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盖上滤纸和表面器,放置使其缓慢挥发成透明均匀的桔黄色薄膜。 1.2.3电极的组装,使用和储存 取一定量的PVC粉溶于THF中,形成略呈糊状的粘合剂,将PVC膜粘于外径为 0.8cm,长10cm的PVC管的一端(经抛光处理),放置凉千。以1×103MAuC1: (0.5MHC1)为内参液,并置于1×103MAuC1:(0.5MHC1)中活化72h,插人饱 和甘汞电极作内参比电极,组成PVC膜Au(Ⅲ)离子选择电极。 经上述活化的电极,置于0,5MHC1中清洗3~4次,洗至电极电势稳定,然后按下 列电池测定电势: SCEI待测溶液IDAM一AuCI:ISE 电极不用时,可浸泡在1×103MAuC1:(0.5MHC1)溶液中保存,以保持电极 的性能。 -10e+ 2.电极性能的测试 -50 2.1响应曲线和检测下限 0十 四 根据正交实验法,以不同配比的PVC敏 50+ 感膜共制68支电极,经筛选确定了上述配比 的敏感膜做电极,并对其中两支电极作了多 100 次重复试验,确定电极在6×10-7~1×102 150+ MAuC1:(0.5MHC1)溶液中有较好的能斯 特响应,见图(1),斜率为58±1V/PM 200 (22℃),检测下限为3.2×107M。 3…21 2,2响应时间 PCAue,M 电极在107~10-5MAuC1溶液中,响 图1.DAM-AuC17ISE的能折特响应 应时间t≤1min,浓度>10-5M,t≤0.5min。 2.3电极的重现性和稳定性 Fig.1.Nernsiian response of the DAM-AnCl ISE(22℃) 分别在1×106、1×105、1×104、 ·:1号电极 ○:2号电极 1×103MAuC1,溶液中连续重复10次测定 电极电势。相应的标准偏差为0.8、0,8、0.5、0.6mV,电极的重现性良好。 上述两支电极在1×10~4MAuC1:溶液中连续测定5,电极电势变化值△E≤1mV。 2,4电极的内阻和寿命 用并联法测定电极的膜电阻为1052数量级。此两支电极连续使用三个月,测了近 百组数据,性能良好。由此证明电极寿命>3个月。 2.5选择性及干扰离子 用固定千扰法测定了电极对部分阴离子及金矿石中可能存在的阳离子的电势选择 性。实验说明,10-3M的C1Oa、POˉ,102MNO:、SO?,103MT1、Cu2+、 Fe3+,Ni2+A13+、Pd3+及10-4MAg均无显著千扰。104MMoO?、As3+、S:+ 及103MBi3+稍有千扰。 140盖上滤纸和表面 器 , 放置 使 其缓慢 挥发 成透明均匀 的桔黄色薄膜 。 。 电极 的组 装 , 使用 和 储存 取一定量 的 粉 溶于 中 , 形 成略呈糊状 的粘 合剂 , 将 膜粘 于 外 径 为 , 长 的 管的 一端 经抛 光处 理 , 放 置 凉 千 。 以 一 “ 二 为 内参液 , 并置于 又 一 ” 二 中活 化 , 插 人 饱 和 甘汞 电极 作 内参 比 电极 , 组 成 膜 皿 离子选 择 电极 。 经上述活化的 电极 , 置于矢导 中清 洗 一母次亨 洗至龟极电势稳定 厂然后 按 下 列 电池测定 电势 , 月待测溶 液 一 二 电极不用 时 , 可浸泡 在 一 ” 百 溶液 中保存 , 以 保 持 电 极 的 性能 。 一 ,。 。 电极性能的测试 竺 闰日‘ ﹄口﹄‘‘ ” 人,,工六︺ 响应曲线和检测下 限 根据正交实 验法 , 以不 同配 比的 敏 感膜 共制 支 电极 , 经筛选确定 了上述配比 的敏感 膜 做 电极 , 并对其 中两 支 电极作 了多 次 重 复试 验 , 确定 电极在 一 。 诬 溶 液 中有 较好的能 斯 特 响 应 , 见 图 , 斜率为 士 ℃ , 检测 下限 为 火 一 。 响 应时 间 电极在 “ 一 ” 万溶液 中 , 响 应时 间 三 , 浓 度 一 , 三 。 电极 的重现性和稳 定性 分别在 一 、 又 一 ” 、 一 ‘ 、 一 “ 又溶液 中连 续重 复 次 测 定 、 了 , 图 一 人。 的能斯特响应 一 ℃ 号 电极 号 电极 电极 电势 。 相 应的 标准偏 差为 、 、 、 , 电极的重现性良好 。 上述两 支 电极 在 “ ‘ 丁溶 液 中连 续测 定弘 , 电极 电势 变化值 △ 成 。 电 极 的 内阻和寿命 用 并联法测 定 电极 的膜 电阻 为 数 量 级 。 此两 女 一 电极连 续使用 三个 月 , 测 了 近 百组数 据 , 性能 良好 。 由此证明 电极寿命 个 月 。 选择性及千扰离 子 用 固定干 扰法 测 定 了 电极对部分 阴 离子 及金矿石 中可能存 在的 阳离子 的 电 势 选 择 性 。 实 验 说 明 , 一 的 、 孟 一 , 一 “ 互 、 乏 一 , 一 ” 、 ” 、 “ 十 、 “ 、人 ” 十 、 “ 及 一 ‘ 均无 显 著 干 扰 。 一 ‘ 专 一 、 十 、 乏 及 一 十 稍有干 扰
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