第二章挥发酸的测定 总挥发酸主要是醋酸和痕量的甲酸可用直接法和间接法测定。 测定方法 直接法:通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴 定的方法。 间接法:将挥发酸蒸发除去后,滴定不挥发酸,最后从总酸度中减去不挥发 酸,即得出挥发酸的含量 测定原理:挥发酸可用水蒸汽蒸馏使之分离,冷凝收集后,用标准碱液 滴定 三、测定步骤:(游离或结合的挥发酸) 在分析天平上称取约2-3克搅碎混合均匀的样品。用50毫升新煮沸的蒸 馏水,将样品全部洗入250m的圆底烧瓶中。(加lml10%的磷酸,使结合态 的挥发酸析出。) 2、将烧瓶与冷凝器及水蒸汽发生器连接。(见图6-1)插图 加热蒸馏,通入水蒸汽将挥发酸蒸馏岀来。蒸馏时加热烧瓶,要在整个蒸 馏时间内把烧瓶内液面维持一定,蒸汽发生器内的水必须预先煮沸(10min, 除去CO2)接受器容积为400500ml。蒸馏到取得300m溶液为止。 4、滴定,将馏液加热到6065℃以酚酞作指示剂,用O.1 NAoh测定至微红 色,于30秒内不裉色为终点。为了准确,须作空白试验。(蒸馏瓶中加入蒸 馏水50ml,相同条件下蒸馏)第二章 挥发酸的测定 ⚫ 总挥发酸主要是醋酸和痕量的甲酸可用直接法和间接法测定。 ⚫ 一、测定方法： ⚫ 直接法：通过水蒸汽蒸馏或溶剂萃取把挥发酸分离出来，然后用标准碱液滴 定的方法。 ⚫ 间接法：将挥发酸蒸发除去后，滴定不挥发酸，最后从总酸度中减去不挥发 酸，即得出挥发酸的含量。 ⚫ 二、测定原理：挥发酸可用水蒸汽蒸馏使之分离，冷凝收集后，用标准碱液 滴定。 ⚫ 三、测定步骤：（游离或结合的挥发酸） ⚫ 1、在分析天平上称取约2—3 克搅碎混合均匀的样品。用50毫升新煮沸的蒸 馏水，将样品全部洗入250ml的圆底烧瓶中。（加1ml 10%的磷酸，使结合态 的挥发酸析出。） ⚫ 2、将烧瓶与冷凝器及水蒸汽发生器连接。（见图6—1） 插图 ⚫ 3、加热蒸馏，通入水蒸汽将挥发酸蒸馏出来。蒸馏时加热烧瓶，要在整个蒸 馏时间内把烧瓶内液面维持一定，蒸汽发生器内的水必须预先煮沸（10min， 除去CO2）接受器容积为400—500ml。蒸馏到取得300ml溶液为止。 ⚫ 4、滴定，将馏液加热到60—65℃以酚酞作指示剂，用0.1N NaOH测定至微红 色，于30秒内不裉色为终点。为了准确，须作空白试验。（蒸馏瓶中加入蒸 馏水50ml，相同条件下蒸馏）