·746· 北京科技大学学报 第36卷 表1镍铁矿主要矿物扫描电镜能谱分析结果（质量分数） Table 1 SEM-EDS analysis results of main minerals in catarinite % 矿物 0 Mg Si Ca Mn Fe Co Ni 不含锰的铁矿物 44.22 1.98 2.57 0.16 0.12 49.12 1.85 含锰的铁矿物 31.76 1.78 1.34 0.76 19.36 36.06 2.55 7.41 脉石 53.33 46.67 综上所述，镍铁矿主要金属矿物为褐铁矿，其次 笔者分别对650、750、850和950℃还原焙砂进 为赤铁矿；Ni在不含锰的铁矿物中分布较均匀，在 行X射线衍射分析，结果见图6.650℃焙砂与原矿 含锰的铁矿物中分布相对集中，并与Mn的分布呈 相比，矿石中绝大部分氧化铁均被还原成磁铁矿. 一定的相关性. 750℃焙砂中除了磁铁矿外，还有少量铁浮氏体 2.2铁的相变 (F0)生成.850℃培砂中铁浮氏体的含量明显高 镍铁矿选择性还原焙烧主要影响因素为焙烧温 于750℃焙砂，另外还有少量铁橄榄石(Fe2Si04)生 度.在此针对不同还原焙烧温度F的相变过程 成.950℃焙砂中除了有较多的铁橄榄石生成外，还 进行研究 有一部分金属铁形成 200 200 M一磁铁到 M-一磁铁矿 Q一石英 Q一石英 150 一硬铬尖品石 150 C一硬路尖品石 M W铁浮氏体 100 100 50 00 0 20 30 4050 60 7080 90 20 30 40 50 70 20） 29/ 200 200 M一磁铁矿：Q一石英 d C一硬铬尖品石 1一磁铁矿：Q一石英 双一铁浮氏体 150 W一铁浮氏体 150 F铁橄榄石 F一铁橄榄石 F一金属铁 Fe- 一金属铁 100 100 0 50 10 20 30 40 50 60 70 20 40 60 20) 20) 图6不同温度焙砂的X射线衍射谱.(a)650℃：(b)750℃：(c)850℃：(d)950℃ Fig.6 XRD patterns of reduced samples at different temperatures:(a)650℃；(b)750℃：(c)850℃；(d)950℃ 为了进一步探究上述焙烧过程Fe的物相结构 还原成磁铁矿)，焙烧温度650℃即可.温度高于 变化，分别用光学显微镜对上述焙砂结构进行研究， 850℃，焙砂中有铁橄榄石生成，不利于后续工序中 结果见图7 Fe的磁选回收，所以焙烧温度不宜过高.但是，要 650℃焙砂，褐铁矿被还原成磁铁矿，整体结构 达到Ni和Fe的选择性还原还需综合考察Ni和Co 与原矿相比无明显变化：750℃焙砂用高倍显微镜 的选择性效果来确定最佳条件 可见磁铁矿聚团内有少量合金颗粒（图7(b)),其 2.3Ni和Co的相变 平均粒径<1μm;850℃培砂中合金颗粒明显增多； 选择性还原焙烧过程中Ni和Co的相变行为研 950℃焙砂中可见大量合金颗粒(<3um). 究是通过不同温度焙砂中Ni和Co的赋存状态来考 综上所述，镍铁矿中氧化铁矿物还原焙烧随温 察，主要方法为扫描电镜能谱分析、X射线衍射以及 度变化的相变如图8.要达到Fe的选择性还原(Fe 化学物相分析.北 京 科 技 大 学 学 报 第 36 卷 表 1 镍铁矿主要矿物扫描电镜能谱分析结果( 质量分数) Table 1 SEM-EDS analysis results of main minerals in catarinite % 矿物 O Mg Si Ca Mn Fe Co Ni 不含锰的铁矿物 44. 22 1. 98 2. 57 0. 16 0. 12 49. 12 — 1. 85 含锰的铁矿物 31. 76 1. 78 1. 34 0. 76 19. 36 36. 06 2. 55 7. 41 脉石 53. 33 — 46. 67 — — — — — 综上所述，镍铁矿主要金属矿物为褐铁矿，其次 为赤铁矿; Ni 在不含锰的铁矿物中分布较均匀，在 含锰的铁矿物中分布相对集中，并与 Mn 的分布呈 一定的相关性． 2. 2 铁的相变 镍铁矿选择性还原焙烧主要影响因素为焙烧温 度［6］． 在此针对不同还原焙烧温度 Fe 的相变过程 进行研究． 笔者分别对 650、750、850 和 950 ℃ 还原焙砂进 行 X 射线衍射分析，结果见图 6． 650 ℃ 焙砂与原矿 相比，矿石中绝大部分氧化铁均被还原成磁铁矿． 750 ℃ 焙砂中除了磁铁矿外，还有少量铁 浮 氏 体 ( FeO) 生成． 850 ℃ 焙砂中铁浮氏体的含量明显高 于 750 ℃焙砂，另外还有少量铁橄榄石( Fe2 SiO4 ) 生 成． 950 ℃焙砂中除了有较多的铁橄榄石生成外，还 有一部分金属铁形成． 图 6 不同温度焙砂的 X 射线衍射谱． ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ Fig． 6 XＲD patterns of reduced samples at different temperatures: ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ 为了进一步探究上述焙烧过程 Fe 的物相结构 变化，分别用光学显微镜对上述焙砂结构进行研究， 结果见图 7． 650 ℃焙砂，褐铁矿被还原成磁铁矿，整体结构 与原矿相比无明显变化; 750 ℃ 焙砂用高倍显微镜 可见磁铁矿聚团内有少量合金颗粒( 图 7( b) ) ，其 平均粒径 ＜ 1 μm; 850 ℃ 焙砂中合金颗粒明显增多; 950 ℃焙砂中可见大量合金颗粒( ＜ 3 μm) ． 综上所述，镍铁矿中氧化铁矿物还原焙烧随温 度变化的相变如图 8． 要达到 Fe 的选择性还原( Fe 还原成磁铁矿) ，焙烧温度 650 ℃ 即可． 温度高于 850 ℃，焙砂中有铁橄榄石生成，不利于后续工序中 Fe 的磁选回收，所以焙烧温度不宜过高． 但是，要 达到 Ni 和 Fe 的选择性还原还需综合考察 Ni 和 Co 的选择性效果来确定最佳条件． 2. 3 Ni 和 Co 的相变 选择性还原焙烧过程中 Ni 和 Co 的相变行为研 究是通过不同温度焙砂中 Ni 和 Co 的赋存状态来考 察，主要方法为扫描电镜能谱分析、X 射线衍射以及 化学物相分析． ·746·