原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 复旦大学化学教学实验中心 张晋
原子吸收分光光度法测定奶粉中的钙 复旦大学 化学教学实验中心 张晋芬
实验目的 1、掌握以原子吸收分光光度法进行定量 测定钙的方法; 2、学习奶粉样品的消化处理; 3、试验影响测定钙的因素; 4、了解原子吸收分光光度计的大致结构 并学会其使用方法
实验目的 1、掌握以原子吸收分光光度法进行定量 测 定钙的方法； 2、学习奶粉样品的消化处理； 3、试验影响测定钙的因素； 4、了解原子吸收分光光度计的大致结构 并学会其使用方法
基本原理 AAS是以测量试样蒸气中被测元素的基态原子对 相应原子共振线的吸收为基础的分析方法。 将待测元素的试液经火焰原子化(或无火焰原子 化,如石墨炉原子化),解离成基态原子蒸气, 待测元素的空心阴极灯(锐线光源)发散出待测元 素特征谱线被基态原子所吸收,经单色器分光后, 通过检测器得其吸收前后的强度变化,从而求得试 样中待测元素的含量 锐线光源和低浓度时,基态原子蒸气对共振线的吸 收符合比尔定律:
基本原理 AAS是以测量试样蒸气中被测元素的基态原子对 相应原子共振线的吸收为基础的分析方法。 将待测元素的试液经火焰原子化（或无火焰原子 化，如石墨炉原子化），解离成基态原子蒸气，当 待测元素的空心阴极灯（锐线光源）发散出待测元 素特征谱线被基态原子所吸收，经单色器分光后， 通过检测器得其吸收前后的强度变化，从而求得试 样中待测元素的含量。 锐线光源和低浓度时，基态原子蒸气对共振线的吸 收符合比尔定律：
A=lg KLM 式中A:吸光度,D:入射光强度,Ⅰ:吸 收后的透射光强度,K:吸光系数,L光 程长度,N:基态原子密度。 当火焰温度∠3000K时,基态原子数≈原 子总数,实验条件固定时,原子总数: 浓度一恒定的,即 A= K (AAS定量分析的依据)
• 式中A：吸光度，I0：入射光强度，I：吸 收后的透射光强度，K：吸光系数，L光 程长度，N0：基态原子密度。 • 当火焰温度∠3000K时，基态原子数≈原 子总数，实验条件固定时，原子总数： 浓度—恒定的，即： • （AAS定量分析的依据） 0 0 lg KLN II A = = A = K'c
原子吸收分光光度计的主要组成部分: 光源—原子化系统—分光系统—检测显 示—记录系统 火焰 空心阴极灯 单色器 电源 已空气↑废液 「放大器}记录器 气 图4-3原子吸收光谱分光光度计基本构造示意
原子吸收分光光度计的主要组成部分： 光源——原子化系统——分光系统——检测显 示——记录系统
AAS灵敏度高,可达1012~101g, 环境检测、医药卫生、冶金、化工、地质等 分析的相对误差一般为1~2%, 可达0.1~0.5%, 七十多种元素进行痕量测定 缺点:分析不同的元素,必须换用不同的元素灯
• AAS灵敏度高，可达10-12~10-14g， • 环境检测、医药卫生、冶金、化工、地质等 分析的相对误差一般为1~2%， 可达0.1~0.5%， 七十多种元素进行痕量测定。 缺点:分析不同的元素，必须换用不同的元素灯
实验内容 1、标准曲线法测量奶粉中的钙含量 标准溶液的配制及测量——样品的制备及测量(每人一份) a、试样的制备(同时做空白试验): 准确称取奶粉0.2000g,几滴水润湿(如有颗粒要研平),加 l0m浓HNO,盖上表面皿缓缓加热,煮5~10min粽黄色变淡 时,冷却,滴加H2O210滴,加热分解,煮5~10min,若试液 不清,冷却后补加3ml浓HNO3后重复上述分解过程,直到消 化完全,即试液基本透明。定量转入100ml容量瓶中,定容 后,过滤备用。 b、系列标准溶液的配制: 6个50ml容量瓶,依次加入0.50,1.0,1.50,2.00,2.50, 300ml100μgmh钙的工作标准溶液,定容
实验内容 1、 标准曲线法测量奶粉中的钙含量 标准溶液的配制及测量——样品的制备及测量（每人一份） a、试样的制备（同时做空白试验）： 准确称取奶粉0.2000g，几滴水润湿（如有颗粒要研平），加 10ml浓HNO3,盖上表面皿缓缓加热，煮5~10min,粽黄色变淡 时，冷却，滴加H2O2 10滴，加热分解，煮5~10min，若试液 不清，冷却后补加3ml浓HNO3后重复上述分解过程，直到消 化完全，即试液基本透明。定量转入100ml容量瓶中，定容 后，过滤备用。 b、系列标准溶液的配制： 6个50ml容量瓶，依次加入0.50，1.00，1.50，2.00，2.50， 3.00ml 100μg·ml-1钙的工作标准溶液，定容
2、标准加入法测量奶粉中的钙含量 标准加入法工作溶液的配制: 4个50m容量瓶,各加入500ml试样,再依次加入 0.00,1.00,200,3.00ml100ugml钙的工作 标准溶液,定容。 3、共存元素影响试验 3个50m容量瓶,各加入500ml试样,再依次加入 钾离子液400m、含磷液4.00ml、不加其它液 (即试样) 另取1个50m容量瓶,加入500ml空白试样(用来 仪器的校零) 4、测量吸光度(略)
2、标准加入法测量奶粉中的钙含量 标准加入法工作溶液的配制： 4个50ml容量瓶，各加入5.00ml试样，再依次加入 0.00，1.00，2.00，3.00 ml 100μg·ml-1钙的工作 标准溶液，定容。 3、共存元素影响试验 3个50ml容量瓶，各加入5.00ml试样，再依次加入 钾离子液4.00 ml、含磷液4.00 ml、不加其它液 （即试样） 另取1个50ml容量瓶，加入5.00ml空白试样（用来 仪器的校零） 4、测量吸光度（略）
数据及处理 由钙的系列标准溶液的吸光度得到标准曲线; 2、根据未知试样溶液的吸光度,求出奶粉中的钙含量; 3、以标准加入法工作溶液的吸光度绘制工作曲线,并求奶 粉中的钙含量(比较两种方法的结果); 4、对共存元素的影响进行讨论
数据及处理 1、由 钙的系列标准溶液的吸光度得到标准曲线； 2、根据未知试样溶液的吸光度，求出奶粉中的钙含量； 3、以标准加入法工作溶液的吸光度绘制工作曲线，并求奶 粉中的钙含量（比较两种方法的结果）； 4、对共存元素的影响进行讨论
注意事项 1、制备样品时同时做空白试验,加热要缓慢,样品消化必须在 通风橱内进行,注意安全。测量前的样品一定要经过过滤。 2、做标准曲线时,用去离子水校零;做其它试样时,用空白液 校零; 3、灯电流不要设太大,1.3mA较合适; 4、灯号对每台仪器不同; 5、测量完毕,要用去离子水清洗原子化器,即吸入去离子水几 分钟 6、乙炔钢瓶的使用。 7、空气压缩机的使用(关闭后小于0014Mpa,才能再开、及时 放水) 8、擦净燃烧器狭缝
注意事项 1、制备样品时同时做空白试验，加热要缓慢，样品消化必须在 通风橱内进行，注意安全。测量前的样品一定要经过过滤。 2、做标准曲线时，用去离子水校零；做其它试样时，用空白液 校零； 3、灯电流不要设太大，1.3 mA较合适； 4、灯号对每台仪器不同； 5、测量完毕，要用去离子水清洗原子化器，即吸入去离子水几 分钟； 6、乙炔钢瓶的使用。 7、空气压缩机的使用（关闭后小于0.014Mpa,才能再开、及时 放水） 8、擦净燃烧器狭缝