·104 北京科技大学学 报 2002年第2期 一次50mol混浊液（弃之不用），将剩余的350 100 1原始(1Z粉末 mol混浊液离心烘干即为不含“桥接”团粒的粉 80 2原始(1Z)粉未压坯 末，并给予代号1Z0,2Z0,3Z0.用沉降法分离“桥 60 31Z0粉末 接”团粒十分简单有效.从其原理可知m,第1个 40 10s放出的混浊液中所含的“桥接”团粒粒径最 大，含有烧结在一起的粉末颗粒较多，孔隙体积 大，颗粒整体尺寸大，沉降速度快.这种“桥接” 40 300 5×10 团粒可按stowkirs公式计算出它的尺寸切.它在 空隙尺寸/nm 超声波液槽中强力分散45min都不会被破碎 图11Z粉末及其压坯的孔隙体积分布曲线 Fig.I Pore volune distribution curves of powder(1Z)and its green compact 2研究内容及方法 系，由于测量时粉末采取振动、摇实，并给予10 21“桥接”团粒对粉未及压坯孔隙体积分布特征 MPa压力，故可以不考虑颗粒的拱桥效应.从 的影响 曲线1可以看出，粉末中有3种尺寸的孔隙存 为了考察1Z,2Z,3Z3种原始粉中的“桥接” 在，其最高体积分数对应的孔隙尺寸分别为 团粒对粉末及压坯孔隙体积分布的影响，采用 13,70,800nm.显然由这3种孔隙正态曲线高峰 汞压仪和美国比表面一孔径分析仪(ATM 所对应的粉末必然是由3种粒度不连续分布的 -2400)分别测量上述粉末及其压坯（压制压力 粉末组成o,即含有2种“桥接”团粒粉.经150 均为150MPa)的孔隙尺寸与孔隙体积分布的 MPa压力压制后，压坯中的孔隙体积分布曲线 关系，并判断压制过程中“桥接”团粒能否被破 为图1中曲线2.由曲线2可知，只有在17,70nm 碎-鸡 处仍有2个高峰，说明巨大的压力可将最大的 2.2高能剪切粉碎对“桥接”团粒的破碎效果 800nm的较脆的氧化物“桥接”团粒全部破碎， 将1Z,2Z,3Z3种粉末在无水乙醇保护下， 但在70nm处仍有少量的“桥接”团粒未被破碎. 用高速剪切粉碎机（自制，转速为3×10rmin', 17m对应的孔隙体积分数已超过80%，说明 片间间隙0.5mm,80mL)粉碎30min,真空烘干 压坯中的粉末颗粒所能形成的孔隙尺寸与其体 后，一部分测比表面BET)及相对松装密度，另 积分数的关系，已非常接近无“桥接”团粒的真 一部分用电镜(SEM)直接观察，以观察“桥接” 实情况 团粒的破碎情况. 图1中曲线3是1Z0(不含“桥接”团粒粉末) 23高能粉碎对粉末压制性能的影响 压坯的孔隙体积分布状态，由曲线2和3比较 将粉末3Z用卧式高速搅拌球磨机(1400 可知曲线2已非常接近无“桥接”团粒的曲线3 r/min',1.5L球：料=5：1)研磨2h,另一部分用高 图2为WCK-NiFe)8%粉末及压坯的孔 速剪切粉碎机粉碎30min,制成2种粉末分别在 隙分布曲线(ATM-2400测定).图中曲线1为3Z 钢压模内用12t万能材料实验机测定压坯致密 原始粉末的孔隙分布曲线，分布曲线有4个峰， 化曲线，并与原始粉末3Z(未经研磨破碎)和10 对应粉末中有4种正态分布的颗粒，显然必定 s沉降分离的3Z10“桥接"团粒粉末的压制曲线 对比，进一步研究压制过程和高能破碎过程，对 50 1原始(3Z)粉末 “桥接”团粒的破坏效果，及对粉末压坯密度的 2原始(3Z)粉末压坏 改善情况 原始(3Z)粉碎压坯 43Z0粉的压坯 3结果及讨论 10 31“桥接”团粒对粉末及压坯中孔隙体积分布特 0 征的影响 20 40 6080100 120140 图1是(1Z)粉末及其压坯中的孔隙体积分 空隙尺寸mm 布曲线.图1中曲线1是原始复合氧化物(W0, 图2WC-N-Fe8%超细粉末与压还的孔隙体积分布曲线 Fig.2 Pore volune distribution curves of powder(WC-Ni- NiO-FeO)粉末的孔隙尺寸与孔隙体积分数的关 Fe)and its green compact北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 ’ 灿 ‘ 原 抢 ， 粉末 了增逻 坯 求、称饭侧 一 次 混 浊液 弃之不用 ， 将剩余的 混浊液离 心 烘 干 即 为不含 “ 桥接 ” 团粒 的粉 末 ， 并给予代号 ， ， 用沉降法分离 “ 桥 接 ” 团粒十分简单有效 从其原理可 知口，， 第 个 放 出 的混 浊 液 中所含 的 “ 桥接 ” 团粒粒径 最 大 ， 含有烧结在一起 的粉末颗粒较多 ， 孔 隙体积 大 ， 颗粒整体尺寸大 ， 沉降速度快 这种 “ 桥接 ” 团粒可按 公式计算 出它 的尺 寸 ‘刀 它 在 超声 波液槽 中强力分散 都不会被破碎 研究 内容及方法 ‘桥搜 ， 团粒对粉末及压坯孔隙体积分布特征 的影响 为 了考察 ， ， 种原始粉 中的 “ 桥接 ” 团粒对粉末及压坯孔 隙体积分布的影 响 ， 采 用 汞 压 仪 和 美 国 比 表 面 一 孔 径 分 析 仪 一 分别测 量 上述粉末及其压坯 压制压力 均 为 的 孔隙尺 寸与孔 隙体积分布 的 关 系 ， 并判断压 制过程 中 “ 桥接 ” 团粒能否 被破 碎 。 一 ， 高能剪切粉碎对 ‘桥接 ” 团粒的破碎效果 将 ， ， 种粉末在无水 乙 醇保护下 ， 用 高速剪切 粉碎机 自制 ， 转速为 ， 一 ’ ， 片 间 间隙 ， 粉碎 ， 真空 烘干 后 ， 一 部分测 比表 面 旧 及相对松装 密度 ， 另 一部分用 电镜 直接观察 ， 以 观察 “ 桥接 ” 团粒的破碎情况 高能粉碎对粉末压制性能的影响 将粉末 用 卧式 高速搅拌球磨 机 一 ’ ， 球 料二 研磨 ， 另 一部分用 高 速剪切粉碎机粉碎 ， 制成 种粉末分别在 钢压模 内用 万能材料实验机测定压坯致密 化 曲线 ， 并与原始粉末 未经研磨破碎 和 沉降分离 的 “ 桥接 ” 团粒粉末 的压制曲线 对 比 ， 进一 步研究压制过程和 高能破碎过程 ， 对 “ 桥接 ” 团粒 的破坏效果 ， 及对粉末压 坯密度 的 改善情况 结果及讨论 ‘桥攫 ， 团粒对粉末及压坯中孔隙体积分布特 征的影响 图 是 粉末及其压坯 中的孔 隙体积分 布 曲线 图 中曲线 是原始复合氧化物 一 粉末的孔 隙尺寸与孔隙体积分数的关 荞 空 隙尺 寸加 图 粉末及 其压坯的孔隙体积分布 曲线 系 ， 由于测 量 时粉末采 取振动 、 摇实 ， 并给予 压力 ， 故可 以 不 考虑颗粒 的拱桥效应 从 曲线 可 以 看 出 ， 粉末 中有 种 尺寸的孔 隙存 在 ， 其最 高体积 分数对应的孔 隙尺 寸分别 为 ， ， 显然 由这 种孔 隙正 态 曲线高峰 所对应 的粉末必然是 由 种粒度不连 续分布的 粉末组成， ‘句 ， 即含有 种 “ 桥接 ” 团粒粉 经 压力 压制后 ， 压坯 中的孔 隙体积 分布 曲线 为图 中曲线 由曲线 可 知 ， 只有在 ， 处仍有 个高峰 ， 说 明 巨 大 的压力 可 将最大的 的较脆的氧化物 “ 桥接 ” 团粒全部破碎 ， 但在 处仍有少量的 “ 桥接 ” 团粒未被破碎 对应 的孔 隙体积分数 已超过 ， 说 明 压坯 中的粉末颗粒所能形 成 的孔 隙尺寸与其体 积分数的关系 ， 已 非 常接近无 “ 桥接 ” 团粒 的真 实情况 图 中曲线 是 不 含 “ 桥接 ” 团粒粉末 压坯 的孔 隙体积分布状态 ， 由 曲线 和 比较 可知 曲线 已非 常接近无 “ 桥接 ” 团粒的曲线 图 为 一 伽 · 粉末及 压坯 的孔 隙分布曲线 一 测定 图中曲线 为 原始粉末 的孔 隙分布 曲线 ， 分布 曲线有 个峰 ， 对应粉末 中有 种正 态 分布的颗粒 ， 显 然 必定 一 份 攀、容饭侧 空 隙尺 寸厄 图 袄 卜万 超细粉末与压坯的孔 隙体积分布 曲线 · 一