常见阳高子的分高与鉴定 第工组阳离子的分离和鉴定
常见阳离子的分离与鉴定 第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
第工组阳离子的分离和鉴定 第工组阳离子包括 Cu2、Bi、Cd2、Hg2、As(IV)、Sb3 Sn以及第I组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ 这些阳离子的硫化物溶度积很小,可以在 酸性溶液(Ⅲ+约为0.3mo/L)中沉淀完全 Cu2+、Bi3+、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S,称为铜组(工A组) Hg2+、As(IIV)、Sb3、Sn4 其硫化物能溶于Na2S,称为锡组(工B组)
第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 第Ⅱ组阳离子包括 Cu2+ 、Bi3+ 、Cd2+ 、Hg2+ 、As(III,V)、Sb3+ 、 Sn4+ 以及第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的Pb2+ —— 这些阳离子的硫化物溶度积很小，可以在 酸性溶液（[H+]约为0.3mol/L）中沉淀完全 Cu2+ 、Bi3+ 、Cd2+以及Pb2+ 其硫化物难溶于Na2S，称为铜组（ⅡA组） Hg2+ 、As(III,V)、Sb3+ 、Sn4+ 其硫化物能溶于Na2S，称为锡组（ⅡB组）
1.硫代乙酰胺与第工组阳离子的作用 取Pb2+、Cu2、Bi、Cd2+、Hg2、Sn4试液各6滴, 分别十2mo/LHCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水 浴加热,注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离,弃去清液。 PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀+6moM/LHNO33滴 SnS2沉淀上+Na2S试剂3~4滴 置于水浴上加热,观察沉淀的溶解情况
1．硫代乙酰胺与第Ⅱ组阳离子的作用 取 Pb2+ 、Cu2+ 、Bi3+ 、Cd2+ 、Hg2+ 、Sn4+ 试液各 6 滴， 分别 ＋ 2mol/L HCl溶液、5%硫代乙酰胺溶液10滴→沸水 浴加热，注意观察沉淀过程中的颜色变化。 然后离心分离，弃去清液。 PbS、CuS、CdS、HgS和Bi2S3沉淀＋6mol/LHNO3 3滴 SnS2沉淀上＋Na2S试剂3 ~ 4滴 置于水浴上加热，观察沉淀的溶解情况
2.第工组阳离子的鉴定反应 (1)Cu2离子的鉴定反应 a.以K4Fe(CN6试剂鉴定Cu2离子 铜盐溶液十Kl[Fe(CNl试剂,搅拌→Cu2e(CN)]沉淀。 b.Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2molL氨水→特征深蓝色透明溶液 (2)B离子的鉴定反应 a.以Na2SnO2试剂鉴定B离子 SnCl2溶液1滴+6 mol/l naoh溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀 →再生成Na2SnO2→加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀 3 Na2SnO2+ 2 Bi(OH)3-3 Na2SnO3 +2 B1+3 HO b.以K试剂鉴定B离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色Bil3沉淀→ 再溶于过量试剂,生成橘黄色KBi4溶液
(1) Cu2+离子的鉴定反应 a．以K4 [Fe(CN)6 ]试剂鉴定Cu2+离子 铜盐溶液＋K4 [Fe(CN)6 ]试剂，搅拌→Cu2 [Fe(CN)6 ]沉淀。 b．Cu2+离子与氨的特征反应 铜盐溶液→逐滴加入2mol/L氨水→特征深蓝色透明溶液。 (2) Bi3+离子的鉴定反应 a．以Na2SnO2试剂鉴定Bi3+离子 SnCl2溶液1滴＋6mol/L NaOH溶液2滴→生成Sn(OH)2沉淀 →再生成Na2SnO2 →加入铋盐溶液1滴→立即生成黑色沉淀： 3 Na2SnO2 + 2 Bi(OH)3 → 3 Na2SnO3 + 2 Bi + 3 H2O b．以KI试剂鉴定Bi3+离子 铋盐溶液3滴→逐滴加入KI试剂→先生成棕黑色BiI3沉淀→ 再溶于过量试剂，生成橘黄色KBiI4溶液。 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
2.第工组阳离子的鉴定反应 (3)Cd+离子的鉴定反应 即步骤1中Cd与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。 (5)Sn2+离子的鉴定反应 a.以HgCl2试剂鉴定Sn2离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴+SnCl2溶液2滴→生成白色 HgCl2沉淀→逐渐变成灰色 b.以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚 锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去
(3) Cd2+ 离子的鉴定反应 即步骤1中Cd2+与硫代乙酰胺生成黄色CdS沉淀特征反应。 (5) Sn2+ 离子的鉴定反应 a．以HgCl2试剂鉴定Sn2+ 离子 小试管中加入HgCl2试剂2滴＋SnCl2溶液2滴→生成白色 Hg2Cl2沉淀→逐渐变成灰色。 b．以亚甲基蓝试剂鉴定Sn2+离子 小试管中加入亚甲基蓝试剂2滴及浓HCl溶液1滴→加入亚 锡离子溶液2滴→溶液蓝色褪去。 2．第Ⅱ组阳离子的鉴定反应
3.第工组阳离子的分离和鉴定 (1)调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液十浓氨水→溶液呈弱碱性(石蕊 试纸)→滴加2moHl溶液→溶液呈微弱的酸性(蓝色石蕊试纸变红, 刚果红试纸不变蓝)→滴加约为总体积1/6的2 mol/LHC溶液使H+约为 0.3moL(pH=0.5)。此时甲基紫试纸呈蓝绿色 若溶液的酸度不够,可再用2 mol/LHCI溶液调节 (2)沉淀分离第Ⅱ组阳离子(硫化物) 取上溶液,滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10mi→丶稍冷后 加水稀释一倍→继续加热5min→冷却→离心→丶检査沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离,保留清液待用。 (3)Sn4、Sb离子与Cu2、Bi、Pb2、C离子分离 将(2)所得沉淀用5%NHNO3溶液洗涤2次→滴加2 mol/L na2S溶液10 滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS32进入溶液而CuS、PbS、CdS和BiS3则不溶
(1) 调节溶液pH 取分离第Ⅰ组阳离子后的混合试液＋浓氨水→溶液呈弱碱性（石蕊 试纸）→滴加2mol/L HCl溶液 →溶液呈微弱的酸性（蓝色石蕊试纸变红， 刚果红试纸不变蓝）→滴加约为总体积1/6的2mol/LHCl溶液使 [H+]约为 0.3mol/L（pH=0.5）。此时甲基紫试纸呈蓝绿色。 若溶液的酸度不够，可再用2mol/LHCl溶液调节。 (2) 沉淀分离第Ⅱ组阳离子（硫化物） 取上溶液，滴加硫代乙酰胺试剂25滴→沸水浴中加热10min →稍冷后 加水稀释一倍→继续加热5min →冷却→离心→检查沉淀是否完全→沉淀 完全后离心分离，保留清液待用。 (3) Sn4+ 、Sb3+离子与Cu2+ 、Bi3+ 、Pb2+ 、Cd2+离子分离 将(2)所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤2次→滴加2mol/L Na2S溶液10 滴→水浴加热2~3min并充分搅拌→趁热离心分离并保留溶液→沉淀再用 数滴Na2S处理→合并离心液。 此时锡→络离子SnS3 2-进入溶液而CuS、PbS、CdS和Bi2S3则不溶。 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
3.第工组阳离子的分离和鉴定 (4)SnS2的重沉淀 在含SnS32溶液中滴加6mol/LHCl溶液→溶液呈酸性(石蕊试纸) 生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴(使沉淀完全)→沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液 (5)SnS2的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热 5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S(若溶液中有硫残渣则离心分 离除去) (6)Sn2离子的鉴定 取步骤(5)所得溶液4滴+6 mol/L hc溶液10滴及一小片镁片→Sn4 还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。 (8)CuS、PbS、CdS和B2S3的溶解 取步骤(3)所得沉淀用5%NH4NO3溶液洗涤1次→加6 mol/L hNo3溶 液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物,离心弃去
(4) SnS2的重沉淀 在含 SnS3 2-溶液中滴加 6mol/L HCl 溶液→溶液呈酸性（石蕊试纸） →生成硫化物沉淀→再滴加硫代乙酰胺5滴（使沉淀完全） →沸水浴加 热→离心分离→弃去溶液。 (5) SnS2的溶解 滤纸条将步骤(4)所得沉淀吸干→滴加浓盐酸10~15滴→沸水浴加热 5min→溶解→转移至小烧杯→煮沸除H2S（若溶液中有硫残渣则离心分 离除去）。 (6) Sn2+离子的鉴定 取步骤 (5) 所得溶液4滴＋6mol/L HCl溶液10滴及一小片镁片→ Sn4+ 还原→用HgCl2试剂或次甲基蓝试剂检验Sn2+。 (8) CuS、PbS、CdS和Bi2S3的溶解 取步骤 (3) 所得沉淀用5% NH4NO3溶液洗涤1次→加6mol/L HNO3溶 液10滴→加热2~3min不断搅拌。若溶液浮有黑色不溶物，离心弃去。 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
3.第工组阳离子的分离和鉴定 (9)Pb离子的分离及鉴定 步骤(8)所得溶液转入微烧杯十浓H2SO44滴→小火加热蒸发至冒 SO3白烟→冷却→+6滴水→搅拌后放置(防止PbSO过饱和)→将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+与Bi3+。 用水3滴洗涤沉淀2次→加3 mol/L Nh4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4,按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。 (10)Cd2+、Cu2+与B离子的分离及Cu2离子的鉴定 步骤(9所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多 加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3)42+的深蓝色,即可证明有Cu2。若需 进一步确证,可取几滴溶液+K4[Fe(CN)J试剂→Cu2[Fe(CN沉淀。 将溶液离心分离了离心液:含uNH3]2+和[Cd(NHAP2+ 沉淀:白色的B(OH
(9) Pb2+ 离子的分离及鉴定 步骤 (8) 所得溶液转入微烧杯＋浓H2SO4 4滴→小火加热蒸发至冒 SO3白烟→冷却→＋6滴水→搅拌后放置（防止PbSO4过饱和） →将沉 淀连同溶液一起转入离心试管→3滴水淋洗烧杯后并入离心试管→离心 分离→溶液转移至另一试管以检验Cu2+与Bi3+。 用水3滴洗涤沉淀2次→加3mol/L NH4Ac溶液4滴→水浴加热以溶解 PbSO4，按Pb2+的鉴定方法检验Pb2+。 (10) Cd2+ 、Cu2+与Bi3+ 离子的分离及Cu2+离子的鉴定 步骤(9)所得离心液中逐滴加入浓氨水→至对石蕊试纸呈碱性后再多 加几滴。这时溶液若呈[Cu(NH3 )4 ] 2+ 的深蓝色，即可证明有Cu2+。若需 进一步确证，可取几滴溶液＋K4 [Fe(CN)6 ]试剂→ Cu2 [Fe(CN)6 ]沉淀。 将溶液离心分离 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定 离心液：含[Cu(NH3 )4 ] 2+和 [Cd(NH3 )4 ] 2+ 沉淀：白色的Bi(OH)3
3.第工组阳离子的分离和鉴定 (11)Cd2离子的分离及鉴定 将上述离心液用2 mol/LHCI溶液和2molL氨水调节至溶液呈弱酸 性→加入相当于溶液体积1/2的6 mol/L Hcl溶液→再加硫代乙酰胺 4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离 在离心液中滴加3mol/NaAc溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得 到黄色CdS沉淀,此即Cd2+的确证反应。 (12)B离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH3沉淀用水洗涤2次→加2~3滴2moL HCl溶液→溶解。 按前述Bi离子的鉴定方法检验Bi3
(11) Cd2+ 离子的分离及鉴定 将上述离心液用 2mol/LHCl 溶液和 2mol/L 氨水调节至溶液呈弱酸 性→加入相当于溶液体积 1/2 的 6mol/L HCl溶液→再加硫代乙酰胺 4~5滴→水浴加热使CuS沉淀完全→离心分离。 在离心液中滴加 3mol/L NaAc 溶液数滴和硫代乙酰胺2滴→加热得 到黄色CdS沉淀，此即Cd2+的确证反应。 (12) Bi3+ 离子的鉴定 将步骤(10)所得白色Bi(OH)3沉淀用水洗涤2次→加2~3滴2mol/L HCl溶液→溶解。 按前述 Bi3+ 离子的鉴定方法检验Bi3+。 3．第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定
第二组阳离子硫化物沉淀 (Cus, CdS, PbS, Bi2S3, SnS2, HgS) H4O先涤 加№aS,加热,趁热离心分离 不溶解部分: 溶解部分:HgS2,SnS3 Cus, cds, PbS, Bi2S3 加6MHCl呈酸性 加硫代乙酰胺,加热 (铜组) 沉淀:,Sns2HgS 滤纸吸千后,加浓HC1,加热 溶液:SnC1f2,SbCl63 沉淀:HgS 煮沸除尽Hs 以NHO3溶液洗涤后,加 如有残渣〔S〕,离心分离 溶液:(SnC12) 沉淀:HgS 镁片,HCl 王水溶解 SnCl2 加snCl2 HgCl2 白至灰黑色沉淀 白色沉淀HgC12 Hg2Cl2s Hg (Sn4的确证) (Hg2的确证)