阅：10.13374/j.issn1001-053x.1982.02.040 北京钢铁学院学报 1982年第2期 《用2”、6”二氯5、5'二甲基4羟基品红酮 3、3二羧酸直接测定钢及合金中微量铝》 化学分析中心武恩佑陈鹏 钢中铝的测定，一般多使用三苯甲烷类染料，如铝试剂、铬甘青R、铬天青S等作为显 色剂。作者曾指出用铬天青S直接法测定钢中铝时，F的存在不但无害，而且还可以减弱 钒钛等离子的干扰，这可能是由于与铝争夺试剂的结果，故铬天青S的用量需要控制。置过 小使吸光度降低，工作曲线的直线部分也下降，量过大则削弱了F"对干扰离子的掩蔽作 用。然而市售铬天青S牌号很多、质量不一，使得对CAS的有效成份的控制有困难，而且试 剂的提纯又很麻烦，因而有些人宁愿采用空白值较大、手续紫锁的铜铁试剂分离法，但该法 对微量铝的测定准确度欠佳。 若在铬天青S的3“位上去掉亲水的臢酸基则其酸几乎不溶于水、而其盐又易溶，用极简 侧的方法就能将试剂提纯。我们就试用这个试剂（无磺基的铬天青S,现暂简称它为CA) 对铝进行测定，发现灵敏度、重现性都较CAS为好，可以推广。目前大家都对三苯甲烷染 料及表面活性剂的三元络合物极感兴趣，看来这个试剂还是有发展前途的。 实验部分 1.主要试剂及仪器 (1)显色剂CA:0.004%乙醇溶液。.（见附注) (2)乙醇：95% (3)缓冲液：六次甲基四胺(15%) (4)抗坏血酸：1.5% (5) Specord UV vis光度计 72型分光光度计 721型分光光度计 2.实验方法：在50毫升体积中含铁0~20毫克，含铝0.5~20微克在抗坏血酸存在下， 铝与CA在PH5~6形成有色络合物，用545纳米波长，1~3公分皿测量吸光度。 3、实验结果及讨论 (1)络合物吸收光谱： 在Specord uv vis光度计上测得络合物吸收峰在545纳米处与CAS重合。与在72型 ；上测得值相同。（见图1） 梦由工作曲线的直线斜率计算得到红柴色铬合物之摩尔吸光系数（在2型上 157北 京 钢 铁 学 院 学 报 衷 年第 期 ，州 州， 一 曰 卜 ， ‘ ， 惊 ， 洲甲 目州 一 ， ” 一 们 ‘ 口场 ， 一 职 一 门 ，， 曰 日 ， 一 尸 口 侧 《用 ” 、 ” 二氯 、 ’ 二甲基 经基品红酮 、 ’ 二挑酸直接测定钢及合金中微量铝》 化学分 析 中心 武 恩佑 陈 肠 钢 中铝的 测定 ， 一 般多使用 三 羊 甲烷 类染料 ， 如 铝试 剂 、 铬甘青 、 铬夭 青 等作为显 色剂 。 作者 曾指 出用 铬天青 直 接法 测定钢 中铝时 ， ，的存在不但无 害 ， 而且还可 以减弱 钒钦等 离子 的 干扰 ， 这可能是 由于 与铝争夺试荆的结果 ， 故铬天青 的用 浦要控制 。 过 小使吸 光度 降低 ， 工作 曲线 的直 线 部分也卞降， 里 过大则 削弱 了 。 “ 对干扰 离子的掩蔽作 用 。 然而市售铬天青 牌号很多 、 质量不一 ， 使得对 的有效成份的控 制有困难 ， 而且试 剂的提纯 又很麻 烦 ， 因而有些人宁愿 采用 空 白值较大 、 手续 萦琐的镜铁试剂分 离法 ， 但该法 对微最 铝的 测定 准确度欠佳 。 若在铬天青 的，位 上去掉 亲水 的磺酸基则 其 酸几乎不 溶子水 、 而其盐 又易溶 ， 用 极简 便的方法就 能 将试剂提纯 。 我们就 试用 这个试剂 无 磺基 的铬禾青 ， 现暂简称 它为 对铝进行 测定 ， 发现 灵敏絮 、 重现性都较 为好 ， 可 以推广 目前大家都对三 苯 甲烷 染 料及表面 活性剂 的三元络合 物极感兴 趣 ， 看来这个 试剂还是有发展前途的 。 实 验 部 分 主要 试剂及仪器 的 显 色剂 乙醇 溶液 。 见附 注 乙醇 缓冲液 六次 甲基 四 胺 ’ ， 抗坏血 酸 七冬 ， ， 、 。 」 ， 、 ， 、 二 、 ， 丫 ‘ 光度计 ‘ ” 。 份型 分光光度计 ‘ 型分 光光度计 实验方法 在 毫升体积 中含铁。 毫克 ， 含铝。 微克在抗坏血 酸存在下 ， 铝与 在 形成有 色络 合物 ， 用 纳米波长 ， 公分皿 测 吸 光度 。 实验 结果 及讨 论 络 合物吸 收光谱 在 。 上测得值相 同 。 光度计 上 测得络 合物吸 收 峰在 纳 米处与 重 合 。 与在 型 见 图 犷虹 作 曲线 的直 线“ 卜率计算得到红紫 色络合物之摩尔吸 光系数 ‘在 型 上演组得’ 革 了 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1982．02．040