合物完全溶解,离心后测定;或用少量乙醇溶解后,转入25nL容量瓶中,用乙醇稀释至刻 度,离心后备测 62测定 用20mm比色皿,于波长540nm处,以去离子水为参比,测定吸光度 63空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料,以下步骤同62及6.3。 64校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(44)中,分别加入0.20,0.40,060,0.80,1.00mL 硼标准使用液(36),并分别加入080,0.60,040,0.20mL去离子水,使溶液总量为1.00mL, 加入40mL姜黄素一草酸溶液(3.4),以下操作按6.1及62条件进行。绘制校准曲线,或求出 回归方程。 注:1,样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下。 2.蒸发皿取下后,应擦干底部的水迹a如不能及时测定,放入干燥器中,可放置48个小时。 3.用乙醇溶解后的样品,应立即测定,否则由于乙醇的蒸发损失,使样品测定结果偏高。如不能 及时测定,可将其转入干燥的具塞容器中,至少可稳定6个小时。 7结果计算 硼含量c(mg)按下式计算: 式中:m-—由校准曲线査得或由回归方程计算得试料硼量,ig; y—所取试样体积,mL 8精密度和准确度 5个实验室测定含硼量为0450mgL的统一水样。 8.1重复性 实验室内相对标准偏差3.3%。 82再现性 实验室间相对标准偏差53% 83准确性 回收率为918%~109% 9参考文献 HJ/T491999 附录:去除高硬度干扰操作步骤 A1仪器及试剂 A1.1离子交换柱,长50cm,内径1.3cm A1,2强酸性阳离子交换树脂。 A1.3硝酸3molL。 A2阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维,再加入10cm左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后,用100mL3mo/L硝酸,以每分钟2mL流速通过阳离子交换柱。 然后用去离子水仍以每分钟2mL流速冲洗柱子,至流出液pH为5~7 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3试样处理 移取2500mL水样,调整流速为每秒2滴左右通过阳离子交换树脂柱,将流出液收集于 5onL容量瓶中,用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度,摇匀后备用。 22 合物完全溶解 离心后测定 或用少量乙醇溶解后 转入 25mL 容量瓶中 用乙醇稀释至刻 度 离心后备测 6.2 测定 用 20mm 比色皿 于波长 540nm 处 以去离子水为参比 测定吸光度 6.3 空白试验 用与试料相同体积的去离于水代替试料 以下步骤同 6.2 及 6.3 6.4 校准曲线的绘制 向一系列与样品测定相同的蒸发皿(4.4)中 分别加入 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 mL 硼标准使用液(3.6) 并分别加入 0.80 0.60 0.40 0.20mL 去离子水 使溶液总量为 1.00mL 加入 4.0mL 姜黄素 草酸溶液(3.4) 以下操作按 6.1 及 6.2 条件进行 绘制校准曲线 或求出 回归方程 注 1 样品蒸发时蒸发皿底部一定要浸入水面下 2 蒸发皿取下后 应擦干底部的水迹 如不能及时测定 放入干燥器中 可放置 48 个小时 3 用乙醇溶解后的样品 应立即测定 否则由于乙醇的蒸发损失 使样品测定结果偏高 如不能 及时测定 可将其转入干燥的具塞容器中 至少可稳定 6 个小时 7 结果计算 硼含量 c (mg/L)按下式计算 c = v m 式中 m 由校准曲线查得或由回归方程计算得试料硼量 ìg v 所取试样体积 mL 8 精密度和准确度 5 个实验室测定含硼量为 0.450mg/L 的统一水样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差 3.3 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差 5.3 8.3 准确性 回收率为 91.8 ~109 9 参考文献 HJ/T 49 1999 附 录 去除高硬度干扰操作步骤 A1 仪器及试剂 A1.1 离子交换柱 长 50 cm 内径 1.3cm A1.2 强酸性阳离子交换树脂 A1.3 硝酸 3mol/L A2 阳离子交换柱的制备和清洗 在离子交换柱底部先填入少量玻璃纤维 再加入 10cm 左右阳离子交换树脂 用去离子水清洗数次后 用 100 mL 3mol/L 硝酸 以每分钟 2mL 流速通过阳离子交换柱 然后用去离子水仍以每分钟 2mL 流速冲洗柱子 至流出液 pH 为 5~7 用后的离子交换柱按上述步骤处理以备下次再用 A3 试样处理 移取 25.00mL 水样 调整流速为每秒 2 滴左右通过阳离子交换树脂柱 将流出液收集于 50mL 容量瓶中 用去离子水淋洗交换柱至流出液达到刻度 摇匀后备用