A LBHP-2 图53-1环境激素类分析用LCMS流路系统示意图 泵:P1、P2为双高压泵;P3为恒溶剂高压泵 流动相:A乙腈;B-5mM氟丙酸;C-1%三乙胺。 柱:C1—XDBC18(10mmx2.lmm);C2-XDBC18(150mm×2.1mm) S进样器;E-二极管阵列检测器 流动相中淋洗液A是乙睛,B是离子交换水。以10%A/B为初始流动相, 线性梯度淋洗20min后,按A/B为80%的程序进行淋洗。流量均为0.2mL /min。二极管阵列检测器和ESI离子源之间用T字接口连接,其另-端以 0.05mL/min的流速将1%三乙胺导入离子源。柱温为40°℃C,经预置柱(C-2) 将待测试样中的脂溶性成分分离后直接进行测定。 在使用电喷离子化(ESⅠ)法时,干燥气体温度及流量分别是350℃和8/ min,雾化器气体压力为345×104Pa(50psi)轰击碎片电压及毛细管电位电 压分别是120V和4000V。电晕( Corona)电流是20uA 测定时全部使用负离子方式。质谱测量中使用总离子检测(TM)方式,质 量测定范围为m/z100-400,扫描速度0.8次扫描/s,轰击碎片电压为80V。 将环境化合物的混合标准溶液(1ug/L)经适当稀释后进样,以SM方式检测 (同步时间150ms),试样定量时使用绝对量工作曲线法。 三、GC-MS分析实例 (一)环境水中挥发性有机化合物的分析 挥发性有机化合物(OCS)在很多国家的环保标准中,无论是对水样,还 是气样(包括大气和室内气)都作为必检项目。由于其含量低(ng/g级), 因此对样品的前处理技术要求较高。近几年在对样品的前处理这一领域发展很 快,以下将分别加以综述7 流动相中淋洗液 A 是乙睛，B 是离子交换水。以 10％A／B 为初始流动相， 线性梯度淋洗 20 min 后，按 A／B 为 80％的程序进行淋洗。流量均为 0.2mL ／min。二极管阵列检测器和 ESI 离子源之间用 T 字接口连接，其另一端以 0.05mL／min 的流速将 1％三乙胺导入离子源。柱温为 40℃，经预置柱（C-2） 将待测试样中的脂溶性成分分离后直接进行测定。 在使用电喷离子化（ESI）法时，干燥气体温度及流量分别是 350℃和 8L／ min，雾化器气体压力为 3.45×104Pa（50psi）。轰击碎片电压及毛细管电位电 压分别是 120 V 和 4 000 V。电晕（Corona）电流是 20uA。 测定时全部使用负离子方式。质谱测量中使用总离子检测（TIM）方式，质 量测定范围为 m／z100-400，扫描速度 0.8 次扫描／s，轰击碎片电压为 80V。 将环境化合物的混合标准溶液（1ug/L）经适当稀释后进样，以 SIM 方式检测 （同步时间 150ms），试样定量时使用绝对量工作曲线法。 三、GC-MS 分析实例 （一）环境水中挥发性有机化合物的分析 挥发性有机化合物（VOCS）在很多国家的环保标准中，无论是对水样，还 是气样（包括大气和室内气）都作为必检项目。由于其含量低（nｇ／ｇ级）, 因此对样品的前处理技术要求较高。近几年在对样品的前处理这一领域发展很 快，以下将分别加以综述