计算值说明，每蒸出33克的水就有1克苯胺一起蒸出，山于苯胺略溶于水，计算值又为近似值。 三.仪器与药品 1.仪器：水蒸汽发生器，圆底烧瓶，锥形瓶，酒精灯，铁架台，冷凝管，接液管，分液漏斗。 温度计、蒸馏烧瓶。 2.药品：灯用酒精、粗苯胺。 四.实验步骤 1蒸馏操作 在100毫升的蒸馏烧瓶内，倒入40毫升灯用酒精，放入2一3颗米粒大小的瓷片（防止液体暴沸）， 加热前，应再次检查仪器是香装配严密，必要时应作最后调整。在冷凝管内通入冷水，小心加热，仔 细观察并记录冷凝管中开始流出液体的温度，调节火焰温度，使从冷凝管中滴的速度为每秒1一2滴。 当蒸出液约有5一10毫升时观察温度是杏有变化，恒定不变，此温度即为酒精的沸点。 当蒸馏烧瓶内酒精已很少时，应立即停止加热，将蒸馏出的酒精倒入回收瓶中。 2.水蒸汽蒸馏燥作 开始蒸缩前，在水蒸汽发生器内加入为其容积的水，在圆底烧瓶内加入1OmL苯胺，然后安装 3 好装置。 川热水蒸气发生器，并将T形管螺旋夹打开，当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子， 让水蒸气通入烧瓶中，可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合 物。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。 当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般即可停止蒸馏，这时应首先打开夹子，然后 移去火焰。 用分液漏斗分离馏出的有机物与水。记录所得有机物的物理性状及产量，计算回收率，并将产品 倒入指定的容器中。 五，思考题 1.进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导管的木端为什么要插入到接近容器的底部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查哪些事项？若安全管中水位上升很高，说明什么问题，应 何解决？ 实验三乙酸乙酯的制备 一，实验目的 了解从有机酸合成酯的一般原理和方法：掌握回流、蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二，实验原理 醇和有机酸在H的存在下发生酯化反应生成脂。 HSO4 CH:COOH+CHCHOH →CH3COOC,H5+HO 110-1200 三.仪器和药品 1.仪器：圆底烧瓶(100L),冷凝管，电热套，温度计，分液漏斗。 2.药品：冰乙酸，无水乙醇，浓硫酸，沸石，饱和氯化钙溶液，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁， 饱和食盐水。 四.实验步骤 1.在100mL圆底烧瓶中加入19mL(约16.5g)无水乙醇和12mL(12g)冰醋酸，再小心地加入 5mL浓硫酸，混均后，投入几粒沸石，然后装上冷凝管。 3