第十一章常用的分离和富集方法 1试说明定量分离在定量分析中的重要作用 答:在实际的分析工作中,遇到的样品往往含有各种组分,当进行测定时常常彼此发生干扰。 不仅影响分析结果的准确度,甚至无法进行测定,为了消除干扰,较简单的方法是控制分析 条件或采用适当的掩蔽剂,但在有些情况下,这些方法并不能消除干扰,因此必须把被测元 素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以,定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率?在回收工作中对回收率要求如何? 答:回收率是用来表示分离效果的物理量,回收率越大,分离效果越好,一般要求RA>90~ 95%即可 3何谓分离率?在分析工作中对分离率的要求如何? 答:分离率表示干扰组分B与待测组分A的分离程度,用表示SBA,SBA越小,则Rg越小 则A与B之间的分离就越完全,干扰就消除的越彻底。通常,对常量待测组分和常量干扰 组分,分离率应在0.1%以下;但对微量待测组分和常量干扰组分,则要求分离率小于104% 4有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点 答:优点:具有较高的选择性,沉淀的溶解度小,沉淀作用比较完全,而且得到的沉淀较纯 净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5何谓分配系数、分配比?二者在什么情况下相等? 答:分配系数:是表示在萃取过程中,物质进入有机溶剂的相对大小 分配比:是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度 之和的比值,表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时,二者相等 6为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要? 答:在萃取过程中,溶液的酸度越小,则被萃取的物质分配比越大,越有利于萃取,但酸度 过低则可能引起金属离子的水解,或其他干扰反应发生,应根据不同的金属离子控制适宜的 酸度 7解释下列各概念:交联度,交换容量,比移值 答:交联度:在合成离子交换树脂的过程中,将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的 过程中,将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力 大小的特征参数,通常为3~6mmol/g 比较值R表示某组分再滤纸上的迁移情况 8在离子交换分离法中,影响离子交换亲和力的主要因素有那些? 答:离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关,在交换过程中,价态愈高, 亲和力越大,对于同份离子其水化半径越小,(阳离子原子序数越大)亲和力越小 9柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什 么?试比较它们分离机理的异同。 异同见表92 第十一章 常用的分离和富集方法 1.试说明定量分离在定量分析中的重要作用。 答：在实际的分析工作中，遇到的样品往往含有各种组分，当进行测定时常常彼此发生干扰。 不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定，为了消除干扰，较简单的方法是控制分析 条件或采用适当的掩蔽剂，但在有些情况下，这些方法并不能消除干扰，因此必须把被测元 素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以，定量分离是分析化学的主要内容之一。 2.何谓回收率？在回收工作中对回收率要求如何？ 答：回收率是用来表示分离效果的物理量，回收率越大，分离效果越好，一般要求 RA>90～ 95%即可。 3.何谓分离率？在分析工作中对分离率的要求如何？ 答：分离率表示干扰组分 B 与待测组分 A 的分离程度，用表示 SB/A，SB/A 越小，则 RB越小， 则 A 与 B 之间的分离就越完全，干扰就消除的越彻底。通常，对常量待测组分和常量干扰 组分，分离率应在 0.1%以下；但对微量待测组分和常量干扰组分，则要求分离率小于 10-4%。 4.有机沉淀剂和有机共沉淀剂有什么优点。 答：优点：具有较高的选择性，沉淀的溶解度小，沉淀作用比较完全，而且得到的沉淀较纯 净。沉淀通过灼烧即可除去沉淀剂而留下待测定的元素。 5.何谓分配系数、分配比？二者在什么情况下相等？ 答：分配系数：是表示在萃取过程中，物质进入有机溶剂的相对大小。 分配比：是该物质在有机溶剂中存在的各种形式的浓度之和与在水中各存在形式的浓度 之和的比值，表示该物质在两相中的分配情况。 当溶质在两相中仅存在一种形态时，二者相等。 6.为什么在进行螯合物萃取时控制溶液的酸度十分重要？ 答：在萃取过程中，溶液的酸度越小，则被萃取的物质分配比越大，越有利于萃取，但酸度 过低则可能引起金属离子的水解，或其他干扰反应发生，应根据不同的金属离子控制适宜的 酸度。 7.解释下列各概念：交联度，交换容量，比移值。 答：交联度：在合成离子交换树脂的过程中，将链状聚合物分子相互连接而形成网状结构的 过程中，将链状聚合物分子连接而成网状结构的过程称为交联。 交换容量表示每克干树脂所能交换的相当于一价离子的物质的量。是表征树脂交换能力 大小的特征参数，通常为 3～6mmol/g . 比较值 R+表示某组分再滤纸上的迁移情况。 8.在离子交换分离法中，影响离子交换亲和力的主要因素有那些？ 答：离子亲和力的大小与离子所带电荷数及它的半径有关，在交换过程中，价态愈高， 亲和力越大，对于同份离子其水化半径越小，（阳离子原子序数越大）亲和力越小。 9.柱色谱、纸色谱、薄层色谱和离子交换色谱这几种色谱分离法的固定相和流动相各是什 么？试比较它们分离机理的异同。 异同见表：