(3)熔点管不洁净。 (4)样品未完全干燥或含有杂质。 (5)样品研得不细或装得不紧密。 (6)加热太快。 2.是否可以使用第一次测熔点时已经熔化了的有机样品再作第二次测定？为什么？ 3.已测得甲、乙两样品的熔点均为130℃，将它们以任何比例混合后测得的熔点仍为130℃，这 说明什么问题？ 六.注释 [1]熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生 弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火 焰温度不宜太高，最好用酒精灯断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。 [2]样品一定要干燥，并要研成细木，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要 用卫生纸擦干净。 [3]使用浓硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜 色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸御品体共热后使之脱色。采用浓硫酸作 热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用共它热浴液。 实验二蒸馏和水蒸气蒸馏 一，实验目的 学习蒸馏和水蒸汽蒸馏的原理及共应用：掌握蒸馏和水蒸汽蒸馏的装置及其操作方法。 二，实验原理及装置 蒸馏是提纯物质和分离混合物的一种方法，通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯 粹的液体有机化合物也具有一定的意义。 对于在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物，或产物中含有大量的固体或树脂状杂质，这类物 质的分离或提纯就不能用通常的蒸馏方法，果它们是不溶或难溶于水，而月在近100℃时蒸气压金 少为10mm求柱时，可采用水蒸气蒸馏的方法进行分离。 两种五个相溶的液体混合物的蒸气压，等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两 液体的蒸气压之和等于大气压力时，混合物就开始沸腾。到不相溶的液体混合物的沸点，要比第一物 质单独存在时的沸点低。因此，在不溶于水的有机物质中，通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时，在比该物 质的沸点低得多的温度就可使该物质蒸馏出来。 在馏出物中，随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的重量(G和G水)之比，等于两者的分压(PA 和P水)分别和两者的分子量(M。和18)的乘积之比，所以馏出液中有机物质同水的重量之比可按 下式计算： G=M:×P G水M水×P水 例如，苯胺用水蒸气蒸馏时，苯胺的沸点是184.4℃，苯胺和水的混合物在984℃就沸腾，在这 个温度下，苯胺的蒸气压是42毫米求柱，水的蒸气压是718毫米求柱，两者相加等于760毫米求术， 苯胺的分子量为93，所以馏出液中苯胺与水的重量比等于。 93×421 18×7183.3