温度计温度迅速上升，溶液授 斗按图装好，加入沸石，加热慢变黄，瓶内有大量白烟 油浴，使温度迅速升至140℃ (S02) 4.由滴液漏斗慢授滴加醇使 VOOOHO.HO HO 与蒸偏液馏出速度相等，大 有馏分蒸出，温度保持不变 约每秒1滴，保持温度在135 (141℃) ~145℃之间 5乙醇加完，继续加热至 160℃停火 温度上升不再有馏分 6.偏出液转入125ml分液滴斗中， 抓荡后静止分层，醚层（上层) 加7.5ml5%NaOH溶液洗1次 澄清，分出下层弃去 用7.5ml饱和NaCl洗1次 重复操作，上层、下层皆澄清 用7.5ml饱和CaC1洗1次 上层澄清，下层混浊 7分出下层将醚层从分液漏升 上口倒入100ml锥形瓶中， 加约2g无水氟化钙，塞上， 溶液无色澄清 并不时振荡。 8.将产物倾泻到60m1蒸馏瓶中， 热水浴温度55℃，溶液沸腾， 用热水浴(50一60℃)加热蒸 有馏分馏出，温度上升至34 偏，收集33-38℃偏分今0 37℃基本无戏液 9:产物外观重量星爽无色澄清，液重8.2g安 他大阳甲馆不用循心留 23