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有关物质:照高效液相色谱法测定 溶剂 16水腊酸的甲醇溶液。 洪试品溶液 取本品约0.1g,登10m1量瓶中,加容剂适 量 振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。 对照溶液 情密量取供试品容夜1m1,置200m1量瓶中, 用容剂稀强至刻度·严女 水杨酸过照品睿液 见游离水汤酸顶下对照品容液。 灵政度容液 精密量取对照溶夜1m1,置10m1量瓶中, 用溶剂稀释至刻度,摇匀。 色谱条件 用十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂,以乙晴 四氢呋南-冰腊酸-水(20:5:5:7。)为流动相A,乙清为流动 相B,按下表进行梯度洗说,检则波长为 276nm 进样体 积101。 时间(分钟) 流动相A(6) 流动相B(6) 0 100 0 60 20 80 系统适用生要求可司匹林肇的保留时间约为8分钟, 阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。灵敏度溶 液色谱图中主成分峰高的信噪比应大于10。 测定法精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度溶液与 水杨酸对照品溶液,分别注入液相色谱义,记录色谱图。 限度供试品溶夜色谱图中如有杂质峰,除水杨酸峰外, 其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(O.5%), 小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。有关物质:照高效液相色谱法测定
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