3.第工组阳离子的分离和鉴定 (1)调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液十浓氨水→溶液呈弱碱性(石蕊 试纸)→滴加2moHl溶液→溶液呈微弱的酸性(蓝色石蕊试纸变红, 刚果红试纸不变蓝)→滴加约为总体积1/6的2 mol/LHC溶液使H+约为 0.3moL(pH=0.5)。此时甲基紫试纸呈蓝绿色 若溶液的酸度不够,可再用2 mol/LHCI溶液调节 (2)沉淀分离第Ⅱ组阳离子(硫化物) 取上溶液,滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10mi→丶稍冷后 加水稀释一倍→继续加热5min→冷却→离心→丶检査沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离,保留清液待用。 (3)Sn4、Sb离子与Cu2、Bi、Pb2、C离子分离 将(2)所得沉淀用5%NHNO3溶液洗涤2次→滴加2 mol/L na2S溶液10 滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS32进入溶液而CuS、PbS、CdS和BiS3则不溶(1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液＋浓氨水→溶液呈弱碱性（石蕊 试纸）→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红， 刚果红试纸不变蓝）→滴加约为总体积1/6的2mol/LHCl溶液使 [H+]约为 0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。 若溶液的酸度不够，可再用2mol/LHCl溶液调节。 (2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后 加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离，保留清液待用。 (3) Sn4+ 、Sb3+离子与Cu2+ 、Bi3+ 、Pb2+ 、Cd2+离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10 滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS3 2-进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定