并[1,2,3-cd]芘等六种多环芳烃。GB11895-89中规定用乙酸化滤纸层 析荧光分光光度法测定苯并[a]芘,最低检出浓度为0.004ug/L。 HPLc(荧光检测)法是测定双甲眯的最好方法之一,用荧光胺将其衍生化 后,荧光检测可达高灵敏度分析。灭多虫及从甲基氨基甲酸酯类农药用邻苯二甲 酸酯为试剂进行柱后衍生,荧光检测也是很好的方法。 在LCMS的离子化方式中,大气压化学离子化法(APCI)和电喷离子化法 (ESI)是在常压下离子化,从仪器设备到应用技术都比较成熟,已成为LCMS 的发展方向,目前好的LC-MS仪器还能很方便地进行APCI和ESI切换。 这里介绍LCMS法在氯代苯酚类、氯化苯氧基乙酸类除草剂、双酚A和p 一雌二醇同时测定中的应用。 1.测定方法 (1)试剂 甲醇、乙睛、乙酸胺等为特级纯试剂;API用干燥气体№2、雾化用气体N2 均为9999%的高纯氮。 标准系列:将双酚A、β一雌二醇、2,4一二氯苯酚、五氯苯酚、24-D和 2,4,5-T六种标准物质分别用甲醇配制成1.0mg/mL的标准溶液,再经甲 醇稀释后制成每种物质为10ug/mL的混合标准溶液 固相圆盘:SPD.XD(47mm (2)仪器设备及分析条件 图5-3-6是本方法所使用的LC-MS流路系统。LC由高压双泵、自动进样器、 六通阀、柱箱恒温器、二极管阵列检测器组成。以XDB-C150mm×2.1mm) 为分离柱;XDB-C18(10mmx2mm)为预置柱。6 并［1，2，3-cd］芘等六种多环芳烃。GB 11 895—89 中规定用乙酸化滤纸层 析荧光分光光度法测定苯并［a］芘，最低检出浓度为 0.004ug/L。 HPLC（荧光检测）法是测定双甲眯的最好方法之一，用荧光胺将其衍生化 后，荧光检测可达高灵敏度分析。灭多虫及从甲基氨基甲酸酯类农药用邻苯二甲 酸酯为试剂进行柱后衍生，荧光检测也是很好的方法。 在 LC-MS 的离子化方式中，大气压化学离子化法（APCI）和电喷离子化法 （ESI）是在常压下离子化，从仪器设备到应用技术都比较成熟，已成为 LC-MS 的发展方向，目前好的 LC－MS 仪器还能很方便地进行 APCI 和 ESI 切换。 这里介绍 LC-MS 法在氯代苯酚类、氯化苯氧基乙酸类除草剂、双酚 A 和 p 一雌二醇同时测定中的应用。 1．测定方法 （1）试剂 甲醇、乙睛、乙酸胺等为特级纯试剂；API 用干燥气体 N2、雾化用气体 N2 均为 99.999％的高纯氮。 标准系列：将双酚 A、β 一雌二醇、2，4 一二氯苯酚、五氯苯酚、2,4-D 和 2，4，5-T 六种标准物质分别用甲醇配制成 1.0 mg／mL 的标准溶液，再经甲 醇稀释后制成每种物质为 10ug/mL 的混合标准溶液。 固相圆盘：SPD．XD（47mm）。 （2）仪器设备及分析条件 图 5-3-6 是本方法所使用的 LC-MS 流路系统。LC 由高压双泵、自动进样器、 六通阀、柱箱恒温器、二极管阵列检测器组成。以 XDB－C18（150 mm×2.1mm） 为分离柱；XDB-C18（10 mm×2.lmm）为预置柱