碘量法 测定铜合金中铜的含量
碘量法 测定铜合金中铜的含量
实验原理: 铜合金试样用HcH2O2溶解后,在pH3~4的弱酸性条件下 Cu2与过量K作用生成Cu沉淀,同时析出与铜量相当的碘,析出的 2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。由于Cu沉淀强烈吸附 故在近终点时加入适量NH4SCN,使Cu沉淀转化为溶解度更小 的 CUSCN沉淀,释放出被吸附的l3,参加反应。 2Cu2++4|=2cul」+l2 l2+2S2O32=2|+S4062
实验原理: 铜合金试样用HCl-H2O2 溶解后,在pH3~4的弱酸性条件下, Cu2+与过量KI作用生成CuI沉淀,同时析出与铜量相当的碘,析出的 I2以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定。由于CuI沉淀强烈吸附 I3 -,故在近终点时加入适量NH4SCN,使CuI沉淀转化为溶解度更小 的CuSCN沉淀,释放出被吸附的I3 -,参加反应。 2 Cu2+ + 4 I- = 2 CuI↓+ I2 I2 + 2 S2O3 2- = 2 I- + S4O6 2-
实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O三份于250m锥形瓶中溶解,加入20%K溶液和1:1 HC溶液,盖上表面皿置于暗处反应3-5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250m锥形瓶中,加入1:1HC溶液和 30%H2O2溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现,再加入1:1HAc溶液,加入20%NH4HF2溶液,20%K溶 液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色,再加入10%NH4SCN溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰 色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量
实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解,加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液,盖上表面皿置于暗处反应3~5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中,加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现,再加入1:1 HAc 溶液,加入20% NH4HF2 溶液,20%KI溶 液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色,再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰 色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量
实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O三份于250m锥形瓶中溶解,加入20%K溶液和1:1 HC溶液,盖上表面皿置于暗处反应3-5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样 30%H2O2溶解试样后,加入 浑浊出现,再加入1:1HAc溶 液,以Na2S2O2标准溶液滴定 浅蓝灰色,再加入10%NH4S 色消失,即为终点。计算铜
实验内容: 1.硫代硫酸钠溶液浓度的标定 称取K2Cr2O7 三份于250ml锥形瓶中溶解,加入20% KI溶液和1:1 HCl溶液,盖上表面皿置于暗处反应3~5min后,以Na2S2O3溶液滴定 至红棕色明显变浅,加入淀粉指示剂继续滴定至蓝色刚好消失而呈现 透明绿色,即为终点。计算Na2S2O3溶液的浓度。 2.铜合金试样分析 准确称取铜合金试样三份于250ml锥形瓶中,加入1:1 HCl 溶液和 30%H2O2 溶解试样后,加热煮沸赶尽H2O2。冷却后滴加1:1氨水至 浑浊出现,再加入1:1 HAc 溶液,加入20% NH4HF2 溶液,20%KI溶 液,以Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色,加入淀粉指示剂继续滴定至 浅蓝灰色,再加入10% NH4SCN溶液充分摇动后,继续滴定至蓝灰 色消失,即为终点。计算铜合金中铜的百分含量
注意事项: K2Cr2O7与K的反应速度受酸度影响较大,提高酸度可使反应加快 实验中应严格控制酸度。 2.淀粉指示剂应在临近终点时加入,不可加入过早。 3.Fe3+能氧化干扰测定,可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐 蚀作用,滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净
注意事项: 1.K2Cr2O7与KI的反应速度受酸度影响较大,提高酸度可使反应加快, 实验中应严格控制酸度。 2.淀粉指示剂应在临近终点时加入,不可加入过早。 3.Fe3+ 能氧化I - 干扰测定,可采用NH4HF2掩蔽。NH4HF2对玻璃有腐 蚀作用,滴定结束后应立即将溶液倒去并洗净
实验思考题: 1.Na2S2O3溶液应如何配制?并说明理由。 2.碘量法的主要误差来源是什么?如何克服? 3.溶解铜合金样品时若用HNo3作溶剂,会产生什么影响?如何处理? 4.测定铜的含量时,为什么需将溶液的pH调节至3~4之间?酸度太高 或太低对测定有何影响? 5.本实验中加入 NHASCN溶液的目的是什么?为何必须在近终点时才能 加入?
实验思考题: 1.Na2S2O3溶液应如何配制?并说明理由。 2.碘量法的主要误差来源是什么?如何克服? 3.溶解铜合金样品时若用HNO3作溶剂,会产生什么影响?如何处理? 4.测定铜的含量时,为什么需将溶液的pH调节至3~4之间?酸度太高 或太低对测定有何影响? 5.本实验中加入NH4SCN溶液的目的是什么?为何必须在近终点时才能 加入?