·1140 北京科技大学学报 第34卷 数约1.9%)时，将发生a-Fe(Si)→y-Fe(Si)的退 2.8- 回转变，宏观上表现为a-(Si)相区域逐渐缩小， 2.4 而y-Fe(Si)相区域逐渐扩大.对于半无限长基体， 2.0f 醉 随着扩散时间的延长，相界面一直移动到起始位置 1.6 1 (即基体左端面)，基体中所有Si原子在y一Fe(Si) ■工艺1 相固溶体以及y一纯Fe相中进行均匀化扩散. 0.8 工艺2 2.1.2FeSi/Si多层膜结构的变化 0.4 ▲工艺3 。T艺4 从图1和图2中可以看出，扩散处理后基体中 0 20 406080 100 120 Si的含量远小于沉积膜层中Si的含量，说明沉积膜 深度μm 层中部分S元素在扩散过程没有渗入基体而流失. 图2沉积不同层数FSi/Si膜的纯Fe基片在1180℃下扩散1h 为此对沉积FeSi/Si多层膜后的Fe基片在升温过程 后Sⅰ的质量分数随试样截面深度的变化 中的成分、相组织及结构的变化规律进行了深入的 Fig.2 Mass fraction of Si with sample depth for Fe substrates which 研究，同时也可为模拟运算中边界条件的设定奠定 were deposited with different layers of FeSi/Si films and annealed at I 180℃for1h 基础. 图3为纯Fe基片沉积五层FeSi/Si膜后分别在 Fe(Si)相指向yFfe(Si)相.由于扩散系数D.fe> 800、1000和1180℃真空处理1h后膜表面的扫描 De(>D.,所以在a-Fe(Si)相和y-Fe(Si)相 电镜照片.由图可见，尽管沉积态的膜层由于基片 的相界面两侧形成显著的Si含量差，并且在总体上 表面粗化而随着基片表面凸凹不平，但是膜层仍然 S的扩散受控于相界面的迁移速率.直至膜层与 致密的分布在基片上（图3(a).当膜层加热到 a-Fe(Si)相中的Si含量均降低到相变临界点（质 800℃后（图3(b)),膜面形成许多裂纹.当膜层加 量分数约1.9%)时，发生相变的驱动力为零，则相 热到1000℃处理1h后（图3(c)),膜面上大部分的 界面停止迁移：而在相界面两侧，由于依然存在S 裂纹由于烧结作用有所弥合，膜面分布一些细小的 含量梯度，a-Fe(Si)相一侧相界面附近的Si原子能 孔洞.将膜层加热到1180℃处理1h(图3(d))后， 够继续通过相界面向低Si含量的y-Fe(Si)相中扩 膜面完全烧结在一起，形成致密的、大小不均的晶 散，而y-Fe(Si)相中Si原子也仍然能进一步向y一 粒，毛细孔洞也完全消失·以上各种状态的膜面的 纯Fe相中扩散.a一Fe(Si)相右侧临近相界面处为 X射线衍射图谱对比示于图4，膜层Si含量及膜层 贫Si区域，该区域Si含量低于相变临界值（质量分 相组成列于表1. 50 um 50 um 50m 50μm 图3纯Fe基片沉积五层FeSi//Si膜后在不同温度下真空处理1h后膜表面的SEM形貌.(a)200℃（沉积态）：(b)800℃：(c)1000℃： (d)1180℃ Fig.3 SEM images of FeSi/Si/FeSi/Si/FeSi five-ayer films heat-treated in vacuum at different temperatures for 1h:(a)200C (as-deposited); (b)800℃：(c)1000℃：(d)1180℃ 由图4及表1可见，沉积FeSi/Si多层膜的Fe 原子扩散进入FeSi膜，所以表层Si含量升高.从X 基片在200℃下扩散时，膜表面Si的质量分数约为 射线衍射图谱上能够鉴定出Fe,Si相和FeSi相共 12%,其相结构为含Si量较高的a-Fe(Si)固溶体. 存.进一步提高温度至1000℃时，膜层中Fe、Si原 膜层加热到800℃时，互扩散效应使得纯Si膜中Si 子互扩散，膜层中Si的质量分数提高到30%，而且北 京 科 技 大 学 学 报 第 34 卷 图 2 沉积不同层数 FeSi /Si 膜的纯 Fe 基片在 1 180 ℃下扩散 1 h 后 Si 的质量分数随试样截面深度的变化 Fig． 2 Mass fraction of Si with sample depth for Fe substrates which were deposited with different layers of FeSi /Si films and annealed at 1 180 ℃ for 1 h Fe( Si) 相指向 γ--Fe( Si) 相． 由于扩散系数 Dα--Fe( Si) ＞ Dγ--Fe( Si) ＞ Dγ--Fe，所以在 α--Fe( Si) 相和 γ--Fe( Si) 相 的相界面两侧形成显著的 Si 含量差，并且在总体上 Si 的扩散受控于相界面的迁移速率． 直至膜层与 α--Fe( Si) 相中的 Si 含量均降低到相变临界点( 质 量分数约 1. 9% ) 时，发生相变的驱动力为零，则相 界面停止迁移; 而在相界面两侧，由于依然存在 Si 含量梯度，α--Fe( Si) 相一侧相界面附近的 Si 原子能 够继续通过相界面向低 Si 含量的 γ--Fe( Si) 相中扩 散，而 γ--Fe( Si) 相中 Si 原子也仍然能进一步向γ-- 纯 Fe 相中扩散． α--Fe( Si) 相右侧临近相界面处为 贫 Si 区域，该区域 Si 含量低于相变临界值( 质量分 数约 1. 9% ) 时，将发生 α--Fe( Si) →γ--Fe( Si) 的退 回转变，宏观上表现为 α--Fe( Si) 相区域逐渐缩小， 而 γ--Fe( Si) 相区域逐渐扩大． 对于半无限长基体， 随着扩散时间的延长，相界面一直移动到起始位置 ( 即基体左端面) ，基体中所有 Si 原子在 γ--Fe( Si) 相固溶体以及 γ--纯 Fe 相中进行均匀化扩散． 2. 1. 2 FeSi /Si 多层膜结构的变化 从图 1 和图 2 中可以看出，扩散处理后基体中 Si 的含量远小于沉积膜层中 Si 的含量，说明沉积膜 层中部分 Si 元素在扩散过程没有渗入基体而流失． 为此对沉积 FeSi /Si 多层膜后的 Fe 基片在升温过程 中的成分、相组织及结构的变化规律进行了深入的 研究，同时也可为模拟运算中边界条件的设定奠定 基础． 图 3 为纯 Fe 基片沉积五层 FeSi /Si 膜后分别在 800、1 000 和 1 180 ℃ 真空处理 1 h 后膜表面的扫描 电镜照片． 由图可见，尽管沉积态的膜层由于基片 表面粗化而随着基片表面凸凹不平，但是膜层仍然 致密的分布在基片上( 图 3 ( a) ) ． 当膜层加热到 800 ℃后( 图 3( b) ) ，膜面形成许多裂纹． 当膜层加 热到1000 ℃处理1 h 后( 图3( c) ) ，膜面上大部分的 裂纹由于烧结作用有所弥合，膜面分布一些细小的 孔洞． 将膜层加热到 1 180 ℃处理 1 h( 图 3( d) ) 后， 膜面完全烧结在一起，形成致密的、大小不均的晶 粒，毛细孔洞也完全消失． 以上各种状态的膜面的 X 射线衍射图谱对比示于图 4，膜层 Si 含量及膜层 相组成列于表 1． 图 3 纯 Fe 基片沉积五层 FeSi /Si 膜后在不同温度下真空处理 1 h 后膜表面的 SEM 形貌． ( a) 200 ℃ ( 沉积态) ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 1 000 ℃ ; ( d) 1 180 ℃ Fig． 3 SEM images of FeSi /Si /FeSi /Si /FeSi five-layer films heat-treated in vacuum at different temperatures for 1 h: ( a) 200 ℃ ( as-deposited) ; ( b) 800 ℃ ; ( c) 1 000 ℃ ; ( d) 1 180 ℃ 由图 4 及表 1 可见，沉积 FeSi /Si 多层膜的 Fe 基片在 200 ℃下扩散时，膜表面 Si 的质量分数约为 12% ，其相结构为含 Si 量较高的 α--Fe( Si) 固溶体． 膜层加热到 800 ℃时，互扩散效应使得纯 Si 膜中 Si 原子扩散进入 FeSi 膜，所以表层 Si 含量升高． 从 X 射线衍射图谱上能够鉴定出 Fe3 Si 相和 FeSi 相共 存． 进一步提高温度至 1 000 ℃ 时，膜层中 Fe、Si 原 子互扩散，膜层中 Si 的质量分数提高到 30% ，而且 ·1140·