四、实验步骤 1、铁铝水滑石的清洁合成 称取10.4gA1(OH和12.g NaOH,放入烧杯中，加入125ml的去离子水，加热至溶液沸腾， 以制各铝酸盐溶液 。另称取438NaCO,和75gM0加入到烧杯中，充分搅拌， 使混合均匀。测定 混合溶液的pH值约为11-12，把混合溶液倒入500l的三▣瓶中，在充分搅拌、回流冷凝的条件下， 反应6小时，然后抽滤，水洗，70℃干燥24小时，最后研磨。 2、产物中Mg2+、A含量的测定 一天限瓷有清岸流约用DA清定件品（和残留液MG、A产组成。具体过程如下内 ,用稀HC溶解后，配成待习 1).Mg的测定： 移取25.00ml溶液到锥形瓶中，加入过量三乙醇胺溶液将A*充分络合 再加入氯化铵-氨水缓冲液，调节PH值约为IO,铬黑T作指示剂，溶液呈紫红色。用已标定的EDTA 标准液滴定溶液，直至其变为纯蓝色为止。平行三次，记录用去的溶液体积，取平均值计算Mg的 含量。 (2)A的测定：移取25.00ml的溶液到锥形瓶中，加入过量EDTA标准液，煮沸1分钟，冷 却后加乙酸钠-乙酸缓冲溶液。 调节 PH值约为 甲酚橙作指示剂，用Z2“标准液滴定溶液至浅 粉红色。平行三次，记录用去的Z溶液的体积，取平均值计算A”的含量。 (3),由Mg、A含量计算MgA1摩尔比值。 3、产物中结构水含量的测定 利用热分析法确定产物中结构水含量。采用北京光学仪器厂PCT-2A型差热天平，选择升温速率 10C/分，DTA量程为50uv,记录样品在室温-600℃范围的TG-DTA 曲线，确定 200C以下失重百 分比，即为层间水含量。 4、XRD表征 以扫描速度为51mim,20角度范围为3~70°，分别记录镁铝水滑石样品的XRD谱图. 5、IR表征 KBr压片（样品KBr-1100),记录镁铝水滑石样品在4000-200cm范围的吸收谱图。 五、实验结果和讨论 I、由Mg、AI含量计算MgAI摩尔比值 根据上述实验数据，分别计算出Mg、A的含量，并计算MgAI摩尔比值. 2、计算结构水含量 由TG-DTA曲线，确定200C以下失重百分比，即为层间水含量 3、 定镁铝水滑石的组成 根据水滑石组成通式：[M(TI)M(I),(O)z]A”O,由以上数据确定x及m,写出所合成产 物的组成。 4、XRD表征品体结构 将实验所得镁铝水滑石的XRD结果列入表1，并计算晶胞参数a和c,与标准谱图值进行比较， 确定样品品休结构 表1样品及标准镁铝水滑石的XRD结果 hkl标准值(dnm) 样n(dnm) a/nm c/nm 003 0.784 006 0390 009 0260 015 0.231 018 0.195 110 0.154 PDF文件使用"pdfFactory Pro'”试用版本创建耀，fineprint,con,cn 3 四、实验步骤 1、镁铝水滑石的清洁合成 称取 10.4g Al(OH)3 和 12.g NaOH，放入烧杯中，加入 125ml 的去离子水，加热至溶液沸腾， 以制备铝酸盐溶液。另称取 4.3g Na2CO3 和 7.5g MgO 加入到烧杯中，充分搅拌，使混合均匀。测定 混合溶液的 pH 值约为 11-12，把混合溶液倒入 500ml 的三口瓶中，在充分搅拌、回流冷凝的条件下， 反应 6 小时,然后抽滤，水洗，70℃干燥 24 小时，最后研磨。 2、产物中 Mg2+ 、Al3+含量的测定 采用络合滴定法，用 EDTA 滴定样品（和残留液）Mg2+ 、Al3+组成，具体过程如下： 称取水滑石样品约 1.0g，用稀 HCl 溶解后，配成待测溶液。 （1）.Mg2+的测定：移取 25.00ml 溶液到锥形瓶中，加入过量三乙醇胺溶液将 Al3+充分络合， 再加入氯化铵-氨水缓冲液，调节 PH 值约为 10，铬黑 T 作指示剂，溶液呈紫红色。用已标定的 EDTA 标准液滴定溶液，直至其变为纯蓝色为止。平行三次，记录用去的溶液体积，取平均值计算 Mg2+的 含量。 （2）.Al3+的测定：移取 25.00ml 的溶液到锥形瓶中，加入过量 EDTA 标准液，煮沸 1 分钟，冷 却后加乙酸钠-乙酸缓冲溶液，调节 PH 值约为 6，二甲酚橙作指示剂，用 Zn2+标准液滴定溶液至浅 粉红色。平行三次，记录用去的 Zn2+溶液的体积，取平均值计算 Al3+的含量。 （3）.由 Mg2+、Al3+含量计算 Mg/Al 摩尔比值。 3、产物中结构水含量的测定 利用热分析法确定产物中结构水含量。采用北京光学仪器厂 PCT-2A 型差热天平，选择升温速率 10℃/分，DTA 量程为 50µv，记录样品在室温~600℃范围的 TG-DTA 曲线，确定 200℃以下失重百 分比，即为层间水含量。 4、XRD 表征 以扫描速度为 5°/min，2θ角度范围为 3～70°，分别记录镁铝水滑石样品的 XRD 谱图。 5、IR 表征 KBr 压片(样品/KBr=1/100)，记录镁铝水滑石样品在 4000-200cm -1范围的吸收谱图。 五、实验结果和讨论 1、由 Mg2+、Al3+含量计算 Mg/Al 摩尔比值 根据上述实验数据，分别计算出 Mg2+、Al3+的含量，并计算 Mg/Al 摩尔比值。 2、计算结构水含量 由 TG-DTA 曲线，确定 200℃以下失重百分比，即为层间水含量。 3、 定镁铝水滑石的组成 根据水滑石组成通式：[M(II)1-xM(III)x(OH)2] x+Ax/n n-mH2O，由以上数据确定 x 及 m，写出所合成产 物的组成。 4、XRD 表征晶体结构 将实验所得镁铝水滑石的 XRD 结果列入表 1，并计算晶胞参数 a 和 c，与标准谱图值进行比较， 确定样品晶体结构。 表 1 样品及标准镁铝水滑石的 XRD 结果 hkl 标准值（d/nm） 样品（d/nm） a/nm c/nm 003 0.784 006 0.390 009 0.260 015 0.231 018 0.195 110 0.154 PDF 文件使用 "pdfFactory Pro" 试用版本创建 耀www.fineprint.com.cn