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式中:∑Af=Af+4+.+Af.A 若式中,采用相对质量校正因子fm,则P,为组分的质量百分率 若式中 采用相对摩尔校正因子N, 则P为组分的摩尔百分率 若采用相对质量响应值S',则上式改写为: A/S ∑4/5*100% 归一化法计算要求己知每一个组分的定量校正因子,它可通过查阅手册、查阅原始文献 获得或自行测定。 归一化法定量的优点:一般来说,操作条件对定量结果影响不大:进样量的多少并不影 响定量的准确性:归一化法适用于各组分含量属常量范围的样品。 归一化法定量的局限性:当被分析样品中含有高沸点的组分时、在一定时间内该组分不 能从色谱柱流出:或某组分 在检测器上 例如在氢火焰离子化检测器上无机气体 水等响应极小,测定低含量尤其是微量杂质组分时,误差较大,这些情况下一股不宜采用归 一化法定量计算。 (2)内标法:若测定样品中某一组分式某几个组分的含量,可以把一定量的某一种纯物 质,加入到样品内作为内标物,然后进行色谱定量计算。 内标物的选择:内标物必须能完全溶解于 洋品中,同时它的色谱峰能完全与被测组分分 开:内标物峰的位置尽可能靠近被测组分的峰,内标物应该是色增纯试剂,如果所用的内标 物中合有杂质,必须预先测定内标物的准确含量:杂质峰不得干扰被测组分峰:内标物应与 被测组分不发生化学作用。 方法的优点:定量结果比较准确,操作条件与讲样量对分析结果影白不大,亦活用于低 含量的组分定量。不受归一化法使用上的局限。 主要缺点是每次需要用分析天平准确地称出内标物和样品的质量,使工厂日常分析使用 很不方便,其次,在样品中加入一个内标物,显然分离度比原样品要求更高。 计算方法为:通过测出内标物的峰面积和欲测定组分的峰面积后,计算该组分的含量。 计算公式推导如下: 设:内标物的质量为m:原始被分析样品的质量为m:两者比值定义为 K=心 因为 所以 式中:m:/ms:为试样中被测组分i与内标物s的质量之比。 f'=m,·A1·A,代入式得: A F元xJixkx10% 式中:A、A,分别为被测组分和内标物的峰面积。 例:某工厂生产有机磷农药,要求测定其中杂质含量。 内标法定量计算:从天平上称量得样品质量m为10.000g。内标物的质量ms:为0.020g: 式中: ' ' ' ' ' A f A f A f A f A f i i i i n n = 1 1 2 2 + +  + 若式中,采用相对质量校正因子 f’m,则 Pi 为组分的质量百分率 若式中,采用相对摩尔校正因子 f’N,则 Pi 为组分的摩尔百分率。 若采用相对质量响应值 S’i,则上式改写为: ' ' 100 i i i i i A S P A S   = % 归一化法计算要求已知每一个组分的定量校正因子,它可通过查阅手册、查阅原始文献 获得或自行测定。 归一化法定量的优点;一般来说,操作条件对定量结果影响不大;进样量的多少并不影 响定量的准确性;归一化法适用于各组分含量属常量范围的样品。 归一化法定量的局限性:当被分析样品中含有高沸点的组分时、在一定时间内该组分不 能从色谱柱流出;或某组分在检测器上没有响应,例如在氢火焰离子化检测器上无机气体、 水等响应极小,测定低含量尤其是微量杂质组分时,误差较大,这些情况下一股不宜采用归 一化法定量计算。 (2)内标法:若测定样品中某一组分式某几个组分的含量,可以把一定量的某一种纯物 质,加入到样品内作为内标物,然后进行色谱定量计算。 内标物的选择:内标物必须能完全溶解于样品中,同时它的色谱峰能完全与被测组分分 开;内标物峰的位置尽可能靠近被测组分的峰,内标物应该是色谱纯试剂,如果所用的内标 物中合有杂质,必须预先测定内标物的准确含量;杂质峰不得干扰被测组分峰;内标物应与 被测组分不发生化学作用。 方法的优点:定量结果比较准确,操作条件与进样量对分析结果影响不大,亦适用于低 含量的组分定量。不受归一化法使用上的局限。 主要缺点是每次需要用分析天平准确地称出内标物和样品的质量,使工厂日常分析使用 很不方便,其次,在样品中加入一个内标物,显然分离度比原样品要求更高。 计算方法为:通过测出内标物的峰面积和欲测定组分的峰面积后,计算该组分的含量。 计算公式推导如下: 设:内标物的质量为 msi;原始被分析样品的质量为 m;两者比值定义为 msi K m = 因为 100 i i m P m =  % 所以 100 i i si m P K m =   % 式中:mi/msi 为试样中被测组分 i 与内标物 s 的质量之比。 f’i=mi·Asi·Ai,代入式得: ' 100 i i i si A P f K A =    % 式中:Ai、Asi 分别为被测组分和内标物的峰面积。 例:某工厂生产有机磷农药,要求测定其中杂质含量。 内标法定量计算:从天平上称量得样品质量 m 为 l0.000g。内标物的质量 msi 为 0.020g
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