VoL.27 No.3 陈国安等：低碳微量铌钢过冷奥氏体形变过程中的碳氨化物析出 ·303· 酰丙酮+1%四甲基氯化铵+甲醇)中进行电解，视 粒平均截径约为2.82±0.97μm. 试样大小不同选取工作电压46V,电解40-60s 2.2Nb(C)析出规律分析 后用酒精清洗，干燥后直接喷碳，然后在15%高 为了研究过冷奥氏体形变全过程中Nb(CN) 氯酸+酒精的溶液中电解脱膜，工作电压10V,脱 的析出规律，可以将其分成四个不同的阶段观察 膜后的碳膜于去离子水中清洗，用铜网舀出，晾 Nb(CN)析出. 干成为碳萃取复型：将试样切成300m厚后机械 第一阶段：如图1所示，1200℃的奥氏体化过 研磨至50m,切成3mm的圆片后进行电解双 程.Irvine认为：当钢中CN>l0(质量比)时，氮可 喷，双喷液为5%HCI0,+95%CH,CH,OH,电压80 表示为等当量的碳含量，并用化学分析技术回归 V,制成透射电镜薄膜样.利用H-8O0型透射电镜 出温度在900℃~1200℃区间，Nb(CN)在奥氏体中 观察透射电镜薄膜样和碳萃取复型样并用能谱 溶解度积随温度的变化规律为： 测析出物质成分，采用定量金相法直接在底片上 12) 1g(100×wwe+14wm2.26-6770/T(I) 测量析出颗粒的平均直径4，和析出颗粒平均间 式中，T为热力学绝对温度：M,wc和w分别为钢 距L,置信度为90% 中Nb,C和N的质量分数.根据式(I)计算得知， 2实验结果及讨论 实验用钢加热到1200℃，Nb的固溶量大约为 0.048%,大于0.024%.说明在1200℃，实验用钢中 2.1组织演变分析 的Nb已经完全固溶，而此时奥氏体晶粒粗化，但 图2是760℃10.1s变形时含铌钢随着应变增 大小均匀，其平均晶粒截径约为100m.TEM观 加的组织演变规律图.结果表明：形变初期，形变 察未发现有Nb(CN)的未溶粒子，钢中的Nb在此 强化相变铁素体优先在原奥氏体晶界上形核，随 温度保温时固溶于奥氏体中并在随后的变形过 着形变量的增加，变形的过冷奥氏体缺陷密度不 程中沉淀析出，在变形过程中形成的沉淀物以碳 断增加，畸变能不断积累，形变强化相变铁素体 氮化铌的形式存在，才导致了后来的铁素体晶粒 在铁素体与奥氏体的相界前沿等高畸变区处形 细化. 核，其转变量随着应变的持续而不断增加.当应 第二阶段：如图1所示，1200℃奥氏体化后以 变ε从0.69增加到1.05的过程中，形变强化相变 10℃s的速度冷却至760℃的过程.在此过程中， 铁素体除了在奥氏体晶界、铁素体/奥氏体的相 未发现有大量的Nb(CN)粒子析出.随着温度的 界前沿形核外，还在奥氏体晶内大量形核，铁素 下降，铌原子在钢中的固溶度下降.然而在本实 体的体积分数发生了突变，当应变继续增加到 验条件下，0.024(100×%)完全固溶的临界温度是 ε=1.61时，形变强化相变基本完成，铁素体的晶 1100℃，而从1100℃冷却到760℃的过程中（冷却 (b (e) (D 图2760℃0.1s变形时含铌钢的组织演变规律图.(a)6-0.36,b)0.69,(c)0.80,(60.92,(e)6=1.05,(06=1.61 Fig.2 Microstructure evolution graphs of Nb-microalloyed steel deformed at 760'C at 0.1s:(a)8=0.36;(b)8=0.69;(c)s-0.80;(d)6-0.92; (e)6-1.05;06=1.61V匕L 2 7 N 0 . 3 陈 国安等 : 低碳 微量 妮钢 过冷 奥 氏体形 变过 程 中的碳 氮化 物析 出 酞 丙酮十 1 % 四 甲基 氯化 按十 甲醇 )中进 行 电解 , 视 试样 大 小 不 同选取 工作 电压 -4 6 V , 电解 40 一 60 5 后用 酒 精清 洗 , 干 燥后 直 接 喷碳 , 然 后 在 巧 % 高 氯酸+ 酒精 的溶 液 中 电解脱 膜 , 工 作 电压 10 V , 脱 膜 后 的碳 膜 于去 离子水 中清洗 , 用铜 网 舀 出 , 晾 干 成为碳萃取 复型 ; 将 试样 切成 3 0 附 厚后 机械 研磨至 50 帅 , 切 成帕 m 幻。 的 圆片后 进 行 电解 双 喷 , 双 喷液 为 5% H C IO 4+ 9 5% C H 3 C 凡O H , 电压 8 0 V , 制 成透射 电镜薄膜样 . 利用 11 ` 80 型 透射 电镜 观 察透 射 电镜薄膜 样 和 碳 萃 取 复型 样 并 用 能谱 测 析 出物质 成 分 , 采用 定 量金 相法 直接 在底 片上 测 量 析 出颗 粒 的 平 均 直 径涛 和 析出 颗粒 平 均 间 距 L , 置信度 为 90 % . 粒 平均 截 径 约 为 2 . 8肚0 . 97 脚 . .2 2 Nb (C ’N) 析 出规 律 分析 为 了研 究过 冷 奥 氏体 形变 全 过程 中 Nb (C N ) 的析 出规 律 , 可 以将 其 分成 四个不 同的阶 段观 察 Nb ( CN) 析 出 · 第 一阶 段 : 如 图 1 所 示 , 1 2 0 0 ℃ 的奥 氏体 化过 程 . 伽ine 认 为`31 : 当钢 中 C N/ 习 0( 质 量 比 )时 , 氮 可 表 示 为等 当量 的碳 含量 , 并 用化 学 分析技 术回归 出温 度在 9 0 ℃一 1 2 0 ℃ 区 间 , 确( C哟 在奥 氏体中 溶解 度 积 随温 度 的变化 规律为 : 19 ( 10 。· 、 ) ( 城喂 、 } 一 2 · 2 6 一 6 7 70`T ( 1) 2 实验 结 果及 讨 论 .2 1 组 织 演变 分 析 图 2 是 76 0 ℃0/ . 1 5 一 ,变 形 时含妮 钢 随着应 变增 加 的组 织演变规 律 图 . 结果表 明 : 形 变初 期 , 形变 强 化相 变铁 素 体优 先在 原奥 氏体 晶界 上 形核 , 随 着 形变 量 的增 加 , 变形 的过 冷奥 氏体 缺 陷密度 不 断 增加 , 畸变 能不 断积 累 , 形 变 强化 相 变铁 素 体 在 铁 素体与奥 氏体 的相 界 前 沿 等 高 畸变 区处 形 核 , 其 转 变量 随着应 变 的 持续 而 不断 增加 . 当应 变 。 从 .0 69 增 加 到 1 . 05 的 过程 中 , 形 变 强化 相变 铁 素 体 除 了在 奥 氏 体 晶界 、 铁 素体 /奥 氏 体 的相 界 前沿 形 核 外 , 还 在 奥 氏体 晶 内大 量形 核 , 铁 素 体 的体积 分数 发 生 了突 变 . 当应 变 继 续增 加 到 e = 1 . 61 时 , 形 变 强化 相 变基 本 完成 , 铁 素 体 的晶 式 中 , T 为热 力 学绝 对温 度 ; w 姚 , w 。 和 w N 分 别 为钢 中 Nb , C 和 N 的质 量分 数 . 根 据式 ( l) 计 算 得知 , 实 验 用 钢 加 热 到 1 2 0 ℃ , N b 的 固 溶 量 大 约 为 .0 0 4 8% , 大 于 .0 0 24 % . 说 明在 1 2 0 0℃ , 实验 用钢 中 的 Nb 已 经 完全 固溶 , 而 此时 奥 氏体 晶粒 粗化 , 但 大 小均 匀 , 其 平均 晶粒截 径 约 为 10 0 阿 . TE M 观 察未 发现 有 Nb (C N ) 的未 溶 粒子 . 钢 中 的 Nb 在此 温 度 保 温 时 固溶 于奥 氏体 中 并在 随 后 的 变形 过 程 中沉 淀析 出 , 在 变形 过 程中 形成 的沉 淀物 以碳 氮 化妮 的形 式存 在 , 才 导致 了后 来 的铁素 体 晶粒 细 化 . 第 二 阶段 : 如 图 1所 示 , 1 2 0 ℃ 奥 氏体 化后 以 10 ℃ s/ 的速度 冷 却 至 7 60 ℃ 的过 程 . 在 此 过程 中 , 未发 现有 大 量 的 Nb (C N) 粒 子 析 出 . 随着温度 的 下 降 , 妮 原子 在钢 中的 固溶 度 下 降 . 然而 在本 实 验 条件 下 , .0 02 4 ( 10 O x w 协 )完全 固溶 的 临界温度 是 1 10 0 ℃ , 而 从 1 10 ℃ 冷 却 到 760 ℃ 的过程 中(冷 却 图 2 , 60 ℃ 10 · 1 5一 , 变形 时含妮 钢 的组 织演 变规 律图 . a( ) ` 二心 . 3` , 助 ￡= 习 . ` , , c() ￡月.8 0 , d( ) ` = 刃 . 92 , e() 产 L 05 , 仍 拼 L ,l 乃 9 2 涌 c功 s t ur cut 代 ve o l u it o n g r a p h s o f N卜 . i e or a Uoy de s et e l d foe r m de a t 7` 0℃ a t 0 . 1 5一 , : a( ) 挤刁 . 3 ` ; 助 ￡司 · 砂; c( ) ￡月 · 8 0 ; ( d ) ` 二刃 . 92 ; e() 产l · 0 5 ; 价 产1 . 6 1