散射因子:(3)原子的热运动。后者包括:(1)入射X射线的波长及其强度:(2)供试 品的结晶度、密度和体积;(3)实验温度:(4)记录强度数据的实验装置等。 试样的制备及有关实验技术一般来说,晶粒的特定外形使试样在样品 架上显示某种程度的优势取向。这种现象在针状晶和片状晶中显得尤为突 出。试样的择优取向可影响各个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵把样品 小心地研磨成细粉可有效地改善晶粒取向的随机性 为能准确地测定衍射角,可用少量标准物质与样品混合,在衍射图上 测定标准物质的各面间距离,并与文献值比较,以此对样品的衍射数据和 衍射仪进行校正 定量测定时采用标准曲线法。内标物质的选择应遵循与供试品的衍射图 不发生任何重叠的原则,同时它们的密度与对Ⅹ射线的吸收特性也应基本 相同。由于基质对X射线有吸收,因此在制作标准曲线与测定样品时,基 质的取用量也应大致相同。通常,样品的取用量与基质之比以不超过10% 为宜。但由于本法的定量精度差,故通常仅用于少数特定的定量问题,如 结晶度的测定和同质多晶混合物的相对量测定等 结晶物质的鉴别可通过比较样品与已知物质的衍射图完成。各衍射线 的衍射角(2θ),相对强度和面间距是进行鉴别的依据。样品与参照品的衍 射角偏差应在衍射仪的允差范围内,衍射线的相对强度偏差可达20%。进行 鉴别时,有两种情况应特别留意,即:(1)研磨样品的压力有时可造成晶型转 变,从而导致衍射图变化:(2)有些同质多晶体的衍射图,彼此间的差别也许 并不显著。遇此情况,作出结论时必须十分谨慎 对于大多数有机结晶物质,20角的记录范围取0°~40°即可,对于无机 盐,如有必要可把记录范围适当放宽 pH值测定法(2005年版二部) 附录ⅥH pH值测定法 除另有规定外,水溶液的pH值应以玻璃电极为指示电极,饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定,并符合国家有关规定。测 定前,应采用下列标准缓冲液校正仪器,也可用国家标准物质管理部门发放 的标示PH值准确至001PH单位的各种标准缓冲液校正仪器。 、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54℃±3℃干燥4~5小时的草酸三氢钾 12.71g,加水使溶解并稀释至100mnl (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯 二甲酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000m (3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷 酸氢二钠3.5sg与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至1000ml (4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂381g注意避免风化),加水使溶解并稀 释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳进入, (5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液,取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应散射因子；(3)原子的热运动。后者包括：(1)入射Ⅹ射线的波长及其强度；(2)供试 品的结晶度、密度和体积；(3)实验温度；(4)记录强度数据的实验装置等。 试样的制备及有关实验技术 一般来说，晶粒的特定外形使试样在样品 架上显示某种程度的优势取向。这种现象在针状晶和片状晶中显得尤为突 出。试样的择优取向可影响各个晶面的相对衍射强度。用玛瑙研钵把样品 小心地研磨成细粉可有效地改善晶粒取向的随机性。 为能准确地测定衍射角，可用少量标准物质与样品混合，在衍射图上 测定标准物质的各面间距离，并与文献值比较，以此对样品的衍射数据和 衍射仪进行校正。 定量测定时采用标准曲线法。内标物质的选择应遵循与供试品的衍射图 不发生任何重叠的原则，同时它们的密度与对Ⅹ射线的吸收特性也应基本 相同。由于基质对Ⅹ射线有吸收，因此在制作标准曲线与测定样品时，基 质的取用量也应大致相同。通常，样品的取用量与基质之比以不超过 10％ 为宜。但由于本法的定量精度差，故通常仅用于少数特定的定量问题，如 结晶度的测定和同质多晶混合物的相对量测定等。 结晶物质的鉴别可通过比较样品与已知物质的衍射图完成。各衍射线 的衍射角（2θ），相对强度和面间距是进行鉴别的依据。样品与参照品的衍 射角偏差应在衍射仪的允差范围内，衍射线的相对强度偏差可达 20％。进行 鉴别时，有两种情况应特别留意，即：(1)研磨样品的压力有时可造成晶型转 变，从而导致衍射图变化；(2)有些同质多晶体的衍射图，彼此间的差别也许 并不显著。遇此情况，作出结论时必须十分谨慎。 对于大多数有机结晶物质，2θ角的记录范围取 0°～40°即可，对于无机 盐，如有必要可把记录范围适当放宽。 pH 值测定法（2005 年版二部） 附录Ⅵ H pH 值测定法 除另有规定外，水溶液的 pH 值应以玻璃电极为指示电极，饱和甘贡电极 为参比电极的酸度计进行测定。酸度计应定期检定，并符合国家有关规定。测 定前，应采用下列标准缓冲液校正仪器，也可用国家标准物质管理部门发放 的标示 PH 值准确至 0.01PH 单位的各种标准缓冲液校正仪器。 一、仪器校正用的标准缓冲液 (1)草酸盐标准缓冲液 精密称取在 54℃±3℃干燥 4～5 小时的草酸三氢钾 12.71g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (2)邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的邻苯 二甲酸氢钾 10.21g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃±5℃干燥 2～3 小时的无水磷 酸氢二钠 3.55g 与磷酸二氢钾 3.40g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液 精密称取硼砂 3.81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀 释至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免与空气中二氧化碳进入。 （5）氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和 溶液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应