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孙桂林等:含锡C-Mn钢中锡的析出相 ·1687· G w昭配0四 图4No.1试样在不同温度保温6h后含Sn析出相的分布.(a)910℃:(b)806℃:(c)770℃:(d)513℃;(e)232℃ Fig.4 BSE images of Sn-enriched precipitates in Sample No.I with heat treatments at different temperatures for 6h:(a)910C:(b)806C: (c)770℃:(d)513℃:(e)232℃ 纯Sn相和FeSn,相的分解温度分别为232和 水冷的试样中仍能观察到S,主要集中在尺寸相对较小 513℃,No.1试样在较高温度(770、810和910℃)长 的深色MS夹杂物上异质析出,析出相的形貌与分布没 时间保温后,原本存在于晶界与晶内的含S加析出相消 有变化:而在910、806和770℃下保温后,水冷的试样中 失,而在不超过513℃(232和513℃)保温后含Sn相 只能观察到硫化锰夹杂,没有发现含S相存在. 依然存在,表明在No.1试样中的含Sn相为FeSn2.而 只有热处理温度为513和232℃时,No.2试样中 加入质量分数为0.3%的Si的No.3钢实验结果与含 的含Sn相才会继续在MnS杂物上异质析出,此温度 Si质量分数为0.005%的No.1钢实验结果基本相同, 下对应的Fe-Sn合金中的金属间化合物分别为FeSn 说明C-Mn钢中Si含量对含Sn析出相基本没有 和纯Sn.但是显然不是纯Sn相,因为如果是纯Sn相, 影响. 那么当热处理温度升高到FeSn,相的生成温度 2.2Fe5%Sn中含Sn析出相的类型 (513℃)时,此时就不会有含Sn相仍然在MnS夹杂物 图5为No.1试样中含Sn析出相在透射电镜下观 上析出,说明No.2试样中在Ms夹杂物上析出的含 察到的形貌、能谱、衍射花样以及后期标定的衍射指 锡相为FeSn,. 数.通过标定发现该含Sn相晶格参数为a=b= 2.4Fe-1.5%Sn0.2S中含Sn析出相的类型 6.542nm,c=5.326nm,说明在No.1试样中的含Sn相 图9为不同放大倍数下No.2试样经离子减薄后 为FeSn2 薄区上含Sn相在MnS夹杂物上析出的整体形貌. 2.3热处理温度对Fe-1.5%Sn0.2%S中含Sn析 对图9所标识出的区域中夹杂物和含S相进行 出相的影响 物相分析,结果分别如图10和11所示.透射电镜的 图6为No.2试样中含Sn析出相形貌的背散射像 选区衍射标定结果表明,试样中能成为含S相异质析 和能谱.可以看出,Sn主要在直径2~4um的球形硫 化锰夹杂物上析出,析出尺寸为1~3m的圆块状. 出核心的球形夹杂物为立方晶系的MS相,其晶格参 数a=b=c=5.224nm:而在球形MnS夹杂上异质析出 从No.2试样中随机选取40个视场,利用图像分 的含Sn相为四方晶系的FeSn,相,其晶格参数为a= 析软件Image J统计含Sn析出相的数量、尺寸及分布, 结果如图7所示.可以看出,含Sn析出相主要在MnS b=6.542nm,c=5.326nm.标定结果与Fe-5%Sn中 夹杂物上异质析出,尺寸多为1~3μm的圆块状. 含Sn析出相种类相一致,说明Sn无论在Fe-5%Sn中 图8为No.2试样在不同温度热处理后含Sn析出 析出还是在Fe-l.5%Sn0.2%S中异质形核析出,其 相的分布.可以看出,只有在513和232℃下保温6h后 析出相类型没有发生变化.孙桂林等: 含锡 C--Mn 钢中锡的析出相 图 4 No. 1 试样在不同温度保温 6 h 后含 Sn 析出相的分布. ( a) 910 ℃ ; ( b) 806 ℃ ; ( c) 770 ℃ ; ( d) 513 ℃ ; ( e) 232 ℃ Fig. 4 BSE images of Sn-enriched precipitates in Sample No. 1 with heat treatments at different temperatures for 6 h: ( a) 910 ℃ ; ( b) 806 ℃ ; ( c) 770 ℃ ; ( d) 513 ℃ ; ( e) 232 ℃ 纯 Sn 相和 FeSn2 相的 分 解 温 度 分 别 为 232 和 513 ℃,No. 1 试样在较高温度( 770、810 和 910 ℃ ) 长 时间保温后,原本存在于晶界与晶内的含 Sn 析出相消 失,而在不超过 513 ℃ ( 232 和 513 ℃ ) 保温后含 Sn 相 依然存在,表明在 No. 1 试样中的含 Sn 相为 FeSn2 . 而 加入质量分数为 0. 3% 的 Si 的 No. 3 钢实验结果与含 Si 质量分数为 0. 005% 的 No. 1 钢实验结果基本相同, 说明 C--Mn 钢 中 Si 含 量 对 含 Sn 析 出 相 基 本 没 有 影响. 2. 2 Fe--5%Sn 中含 Sn 析出相的类型 图 5 为 No. 1 试样中含 Sn 析出相在透射电镜下观 察到的形貌、能谱、衍射花样以及后期标定的衍射指 数. 通 过 标 定 发 现 该 含 Sn 相 晶 格 参 数 为 a = b = 6. 542 nm,c = 5. 326 nm,说明在 No. 1 试样中的含 Sn 相 为 FeSn2 . 2. 3 热处理温度对 Fe--1. 5%Sn--0. 2%S 中含 Sn 析 出相的影响 图 6 为 No. 2 试样中含 Sn 析出相形貌的背散射像 和能谱. 可以看出,Sn 主要在直径 2 ~ 4 μm 的球形硫 化锰夹杂物上析出,析出尺寸为 1 ~ 3 μm 的圆块状. 从 No. 2 试样中随机选取 40 个视场,利用图像分 析软件 Image J 统计含 Sn 析出相的数量、尺寸及分布, 结果如图 7 所示. 可以看出,含 Sn 析出相主要在 MnS 夹杂物上异质析出,尺寸多为 1 ~ 3 μm 的圆块状. 图 8 为 No. 2 试样在不同温度热处理后含 Sn 析出 相的分布. 可以看出,只有在 513 和 232 ℃下保温 6 h 后 水冷的试样中仍能观察到 Sn,主要集中在尺寸相对较小 的深色 MnS 夹杂物上异质析出,析出相的形貌与分布没 有变化; 而在 910、806 和 770 ℃下保温后,水冷的试样中 只能观察到硫化锰夹杂,没有发现含 Sn 相存在. 只有热处理温度为 513 和 232 ℃ 时,No. 2 试样中 的含 Sn 相才会继续在 MnS 杂物上异质析出,此温度 下对应的 Fe--Sn 合金中的金属间化合物分别为 FeSn2 和纯 Sn. 但是显然不是纯 Sn 相,因为如果是纯 Sn 相, 那么 当 热 处 理 温 度 升 高 到 FeSn2 相 的 生 成 温 度 ( 513 ℃ ) 时,此时就不会有含 Sn 相仍然在 MnS 夹杂物 上析出,说明 No. 2 试样中在 MnS 夹杂物上析出的含 锡相为 FeSn2 . 2. 4 Fe--1. 5%Sn--0. 2S 中含 Sn 析出相的类型 图 9 为不同放大倍数下 No. 2 试样经离子减薄后 薄区上含 Sn 相在 MnS 夹杂物上析出的整体形貌. 对图 9 所标识出的区域中夹杂物和含 Sn 相进行 物相分析,结果分别如图 10 和 11 所示. 透射电镜的 选区衍射标定结果表明,试样中能成为含 Sn 相异质析 出核心的球形夹杂物为立方晶系的 MnS 相,其晶格参 数 a = b = c = 5. 224 nm; 而在球形 MnS 夹杂上异质析出 的含 Sn 相为四方晶系的 FeSn2 相,其晶格参数为a = b = 6. 542 nm,c = 5. 326 nm. 标定结果与 Fe--5% Sn 中 含 Sn 析出相种类相一致,说明 Sn 无论在 Fe--5% Sn 中 析出还是在 Fe--1. 5% Sn--0. 2% S 中异质形核析出,其 析出相类型没有发生变化. · 7861 ·
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