原子吸收分光光度法测定 奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心
原子吸收分光光度法测定 原子吸收分光光度法测定 奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心 化学教学实验中心
主要内容 1.实验目的 2.方法原理 3.仪器简介及WFX110型AAS的使用方法 实验内容 5.数据处理 6.思考题
主要内容: 1. 实验目的 2. 方法原理 3. 仪器简介及WFX110 型AAS的使用方法 4. 实验内容 5. 数据处理 6. 思考题
实验目的 掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的 原理和技术; >实际样品(奶粉中钙)测定方法(比较标准曲 线法和标准加入法)。掌握奶粉的微波消解方 法、考察钙的测定影响的因素; 了解原子吸收分光光度计设计结构和微波消解 系统的结构及其使用方法
¾ 掌握原子吸收分光光度法进行定量定量分析的 原理和技术; ¾ 实际样品(奶粉中钙)测定方法(比较标准曲 线法和标准加入法)。掌握奶粉的微波消解方 法、考察钙的测定影响的因素; ¾ 了解原子吸收分光光度计设计结构和微波消解 系统的结构及其使用方法。 实验目的
方法原理 原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 1955年澳大利亚A. Walsh发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用》,展示仪器。 荷兰JT.J. Alkemade同期独立设计仪器火焰作光源。 1961年苏联E.B.J5BoB非火焰原子吸收法 1965年英国JB.Wi1lis氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个 1968年石墨炉原子化器的出现 1974年塞曼效应原子吸收分析仪(分析高背景低含量元素) AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!
方法原理 一.原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 1955年 澳大利亚 A.Walsh 发表 《原子吸收光谱在分析化学中的应用 》,展示仪器。 荷兰 J.T.J.Alkemade 同期独立设计仪器 火焰作光源。 1961年 苏联 Б.В.Лъвов 非火焰原子吸收法 1965年 英国 J.B.Willis 氧化亚氮-乙炔火焰采用 从30个元素→70多个。 1968年 石墨炉原子化器的出现 1974年 塞曼效应原子吸收分析仪(分析高背景低含量元素) AAS的发展巳成为化学实验室元素定量分析常规武器!
方法原理 原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 国内发展: 1963年化学通报介绍第一篇文章 1964年蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年组装成功第一台测量装置(冶金部有色金属研究院) 1971年国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用
一.原子吸收光谱法(AAS)的产生与发展 国内发展: 1963年 化学通报介绍第一篇文章 1964年 蔡祖泉教授造成第一个空心阴极灯 1965年 组装成功第一台测量装置(冶金部有色金属研究院) 1971年 国内开始生产原子吸收光谱仪随后广泛使用 方法原理
方法原理 原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法,又名原子吸收分光光度法,它是基于从光源辐 射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测 元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试 样中待测元素含量的方法。 装置 M 285.2nm 空气阴极灯 单色光器光电检测器记录指示 原子化器 乙炔
二.原子吸收光谱法的原理 原子吸收光谱法,又名原子吸收分光光度法,它是基于从光源辐 射出具有待测元素特征谱线的光,通过试样蒸气时被蒸气中待测 元素基态原子所吸收,由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试 样中待测元素含量的方法。 方法原理
吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称 为第一激发态)时,要吸收一定频率的辐射,所 产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称共振线) 激发态E=E0+加 E (第一激发态) 吸收→h和v发射 基态 基态 描述方法 谱线波长A0 谱线形状44(半宽度、线宽) 而6/2 谱线强度I 与分子光谱有很大差别!
吸收线:电子从基态跃迁到能量最低的激发态(称 为第一激发态)时,要吸收一定频率的辐射,所 产生的吸收谱线称为共振吸收线(简称共振线)
优点: 1检出限低火焰法-ng/ml级;非火焰法-10-10-1014g 2准确度高在一般条件下,其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3%-5% 3选择性好多数情况下,共存元素不产生干扰 4测量元素广可适用于七十多种元素的痕量测定。 5操作便利 缺点: 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难
优点: 1.检出限低 火焰法- ng/ml级;非火焰法- 10-10 - 10-14g 2.准确度高 在一般条件下,其相对误差约在1-3%之间。 火焰法<1%;非火焰法约在3% - 5% 3.选择性好 多数情况下,共存元素不产生干扰 4.测量元素广 可适用于七十多种元素的痕量测定。 5.操作便利 缺点: 每测一个元素要使用一个(空心阴极)灯、麻烦 难熔元素、非金属元素测定困难
仪器结构示意图 装置 Mg→Mg 2852mm 空气阴极灯 单色光器光电检测器记录指示 原子化器 乙炔空气 空心阴极灯 Mg]++ 灯座阳极空心阴极(内壁石英窗 原理: 为待测金属) Ar+e Ar Ar++M_→M+Ar M+e M*+e 内充惰性气体 (氖或氩)M*M+h
仪器结构示意图 仪器结构示意图 空心阴极灯 原理: Ar+e Ar + Ar ++M M+Ar + M+e M*+e M* M+hv
定量关系 在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸 气对共振线的吸收符合比耳定律: A=g(dD=KLNO A吸光度 入射光强度 经原子蒸气吸收后的透射光强度 K—吸光系数 辐射光穿过原子蒸气的光程长度 N——基态原子密度
定量关系 在使用锐线光源和低浓度的情况下,基态原子蒸 气对共振线的吸收符合比耳定律: A = lg(I0/I) = KLN0 A——吸光度 I0 ——入射光强度 I ——经原子蒸气吸收后的透射光强度 K ——吸光系数 L ——辐射光穿过原子蒸气的光程长度 N0 ——基态原子密度