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3.掌握沉淀分离的操作方法 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片 剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中AI和Mg的含量可用EDTA配位滴定 法测定。 首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的EDTA溶 液,调节pH至4左右,煮沸使EDTA与A1配位完全,再以二甲酚橙为指示 剂,用Z标准溶液返滴过量的EDTA,测出AI含量。另取试液,调节pH将 AI沉淀分离后在pH为I0的条件下以铬黑T作指示剂,用EDTA标准溶液滴 定滤液中的Mg: 三、主要仪器及试剂 1.滴定管 2.容量瓶 3.移液管等 4.EDTA标准溶液0.02molM 5.Zm2+标准溶液0.02molM 6.六亚甲基四胺20% 7.三乙醇胺 12 8.氨水 11 9.盐酸 11 10.甲基红指示剂0.2%乙醇溶液 11.铬黑T指示剂 12.二甲酚橙指示剂0.2% 13.NH3-NH4CI缓冲溶液pH=10 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片10片,研细后从中称出药粉2g左右,加入 20mLHC1(1:1),加蒸馏水100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收 集滤液及洗涤液于250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。 3.掌握沉淀分离的操作方法。 二、实验原理 胃舒平主要成分为氢氧化铝、三硅酸铝及少量中药颠茄流浸膏,在制成片 剂时还加了大量糊精等赋形剂。药片中 Al 和 Mg 的含量可用 EDTA 配位滴定 法测定。 首先溶解样品,分离除去水不溶物质,然后分取试液加入过量的 EDTA 溶 液,调节 pH 至 4 左右,煮沸使 EDTA 与 Al 配位完全,再以二甲酚橙为指示 剂,用 Zn 标准溶液返滴过量的 EDTA,测出 Al 含量。另取试液,调节 pH 将 Al 沉淀分离后在 pH 为 10 的条件下以铬黑 T 作指示剂,用 EDTA 标准溶液滴 定滤液中的 Mg。 三、主要仪器及试剂 1.滴定管 2.容量瓶 3.移液管等 4.EDTA 标准溶液 0.02mol/L 5.Zn2+标准溶液 0.02mol/L 6.六亚甲基四胺 20% 7.三乙醇胺 1:2 8.氨水 1:1 9.盐酸 1:1 10.甲基红指示剂 0.2%乙醇溶液 11.铬黑 T 指示剂 12.二甲酚橙指示剂 0.2% 13.NH3-NH4Cl 缓冲溶液 pH=10 四、实验步骤 1.样品处理 称取胃舒平药片 10 片 ,研细后从中称 出药粉 2g 左右, 加入 20mLHCl(1:1),加蒸馏水 100mL,煮沸,冷却后过滤,并以水洗涤沉淀,收 集滤液及洗涤液于 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀
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