水样的前处理目前主要使用顶空法( head space,HS)顶空法中又有静态 顶空 static head space SHS法和动态顶空 dynamic head space DHS) 法之分。吹扫捕集法( Purgu and trap,P&T)是动态顶空法的延伸。由 于顶空进样器很容易实现自动化,因此和传统的化学前处理法相比,顶空法具有 操作简单,分析速度快,结果重现性好等特点。静态顶空的采样和导入气相色谱 的方式一般有注射器方式、压力平衡方式和样品回路方式。其分析步骤和分析条 件如图5-3-3际示。图5-3-4、表5-3-1为52种挥发性有机化合物的总离子 流色谱图。 把12mL水样加入到20mL的样品瓶中 顶空条件 样品瓶保温温度:70℃传输线温度:150℃ 加人3.6 g NaCl 样品瓶保温时间:20min定量管充样时间:0.01min 进样压力:69×10Pa定律管平衡时间:0.05mi 定量管温度:140℃ 进样时间:0.1min 加入60ng氟萃或4溴氟苯作内标 GCMS条件 色谱柱:Vool(0.32mm×60m×3pm) 用密封垫和铝盖密封 压力程序(He): 517×104Pa-6.83×105Pa/min-2.07×105Pa(0.5min) 683×105Pa/min-5.17×104Pa—恒压 在70℃下摇动20min 进样口温度:200℃ 柱箱温度:35℃(3min)-10℃/min-230℃(7min) 顶空GCMS分析 离子源,接口温度:230℃ 离子化电流:350pA 离子化电压:70eV 图5-3-3分析步骤和分析条件8 水样的前处理目前主要使用顶空法（head space，HS）。顶空法中又有静态 顶空（static head space，SHS）法和动态顶空（dynamic head space DHS） 法之分。吹扫一捕集法（Purgu and trap, P ＆ T）是动态顶空法的延伸。由 于顶空进样器很容易实现自动化，因此和传统的化学前处理法相比，顶空法具有 操作简单，分析速度快，结果重现性好等特点。静态顶空的采样和导入气相色谱 的方式一般有注射器方式、压力平衡方式和样品回路方式。其分析步骤和分析条 件如图 5-3-3 所示。图 5-3-4、表 5-3-1 为 52 种挥发性有机化合物的总离子 流色谱图