D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2013.03.012 第35卷第3期 北京科技大学学报 Vol.35 No.3 2013年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2013 仲钨酸铵还原制备超粗球形钨粉 辛延君，郭志猛，罗骥，王瑞欣，方哲成 北京科技大学新材料技术研究院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:zmguo@ustb.edu.cn 摘要以钨酸铵溶液为原料，加入含Li、N和K碱金属盐的添加剂，在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉.研究 了碱金属盐的种类、含量及还原时间对仲钨酸铵粉末及钨粉的影响.通过扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和检验分析 筛对仲钨酸铵及粗晶钨粉的形貌、成分、物相组成及粒度分布进行表征.研究表明，采用钨酸铵溶液为原料，添加剂 (NaCl、KC1和Li2CO3)为3gL-1,在1000℃湿氢条件下还原180mi,可直接制备出流动性良好、近球形、晶粒发育 完整且均匀的粗晶钨粉.其平均粒径达到67m,最大粒径可达150μm,最大松装密度为13.41gcm-3,最佳流动性为 每50g粗品钨粉用时9s, 关键词碱金属盐：钨酸铵；钨冶金：还原 分类号TF122.1 Preparation of coarse and spherical tungsten powders by ammonium paratungstate XIN Yan-jun,GUO Zhi-meng,LUO Ji,WANG Rui-rin,FANG Zhe-cheng Institute for Advanced Materials and Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:zmguo@ustb.edu.cn ABSTRACT Coarse and spherical tungsten powders were prepared by wet hydrogen reduction.Ammonium tungstate solutions with the additives of Li,Na and K alkali metal salts were used as raw materials.The effects of the type and content of the alkali metal salts as well as reduction time on the microstructure,chemical composition,phase composi- tion,and particle size of ammonium paratungstate (APT)and coarse tungsten powders were investigated by scanning electronic microscopy,energy dispersive spectroscopy,X-ray diffraction,and test sieves.It is shown that ideal tungsten powders with good fuidity,sphericity,integrity and even distribution can be obtained by using the ammonium tungstate solution with 3 g.L NaCl,KCl and Li2COs and reducing at 1000 C for 180 min in wet hydrogen atmosphere.The average particle size of the obtained tungsten powders is 67 um,the maximum particle size is 150 um,the biggest loose density is 13.41 g.cm-3,and the best powder flowability is 9s for 50 g tungsten powders. KEY WORDS alkali metal salts;ammonium tungstate;tungsten metallurgy;reduction 钨以纯金属和合金的形式在现代科学技术中铵(APT)粉末煅烧成黄钨或蓝钨，然后在氢气中 得到了广泛的应用，特别是用于钢铁的合金剂，碳还原制备钨粉④，这种方法制备的钨粉是很规则的 化钨基硬质合金，以及耐磨、耐蚀和高温合金1-2.多晶形，粉末粒度大多控制在25um.20世纪80 其中超粗钨粉是制备超粗碳化钨的重要原料，其产 年代中期开始兴起的在氧化钨中参碱金属盐的中温 品具有与中、细碳化钨不同的性能与用途，具有还原法，可以使钨粉的粒度成倍增长)，就W粉平 高温缺陷少、显微硬度高、微观应变小等一系列优均度而言，添加L的工艺是见效最明显的，但在W 点，广泛用于地矿工具、冲压模具、石油钻头、隧 粉中残留的Li含量很大，Na也有促进W粉颗粒发 道掘进刀具、高速切削车刀、硬面材料等领域. 育的作用.同时有研究表明，在仲钨酸铵中添加 日前工业上生产钨粉的工艺主要是将仲钨酸少量的N元素，不但能提高钨粉的费氏粒度，而 收稿日期：2012-03-10第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 仲钨酸按还原制备超粗球形钨粉 辛延君, 郭志猛 困, 罗 骥, 王瑞欣, 方哲成 北京科技大学新材料技术研究院, 北京 困 通信作者 , 四 。 摘 要 以钨酸按溶液为原料, 加入含 、 和 碱金属盐的添加剂 , 在湿氢条件下还原制备粗晶球形钨粉 研究 了碱金属盐的种类 、 含量及还原时间对仲钨酸按粉末及钨粉的影响 通过扫描电镜 、 能谱仪 、 射线衍射仪和检验分析 筛对仲钨酸按及粗晶钨粉的形貌 、 成分 、 物相组成及粒度分布进行表征 研究表 明, 采用钨酸钱溶液为原料, 添加剂 、 和 为 ·一', 在 ℃湿氢条件下还原 , 可直接制备出流动性良好 、近球形 、晶粒发育 完整且均匀的粗晶钨粉 其平均粒径达到 卜 , 最大粒径可达 协 , 最大松装密度为 ' 一, 最佳流动性为 每 粗品钨粉用时 关键词 碱金属盐 钨酸钱 钨冶金 还原 分类号 拼 儿 训 , 及 卜 夕困 , 五 几, 恻 万 几。乞一乞, 刚 万` 孔 一入 夕 瓢 , , 困 , 忍 ￡ 场 , , , , 罗 邵 那 , , 一叮 , 罗 即 , , · 一 , ℃ 协 , 卜 , · 一 , 钨 以纯 金属和合金 的形式在现代科学技术中 得到了广泛 的应用 , 特别是用于钢铁的合金剂, 碳 化钨基硬质合金, 以及耐磨 、耐蚀和高温合金 卜 其中超粗钨粉是制 备超粗碳化钨的重要原料, 其产 品具有与中 、细碳化钨不同的性能与用途 , 具有 高温缺 陷少 、显微硬度高 、 微观应变小等一系列优 点, 广泛用于地矿工具 、 冲压模具 、 石油钻头 、 隧 道掘进刀具 、高速切削车刀 、硬面材料等领域 口前工业上生产钨粉 的工艺主要是将仲钨酸 收稿 日期 一 一 铰 粉末锻烧成黄钨 或蓝钨 , 然后在氢气中 还原制备钨粉 , 这种方法制备的钨粉是很规则的 多晶形 , 粉末粒度大多控制在 卜 世纪 年代中期开始兴起的在氧化钨 中掺碱金属盐的中温 还原法, 可以使钨粉的粒度成倍增 长 就 粉平 均度而言, 添加 的工艺是见效最明显的, 但在 粉中残留的 含量很大, 也有促进 粉颗粒发 育的作用 同时有研究表明, 在仲钨酸铰 中添加 少量 的 元素, 不但能提高钨粉 的费氏粒度 , 而 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2013.03.012