胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1,学习药剂测定的前处理方法： 2.学习用返滴定法测定铝的方法 3.掌握沉淀分离的操作方法： 二、实验原理 1.舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸音，在制成片剂时还加了大量糊 精等赋形剂。药片中Al和Mg的含量可用EDTA配位滴定法测定。 2.首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的EDTA溶液，调节pH至4 左右，煮沸使EDTA与N配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用Zn标准溶液返滴过量的EDTA, 测出A1含量。另取试液，调节pH将A1沉淀分离后在pH为I0的条件下以铬黑T作指示剂，用 EDTA标准溶液滴定滤液中的Mg。 三、主要仪器及试剂 仪器：滴定管(50.00mL,容量瓶(250.00mL,移液管(25.00mL锥形瓶(250mL3个)：烧杯 (100mL2个)： 试剂：EDTA标准溶液(0.02moL):Zm2标准溶液(0.02mol/L)六亚甲基四胺(20%)三乙 醇胺(1：2)氨水(1：1)盐酸(1：1)甲基红指示剂(02%乙醇溶液)铬黑T指示剂()二甲酚 橙指示剂(0.2%)NH3-N4C缓冲溶液(p=10) 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片，研细后从中称出药粉20g左右，加入20.0mLHC1(),加蒸馏水 100.0mL,煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于250.00mL容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。 2.铝的测定 准确吸取上述试液5.00mL,加水至25.0mL左右，滴加11出0溶液至刚出现浑浊， 再加11HC1溶液至沉淀恰好溶解，准确加入EDTA标准溶液25.00mL,再加入10.0mL六亚甲 基四胺溶液，煮沸10m并冷却后，加入二甲酚橙指示剂2~3滴，以Zn2*标准溶液滴定至溶液 由黄色变为红色，即为终点。根据EDTA加入量与Z2标准溶液滴定体积，计算每片药片中 AI(OH:质量分数， 胃舒平药片中铝和镁的测定 一、实验目的 1. 学习药剂测定的前处理方法； 2. 学习用返滴定法测定铝的方法； 3. 掌握沉淀分离的操作方法； 二、实验原理 1. 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏，在制成片剂时还加了大量糊 精等赋形剂。药片中 Al 和 Mg 的含量可用 EDTA 配位滴定法测定。 2. 首先溶解样品，分离除去水不溶物质，然后分取试液加入过量的 EDTA 溶液，调节 pH 至 4 左右，煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全，再以二甲酚橙为指示剂，用 Zn 标准溶液返滴过量的 EDTA， 测出 Al 含量。另取试液，调节 pH 将 Al 沉淀分离后在 pH 为 10 的条件下以铬黑 T 作指示剂，用 EDTA 标准溶液滴定滤液中的 Mg。 三、主要仪器及试剂 仪器：滴定管(50.00mL); 容量瓶(250.00 mL); 移液管(25.00 mL); 锥形瓶（250 mL,3 个）；烧杯 （100 mL,2 个）； 试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol/L）；Zn2+标准溶液（0.02 mol/L）六亚甲基四胺（20%）三乙 醇胺（1:2）氨水（1:1）盐酸（1:1）甲基红指示剂 （0.2%乙醇溶液）铬黑 T 指示剂（）二甲酚 橙指示剂（0.2%）NH3-NH4Cl 缓冲溶液（pH=10） 四、实验步骤 1. 样品处理 称取胃舒平药片 10 片，研细后从中称出药粉 2.0 g 左右，加入 20.0 mL HCl (1:1)，加蒸馏水 100.0 mL，煮沸，冷却后过滤，并以水洗涤沉淀，收集滤液及洗涤液于 250.00 mL 容量瓶中，稀 释至刻度，摇匀。 2. 铝的测定 准确吸取上述试液 5.00 mL，加水至 25.0 mL 左右，滴加 1:1 NH3·H2O 溶液至刚出现浑浊， 再加 1:1 HCl 溶液至沉淀恰好溶解，准确加入 EDTA 标准溶液 25.00mL，再加入 10.0 mL 六亚甲 基四胺溶液，煮沸 10 min 并冷却后，加入二甲酚橙指示剂 2～3 滴，以 Zn2+标准溶液滴定至溶液 由黄色变为红色，即为终点。根据 EDTA 加入量与 Zn2+标准溶液滴定体积，计算每片药片中 Al(OH)3 质量分数